位麗娜，劉翠玲，趙琦，戴月（北京工商大學(xué)，北京10048）

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基于光譜技術(shù)的芝麻油摻偽定性分析研究

位麗娜，劉翠玲，趙琦，戴月
（北京工商大學(xué)，北京10048）

摘要：采用近紅外光譜和中紅外光譜技術(shù)結(jié)合極限學(xué)習(xí)機(jī)算法建立芝麻油中摻入大豆油的定性分析模型。選取不同品牌、批次的芝麻油、大豆油配置90個(gè)摻偽樣本與40個(gè)芝麻油樣本做定性分析。設(shè)定極限學(xué)習(xí)機(jī)算法相關(guān)網(wǎng)絡(luò)參數(shù)，比較近紅外光譜和中紅外光譜的定性模型識(shí)別結(jié)果，研究光譜檢測(cè)方法的可行性和分類識(shí)別的準(zhǔn)確率，為實(shí)現(xiàn)基于光譜檢測(cè)技術(shù)的芝麻油摻偽快速辨別分析奠定理論和實(shí)踐檢驗(yàn)基礎(chǔ)，抑制芝麻油摻偽情況的發(fā)生。

關(guān)鍵詞：光譜技術(shù)；芝麻油摻偽；極限學(xué)習(xí)機(jī)算法

芝麻油以其香濃特別的味道、豐富的營養(yǎng)價(jià)值而深受中國人的喜愛，是人們餐桌上必不可少的烹調(diào)佐食佳品。由于芝麻油的營養(yǎng)豐富，售價(jià)也較其他的食用油偏高，于是在經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)動(dòng)下，芝麻油摻偽行為時(shí)有發(fā)生。許多不法商販在純芝麻油中摻入廉價(jià)的大豆油、菜籽油、花生油等以次充好并從中謀取暴利，因此亟需快速高效的芝麻油摻偽檢測(cè)技術(shù)來有力打擊這種非法行為。

本文采用近紅外光譜和中紅外光譜技術(shù)，結(jié)合極限學(xué)習(xí)機(jī)的模式識(shí)別算法對(duì)芝麻油中摻入大豆油進(jìn)行定性分析建模，有效地將純正芝麻油和摻偽芝麻油進(jìn)行區(qū)分，為實(shí)現(xiàn)基于光譜檢測(cè)技術(shù)的芝麻油摻偽快速辨別分析奠定理論和實(shí)踐檢驗(yàn)基礎(chǔ)，抑制芝麻油摻偽情況的發(fā)生。

芝麻油常規(guī)檢測(cè)技術(shù)有理化分析方法（酸價(jià)、碘值、皂化值、水分、揮發(fā)物等）、顯色法（威勒邁志法、波多因法、硫酸顯色法）以及色譜法（氣相色譜法、高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法等）。劉馨[1]等利用芝麻油中的芝麻素成分，采用波多因法判定是否為純芝麻油。唐曉丹[2]等采用氣相色譜法分析了不同香型（不香型、淡香型、濃香型）的51個(gè)芝麻油樣品，檢測(cè)不同香型芝麻油中脂肪酸的組成。吳廣臣[3]等利用近紅外光譜技術(shù)對(duì)芝麻油中摻入玉米油和棉花籽油進(jìn)行了研究。劉燕德[4]等采用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合間隔偏最小二乘法分別建立芝麻油中摻入大豆油、玉米油和花生油的定量檢測(cè)模型。潘磊慶[5]等使用電子鼻系統(tǒng)PEN3對(duì)芝麻油中摻入大豆油、玉米油、葵花籽油進(jìn)行檢測(cè)分析，并采用主成分分析（PCA）和線性判別式分析（linear dis－criminant analysis LDA）2種方法分析。N.Vlachos[6]等用傅里葉紅外光譜分析摻假橄欖油，在3 009 cm-1下，能分別檢測(cè)出摻有9 %的玉米油或芝麻油和摻有6 %葵花籽油或大豆油的橄欖油。Goodac[7]等根據(jù)特征吸收光譜的不同，利用傅里葉變換紅外光譜與化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)法結(jié)合來測(cè)定分析可可脂摻偽，取得了不錯(cuò)的試驗(yàn)效果。但是采用上述常規(guī)方法進(jìn)行樣本的檢測(cè)需要進(jìn)行前處理、檢測(cè)耗時(shí)長(zhǎng)、操作復(fù)雜、不能進(jìn)行批量分析，具有一定的局限性。

近幾年來光譜檢測(cè)技術(shù)得到了迅速的發(fā)展，并廣泛的應(yīng)用于食品檢測(cè)研究領(lǐng)域[8-10]。吳靜珠[11]等針對(duì)花生油摻偽的問題，采用近紅外光譜技術(shù)區(qū)分花生油與按照10個(gè)梯度的體積比摻入大豆油、棕櫚油、菜籽油以及調(diào)和油的摻偽花生油。將40個(gè)摻偽樣本與5個(gè)花生油樣本結(jié)合支持向量算法建立了花生油的摻偽鑒別模型，識(shí)別和預(yù)測(cè)的結(jié)果正確率均能達(dá)到100 %，模型具有一定的可行性與實(shí)用性。Luna A S[12]等采用近紅外光譜法對(duì)轉(zhuǎn)基因和非轉(zhuǎn)基因大豆油進(jìn)行了分類識(shí)別，應(yīng)用主成分分析算法提取特征光譜并剔除了異常樣本，然后分別用支持向量機(jī)算法和偏最小二乘算法對(duì)結(jié)果進(jìn)行了分析，分類結(jié)果的正確率約為90 %。Vincent Baeten[13]等采用傅里葉變換的紅外光譜方法檢測(cè)橄欖油摻入榛子油的比例，對(duì)油品及其皂化物質(zhì)采集中紅外光譜，結(jié)果表明該方法對(duì)于橄欖油中摻入榛子油的鑒別是完全可行的，且對(duì)于榛子油摻雜量的檢出限為不低于8 %。Yoke W.Lai[14]等應(yīng)用傅里葉變換的紅外光譜技術(shù)，結(jié)合主成分分析與判別分析算法檢測(cè)玉米油、葵花油、菜籽油等8個(gè)種類食用油，并利用3100cm-1～2800cm-1和1800cm-1～100 cm-1范圍內(nèi)的光譜信息進(jìn)行食用油的聚類分析，根據(jù)橄欖油與其他種類油的明顯差異實(shí)現(xiàn)摻假橄欖油的定性鑒別分析。Hong Yang[15]等利用FT-IR、FT-NIR和Raman檢測(cè)方法對(duì)食用油和脂肪酸分別進(jìn)行分類辨別，并應(yīng)用LDA （linear discriminant analysis）和CVA（canonical variate analysis）的分析方法對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。結(jié)果表明，采用FT-IR檢測(cè)方法得到的分類結(jié)果是最好，準(zhǔn)確率為98 %，而另外兩種方法分類的準(zhǔn)確率略低于FT-IR的檢測(cè)方法，但是3種方法都是可行的。JunLuo[16]等使用拉曼光譜法檢驗(yàn)摻入體積比為5 %～20 %的大豆油、玉米油和花生油的摻假芝麻油，應(yīng)用主成分分析法與偏最小二乘法分別對(duì)光譜進(jìn)行定性建模，分類結(jié)果正確率可達(dá)100 %，表明拉曼光譜技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)檢測(cè)芝麻油是否摻偽。

1　材料與方法

1.1材料

為模擬摻偽芝麻油，本試驗(yàn)的樣本均為光譜技術(shù)與品質(zhì)檢測(cè)研究室配制的樣本，各種類的食用油均采購自北京市各大超市，均為正品保質(zhì)的食用油。通過前期的分析調(diào)研結(jié)果表明參與芝麻油摻偽的食用油多為價(jià)格相對(duì)廉價(jià)的大豆油和菜籽油，因此選購了不同品牌不同批次的芝麻油3種[分別為品種一100 %純芝麻油（一級(jí)壓榨）400 mL、品種二100 %純芝麻香油（一級(jí)壓榨）245 mL、品種三（一級(jí)壓榨）350 mL]、大豆油3種（品種四一級(jí)大豆油1.8 L、品種五一級(jí)豆油1.8 L、品種六大豆油1.8 L）進(jìn)行芝麻油的摻偽樣本配制。

1.2儀器

本試驗(yàn)采用德國Bruker VERTEX 70傅里葉紅外光譜儀采集光譜，儀器主要技術(shù)指標(biāo)如下：

1）光譜檢測(cè)范圍為25 000 cm-1～20 cm-1，覆蓋近紅外、中紅外、遠(yuǎn)紅外3種譜區(qū)；

2）信噪比45 000∶1（峰—峰值，1 min測(cè)試）；

3）分辨率為0.4 cm-1，可選0.15 cm-1；

4）采樣速率為80張譜/s；

5）步進(jìn)掃描—時(shí)間分辨率為5 ns。

1.3方法

1.3.1試驗(yàn)樣品制備

為了增加定性模型的可靠性，摻偽樣本按每50 mL芝麻油中摻入體積比為50 %、45 %、40 %、35 %、30 %、25 %、20 %、15 %、10 %、5 %的10個(gè)梯度進(jìn)行配，共計(jì)3×3×10=90個(gè)摻偽樣本。配制好的的芝麻油摻偽樣本與純芝麻油樣本40個(gè)共計(jì)130個(gè)樣本進(jìn)行定性建模分析。

1.3.2儀器參數(shù)設(shè)定

本試驗(yàn)近紅外光譜采集試驗(yàn)參數(shù)：分辨率8 cm-1，樣本掃描次數(shù)32次，光譜采集范圍12 000 cm-1～ 4 000 cm-1，光闌設(shè)置6 mm，掃描速度10 kHz。中紅外光譜采集試驗(yàn)參數(shù)：分辨率8cm-1，樣本掃描次數(shù)32次，光譜采集范圍4 500 cm-1～600 cm-1，光闌設(shè)置6 mm，掃描速度10 kHz。

1.3.3極限學(xué)習(xí)機(jī)

極限學(xué)習(xí)機(jī)算法（Extreme Learning Machine）是由新加坡南洋理工大學(xué)的副教授黃廣斌先生在2004年提出的一種單隱層前饋網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練方法[17-18]，該算法具有很強(qiáng)的學(xué)習(xí)能力并廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域[19-20]。傳統(tǒng)的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法如BP、RBF等在設(shè)置網(wǎng)絡(luò)相關(guān)訓(xùn)練參數(shù)時(shí)一般經(jīng)人為操作而無法確定最優(yōu)隱層節(jié)點(diǎn)數(shù)，訓(xùn)練時(shí)間長(zhǎng)而且易得到局部最優(yōu)解，而極限學(xué)習(xí)機(jī)算法可以較好的解決上述問題，是一種學(xué)習(xí)訓(xùn)練速度快、泛化能力較強(qiáng)、能夠獲得全局最優(yōu)解的訓(xùn)練算法。

極限學(xué)習(xí)機(jī)算法在設(shè)置輸入層跟隱層之間的權(quán)重連接值和隱層節(jié)點(diǎn)閾值時(shí)是隨機(jī)生成的，并且在訓(xùn)練過程中無需調(diào)節(jié)輸入層跟隱層間的權(quán)重連接值和隱層節(jié)點(diǎn)的閾值，只要人為設(shè)定隱層節(jié)點(diǎn)的數(shù)量便可以得到最優(yōu)的唯一解。極限學(xué)習(xí)機(jī)算法不僅適用于回歸、擬合問題，同樣也可以適用于分類、模式識(shí)別等領(lǐng)域問題。

極限學(xué)習(xí)機(jī)算法如下：

給定N個(gè)不同的樣本（xj，tj）∈Rn×Rm，g（x）代表激活函數(shù)，表示隱層節(jié)點(diǎn)數(shù)量，數(shù)學(xué)模型表達(dá)式（1）表示單隱層前饋神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)：

式中：ωi、bi表示隨機(jī)生成的隱層各節(jié)點(diǎn)的參數(shù)；βi是連接隱層第i個(gè)節(jié)點(diǎn)的權(quán)重值；j=1，2，…，N。當(dāng)網(wǎng)絡(luò)的實(shí)際輸出跟期望輸出相等時(shí)則有式（2），簡(jiǎn)寫成式（3）。

極限學(xué)習(xí)機(jī)算法依照如下幾個(gè)步驟來實(shí)現(xiàn)：

1）確定隱層節(jié)點(diǎn)的個(gè)數(shù)，輸入層跟隱層之間的權(quán)重連接值ω和隱層節(jié)點(diǎn)閾值b均為隨機(jī)設(shè)定。

2）從S型函數(shù)、正弦函數(shù)、不可微函數(shù)等函數(shù)中選擇一個(gè)作為隱層節(jié)點(diǎn)的激活函數(shù)來計(jì)算隱層輸出矩陣H。

3）計(jì)算輸出層權(quán)值β贊= H+T，其中H+為隱層輸出矩陣H的Moore-Penrose廣義逆。

2　結(jié)果與討論

2.1基于近紅外光譜的芝麻油摻偽定性建模分析

選取芝麻油摻入大豆油的90個(gè)摻偽樣本與從古船采樣獲得的40個(gè)純芝麻油樣本進(jìn)行近紅外的定性建模分析。

食用油的主要構(gòu)成是脂肪酸甘油三酯的混合物，因此在芝麻油中摻入其他種類的食用油不會(huì)明顯改變芝麻油的成分，摻入大豆油的芝麻油和大豆油、純芝麻油的主要成分大致相同[21]?；诮t外光譜的大豆油、芝麻油摻入大豆油和純芝麻油譜圖見圖1。

圖1　基于近紅外光譜的大豆油、芝麻油摻入大豆油和純芝麻油譜圖Fig.1 The near infrared spectrum of soybean oil，sesame oil mixed with soybean oil and pure sesame oil

對(duì)比圖1所示的大豆油、芝麻油摻入大豆油和純芝麻油的近紅外光譜圖，可以發(fā)現(xiàn)它們的近紅外光譜圖的吸收峰位置基本相同，都在6 000 cm-1～4 000 cm-1范圍內(nèi)有明顯的吸收峰，分別在5 800、5 680、4 665、4 345、4 265 cm-1附近出現(xiàn)相似的近紅外光譜吸收峰，無法直觀地區(qū)別出3條光譜有什么明顯差異，因此需要結(jié)合模式識(shí)別算法進(jìn)行定性分析來區(qū)別芝麻油中是否摻偽。

將90個(gè)芝麻油摻入大豆油的摻偽樣本和40個(gè)純芝麻油樣本的近紅外光譜圖轉(zhuǎn)為光譜數(shù)據(jù)表，每張光譜有2 074個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，形成130個(gè)試驗(yàn)樣本的數(shù)據(jù)表。通過MATLAB軟件實(shí)現(xiàn)極限學(xué)習(xí)機(jī)（ELM）分類算法，建立鑒別芝麻油摻入大豆油與純芝麻油的定性分析模型，經(jīng)過多次計(jì)算比較，設(shè)定隱層節(jié)點(diǎn)個(gè)數(shù)為45個(gè)，激活函數(shù)選擇S函數(shù)時(shí)定性結(jié)果最佳。隨機(jī)分配90個(gè)樣本作為訓(xùn)練集樣本，40個(gè)樣本作為測(cè)試集樣本，設(shè)置類別1表示純正芝麻油的類別，類別2表示芝麻油中摻入大豆油的類別。

建模分析結(jié)果訓(xùn)練集分類正確率為98.89 %（89/ 90），測(cè)試集預(yù)測(cè)分類正確率為97.5 %（39/40）。測(cè)試集預(yù)測(cè)結(jié)果見圖2。

圖2　基于近紅外光譜的芝麻油摻入大豆油和純芝麻油的預(yù)測(cè)分類結(jié)果Fig.2 The forecasting result of pure sesame oila，sesame oil mixed with soybean based on near infrared spectrum

其中圓圈符號(hào)表示樣本的真實(shí)類別，星星符號(hào)表示通過ELM算法進(jìn)行預(yù)測(cè)的分類。結(jié)果表明有1個(gè)摻偽的芝麻油樣本分類有誤，預(yù)測(cè)準(zhǔn)確率為97.5 %。

2.2基于中紅外光譜的芝麻油摻偽定性建模與分析

選取芝麻油摻入大豆油的90個(gè)摻偽樣本與從古船采樣獲得的40個(gè)純芝麻油樣本進(jìn)行中紅外的定性建模分析。

同2.1，在芝麻油中摻入大豆油不會(huì)明顯改變芝麻油成分，因此摻入大豆油的芝麻油與大豆油、純芝麻油的主成分大致相同?；谥屑t外光譜的大豆油、芝麻油摻入大豆油和純芝麻油譜圖見圖3。

圖3　基于中紅外光譜的大豆油、芝麻油摻入大豆油和純芝麻油譜圖Fig.3 The infrared spectrum of soybean oil，sesame oil mixed with soybean oil and pure sesame oil

對(duì)比圖3所示大豆油、芝麻油摻入大豆油和純芝麻油的中紅外光譜圖，發(fā)現(xiàn)它們的中紅外光譜圖的吸收峰位置基本相同，在3 200 cm-1～6 00 cm-1范圍內(nèi)有明顯的吸收峰，分別在3 011、2 926、2 857、1 747、1 467、1 378、1 240、1 161、1 100、720 cm-1附近出現(xiàn)相似的中紅外光譜吸收峰，無法直觀地區(qū)別3條光譜有何明顯差異，因此需要結(jié)合模式識(shí)別算法進(jìn)行定性分析來區(qū)別芝麻油中是否摻偽。

將90個(gè)芝麻油摻入大豆油的摻偽樣本和40個(gè)純芝麻油樣本的中紅外光譜圖轉(zhuǎn)為光譜數(shù)據(jù)表，每張光譜圖有2 021個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，形成130個(gè)試驗(yàn)樣本的數(shù)據(jù)表。通過MATLAB軟件實(shí)現(xiàn)極限學(xué)習(xí)機(jī)（ELM）分類算法建立芝麻油摻入大豆油的定性分析模型，經(jīng)過多次計(jì)算比較，隱層節(jié)點(diǎn)個(gè)數(shù)可以設(shè)定為2以上的任意數(shù)值，激活函數(shù)可任意選擇S函數(shù)、正弦函數(shù)。隨機(jī)分配90個(gè)訓(xùn)練集樣本和40個(gè)測(cè)試集樣本，類別1表示純正芝麻油的類別，類別2表示芝麻油中摻入大豆油的類別。

建模分析結(jié)果訓(xùn)練集分類正確率為100 %（90/ 90），測(cè)試集預(yù)測(cè)分類正確率為100 %（40/40）。測(cè)試集預(yù)測(cè)結(jié)果見圖4所示。

圖4　基于中紅外光譜的芝麻油摻入大豆油和純芝麻油的預(yù)測(cè)分類結(jié)果Fig.4 The forecasting result of pure sesame oila，sesame oil mixed with soybean based on infrared spectrum

其中圓圈符號(hào)表示樣本的真實(shí)類別，星星符號(hào)表示通過ELM算法進(jìn)行預(yù)測(cè)的分類。改變極限學(xué)習(xí)機(jī)算法隱層節(jié)點(diǎn)個(gè)數(shù)和激活函數(shù)類型不會(huì)改變模型的訓(xùn)練和預(yù)測(cè)結(jié)果，得到純正芝麻油樣本和摻入大豆油的芝麻油樣本分類正確率均為100 %，預(yù)測(cè)模型具有較高穩(wěn)定性。

2.3結(jié)論

根據(jù)上述的建模結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，采用近紅外光譜法建立的芝麻油摻入大豆油的定性分析模型的預(yù)測(cè)結(jié)果沒有采用中紅外光譜法建立的芝麻油摻入大豆油的定性分析模型的預(yù)測(cè)結(jié)果好。采用近紅外光譜法建立的芝麻油摻入大豆油的定性分析模型的訓(xùn)練集樣本分類結(jié)果正確率分別為98.89 %（89/90）和98.89 % （89/90），測(cè)試集樣本的預(yù)測(cè)分類結(jié)果正確率分別是97.5 %（39/40）和90 %（36/40）。采用中紅外光譜法建立的芝麻油摻入大豆油的定性分析模型的訓(xùn)練集樣本分類結(jié)果正確率分別為100 %（90/90）和100 %（90/ 90），測(cè)試集樣本的預(yù)測(cè)分類結(jié)果正確率分別是100 % （40/40）和100 %（40/40）。

通過比較近紅外光譜法和中紅外光譜法建立的定性分析模型分類正確率結(jié)果。近紅外光譜法的分類結(jié)果正確率均能達(dá)到90 %以上，具有一定的分類識(shí)別能力，但是結(jié)果精度不算高，需要提高模型的準(zhǔn)確度和預(yù)測(cè)能力，模型有待改進(jìn)。中紅外光譜具有較好的指紋特性，中紅外光譜數(shù)據(jù)中包含著大量的物質(zhì)結(jié)構(gòu)及成分信息，更適用于定性分析，得到的分類結(jié)果準(zhǔn)確率能夠達(dá)到100 %，而且改變極限學(xué)習(xí)機(jī)算法隱層節(jié)點(diǎn)個(gè)數(shù)和激活函數(shù)類型都不會(huì)改變模型的訓(xùn)練和預(yù)測(cè)結(jié)果精度，分類結(jié)果全部正確，預(yù)測(cè)準(zhǔn)確率均為100 %，模型穩(wěn)定性較高，能夠較好地應(yīng)用于芝麻油摻偽的定性識(shí)別建模分析中。

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Research on Qualitative Analysis Methods of Sesame Oil Adulteration Based on Spectroscopy

WEI Li-na，LIU Cui-ling，ZHAO Qi，DAI Yue
（Beijing Technology and Business University，Beijing 10048，China）

Abstract：Qualitative analysis with near-infrared and mid-infrared spectroscopy and extreme learning machine algorithm were used for discriminate sesame oil from adulterated sesame oil with soybean oil. Analyzing 90 adulterated samples which were prepared with sesame oil，soybean oil of different brands and batches and 40 sesame oil samples detected the adulteration.Set network parameters a limit of extreme learning machine algorithms，and compared the result of near-infrared and mid-infrared spectroscopy，and studied the feasibility of the spectrum detection method and classification accuracy，in order to make basis of theory and practical for the sesame oil adulteration of spectrum detection technology fast discrimination analysis，inhibition of sesame oil adulteration happening.

Key words：spectrum technology；sesame oil adulteration；extreme learning machine algorithm

收稿日期：2015-07-13

作者簡(jiǎn)介：位麗娜（1989—），女（漢），碩士研究生，研究方向：食用油品質(zhì)檢測(cè)。

基金項(xiàng)目：北京市教委科技發(fā)展重點(diǎn)項(xiàng)目（KZ201310011012）；北京市自然科學(xué)基金（4132008）；北京市教委科技創(chuàng)新平臺(tái)（PXM_2012_ 014213_000023）

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.08.035