張淑霞，沐寶泉，文　萍（中國石油大學(xué)（華東）化學(xué)工程學(xué)院，山東青島266580）

?

氧化鋁和正庚烷的回收再利用研究

張淑霞，沐寶泉，文萍
（中國石油大學(xué)（華東）化學(xué)工程學(xué)院，山東青島266580）

摘要：重油四組分測定實(shí)驗(yàn)是我?；W(xué)院應(yīng)化和化工專業(yè)的必修實(shí)驗(yàn)，此實(shí)驗(yàn)需用到氧化鋁做吸附劑，正庚烷作為溶劑，實(shí)驗(yàn)時(shí)所需量較多，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后由于二者均混入了一些雜質(zhì)，直接舍棄又較為浪費(fèi)。該文主要目的在于利用吸附后的氧化鋁，對其進(jìn)行活化和干燥，使其重新具有活性，然后利用它對實(shí)驗(yàn)后的正庚烷溶液進(jìn)行吸附，最后得到純度較高的正庚烷溶液，可以使原料進(jìn)行循環(huán)利用，并考察不同的活化時(shí)間和溫度對提純效果的影響。

關(guān)鍵詞：吸附；氧化鋁；正庚烷；活化；再利用

層析用中性氧化鋁是經(jīng)過特殊工藝加工生產(chǎn)的一種具有特殊結(jié)構(gòu)的氧化鋁，無毒、無味、無嗅，呈白色細(xì)沙狀，具有化學(xué)純度高、吸附性能強(qiáng)、溶液透過速率快、層析效果好、再生容易、使用壽命長等特性，在空氣中有較強(qiáng)的吸水性，吸水后不變性，在110℃烘干即可復(fù)原，不溶于水和有機(jī)溶劑，高溫下溶于強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液［1-4］。

重油四組分測定法可用于測定或分離渣油及瀝青中的飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。實(shí)驗(yàn)是將渣油或?yàn)r青試樣用正庚烷沉淀出瀝青質(zhì)、脫瀝青質(zhì)部分用含水1%的氧化鋁吸附色譜分離為飽和分、芳香分及膠質(zhì)［4-7］，流程圖見圖1。此實(shí)驗(yàn)需要用到大量的正庚烷溶劑，以及氧化鋁吸附劑。實(shí)驗(yàn)完成后正庚烷中混入了少量的苯和甲苯等芳香烴，純度有所降低；氧化鋁中也吸附了一些有機(jī)物和雜質(zhì)。如果直接舍棄，不僅造成資源浪費(fèi)，也對環(huán)境造成較大的污染。為了更好的回收利用資源，降低經(jīng)濟(jì)成本，實(shí)現(xiàn)資源循環(huán)利用。本實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谟诶迷囼?yàn)后的氧化鋁，對其重新進(jìn)行活化和干燥，用其對使用后的正庚烷溶劑進(jìn)行提純，根據(jù)提純效果，最后得出最佳的氧化鋁活化條件。

圖1　重油分離流程圖Fi.1 Heavy oil separation flow chart

1　實(shí)驗(yàn)部分［8-10］

1.1試劑及儀器

層析用中性氧化鋁（粒度范圍：100～200目，pH值：7±0.5）、正庚烷（分析純）。

簡易吸附色譜柱、氣相色譜（上海海欣SP-950）、馬弗爐、干燥皿、接收瓶。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

對重油四組分實(shí)驗(yàn)后的Al2O3，在一定的溫度和活化時(shí)間下，重新進(jìn)行活化、干燥后，將其裝入色譜柱內(nèi)，將四組分測定中使用后的正庚烷溶液倒入柱內(nèi)，進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。改變活化溫度和時(shí)間，然后用氣相色譜對其吸附效果進(jìn)行分析。

1.3實(shí)驗(yàn)步驟

（1）取四組分分離試驗(yàn)后廢棄Al2O3，放入馬弗爐內(nèi)活化氧化鋁，選擇一定的活化溫度和時(shí)間，活化結(jié)束后放在干燥器中冷卻、干燥備用。

（2）向柱子中加入活化、干燥好的氧化鋁，填實(shí)。將測定好濃度的正庚烷溶液緩慢加入柱子里進(jìn)行吸附。

（3）對吸附完成后的溶液用色譜分析其濃度，對比前后濃度的變化。

2　結(jié)果與討論

表1　Al2O3活化4h后，不同溫度下的吸附效果Tab.1 Alumina activation after 4h, the adsorption effect of different temperatures

表2　Al2O3活化5h后，不同溫度下的吸附效果Tab.2 Alumina activation after 5h, the adsorption effect of different temperatures

表3　Al2O3活化6h后，不同溫度下的吸附效果Tab.3 Alumina activation after 6h, the adsorption effect of different temperatures

3　結(jié)果討論

3.1活化時(shí)間對結(jié)果的影響

由以上3組數(shù)據(jù)可以看出，隨著活化時(shí)間的增加，吸附后的正庚烷濃度增加，說明活化時(shí)間越長，氧化鋁的吸附性能就越強(qiáng)。主要原因?yàn)椋醚趸X為重油四組分實(shí)驗(yàn)后廢棄的，是經(jīng)過石油醚、甲苯、苯等沖洗劑沖洗，過柱子后氧化鋁中含有一定量的水、甲苯、苯等吸附物和殘留物。在重新進(jìn)行活化后，隨著活化時(shí)間的增長，氧化鋁中所含的水分蒸發(fā)，芳香烴雜質(zhì)逐漸分解并減少，故其吸附性能逐漸增加。

3.2活化溫度對結(jié)果的影響

由以上3組數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)活化時(shí)間一定時(shí)，隨著活化溫度的增加，氧化鋁的吸附能力逐漸增加。不同的反應(yīng)所需要的溫度不同，對于Al2O3吸附性能活化溫度在400～600℃較為適宜。主要原因?yàn)闇囟仍礁唠s質(zhì)的揮發(fā)和分解越徹底，使氧化鋁的純度越來越高。故重新活化使用后的氧化鋁，使其雜質(zhì)去除，比表面積增大，重新具有較好的活性。

4　結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，使用后的氧化鋁經(jīng)過高溫活化，將四組分測定實(shí)驗(yàn)后表面殘留的雜質(zhì)焦化或氣化，徹底清除載體表面，使孔道全部通暢，可以達(dá)到再利用的目的，再生性能強(qiáng)。且同一活化溫度下，活化的時(shí)間越長，吸附能力就越強(qiáng)；同一活化時(shí)間時(shí)，活化溫度越高，吸附能力就越強(qiáng)。由此可見，四組分實(shí)驗(yàn)使用后的氧化鋁和正庚烷溶劑在重新進(jìn)行活化、吸附后，使得其都能夠再利用，純度都達(dá)到了重新利用的指標(biāo)，節(jié)省了大量的正庚烷溶劑，大大降低了實(shí)驗(yàn)成本。

參考文獻(xiàn)

［1］劉梅華，范耀華.氧化鋁活性對石油瀝青四組分方法分離影響的考察［J］.石油瀝青,1994,（2）:1-4.

［2］朱梅琴.超細(xì)氧化鋁的制備及改性研究［D］.北京:北京化工大學(xué), 2013.1-6.

［3］郭瑾，馬軍，劉嵩，等.天然有機(jī)物在氧化鋁表面的吸附機(jī)理研究［J］.環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2006,26（1）:111-117.

［4］劉勇，陳曉銀.氧化鋁熱穩(wěn)定性的研究進(jìn)展［J］.化學(xué)通報(bào)，2001, 2006.65-70.

［5］孫忠義，許永明.瀝青四組分試驗(yàn)方法淺析［J］.石油瀝青,2004, 18（4）:45-47.

［6］郭淑香.重質(zhì)油組成四組分的分析實(shí)驗(yàn)［J］.精細(xì)石油化工,2013, 30（6）:75-77.

［7］梁文杰.石油化學(xué)［M］.東營：石油大學(xué)出版社,1995.149-150.

［8］楊翠定，顧侃英，吳文輝.石油化工分析方法（RIPP試驗(yàn)方法）［M］.北京：科學(xué)出版社,1990.31-33.

［9］王艷琴.氧化鋁的制備及其相轉(zhuǎn)變研究［D］.蘭州：蘭州大學(xué), 2006.

［10］龔茂初，文梅，章潔，等.耐高溫高表面積氧化鋁的制備及性質(zhì)［J］.催化學(xué)報(bào)，2002,21（5）：404-408.

Recycling research alumina and n-heptane

ZHANG Shu-xia，MU Bao-quan，WENG Ping
（College of Chmemical Engineering, China University of Petroleum, Qingdao 266580, China）

Abstract：Determination of four components in heavy oil is obligatory experiment in our university which uses aluminium oxide as adsorbent and n-heptane as solvent. The required dosage was large, it's waste to abandon. The purpose of this paper is to use the alumina after adsorption, activated and dried, then use it to adsorpt n-heptane solution, finally get high purity of n-heptane solution.This method can make recycling raw materials, mainly inspects the different activation time and temperature on the purification effect.

Key words：adsorption；aluminium oxide；normal heptane；excitation；recycling

中圖分類號：TE626.3

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：E

DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq. 20160577

收稿日期：2016-03-22

作者簡介：張淑霞（1980-），女，河北省遷安市人，工程師，中國石油大學(xué)（華東）化學(xué)工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心實(shí)驗(yàn)師，主要負(fù)責(zé)化學(xué)工藝和石油煉制等專業(yè)課實(shí)驗(yàn)教學(xué)及油品分析測試研究。