任東超郭士玉孫超亞王曉飛劉冬冬

（1.“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室·成都理工大學(xué)，四川　成都　610059；2.成都理工大學(xué)能源學(xué)院，四川　成都　610059；3.中國石油大學(xué)（北京）理學(xué)院，北京　102249）

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川南威遠(yuǎn)地區(qū)筇竹寺組產(chǎn)氣頁巖微觀孔隙特征

任東超1，2郭士玉3孫超亞2王曉飛2劉冬冬2

（1.“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室·成都理工大學(xué)，四川成都610059；2.成都理工大學(xué)能源學(xué)院，四川成都610059；3.中國石油大學(xué)（北京）理學(xué)院，北京102249）

摘要正確認(rèn)識產(chǎn)氣頁巖孔隙是開發(fā)頁巖氣資源的基礎(chǔ)，為此，運(yùn)用氬離子拋光—掃描電鏡和高壓壓汞技術(shù)對四川盆地威遠(yuǎn)地區(qū)筇竹寺組產(chǎn)氣頁巖的孔隙類型及微觀結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行研究。將研究區(qū)層段頁巖孔隙分為5大類（包括粒間孔、粒內(nèi)孔、晶間孔、微裂縫和有機(jī)質(zhì)孔隙）。高壓壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，產(chǎn)氣頁巖孔徑分布復(fù)雜，2～50 nm的中孔最為發(fā)育，含有少量大孔。頁巖排驅(qū)壓力較高，孔隙存在明顯的細(xì)頸瓶特征，孔喉分選性、連通性較差，退汞效率低，中孔對氣體的滲流和儲集起明顯作用。

關(guān)鍵詞威遠(yuǎn)地區(qū)筇竹寺組產(chǎn)氣頁巖微觀孔隙特征高壓壓汞氬離子拋光—掃描電鏡

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

文章編號：2095-1132（2016）02-0009-04

修訂回稿日期：2016-03-02

0　引言

頁巖氣在非常規(guī)天然氣中異軍突起，已成為全球油氣資源勘探開發(fā)的新亮點(diǎn)，并逐步向一場全方位的變革演進(jìn)。我國四川盆地南部下志留統(tǒng)龍馬溪組和下寒武統(tǒng)筇竹寺組是我國南方海相頁巖氣勘探開發(fā)的重要領(lǐng)域之一［1-4］，其頁巖氣富集主控因素也成為研究的熱點(diǎn)［5-7］。據(jù)美國的開發(fā)經(jīng)驗(yàn)，具有工業(yè)價值的頁巖氣藏有機(jī)碳含量下限為0.5％［8］。四川盆地寒武系筇竹寺組有機(jī)碳含量為1.0％～11.07％，普遍大于2％，顯示盆地中南部地區(qū)的筇竹寺組具有較大的勘探潛力。與美國相比，中國頁巖氣儲層條件更為復(fù)雜，中國海相頁巖沉積時代老（多為寒武系、志留系和泥盆系），熱演化程度高（Ro普遍大于3.0％），總有機(jī)碳含量相對較低，且厚度較小，有效孔隙度較低，造成我國頁巖氣開發(fā)難度增大。由于頁巖的產(chǎn)氣部分對于頁巖氣的產(chǎn)量和開發(fā)至關(guān)重要，而頁巖孔隙是儲存頁巖氣的重要空間和確定含氣量的關(guān)鍵參數(shù)［9］，對于產(chǎn)氣部分頁巖孔隙的研究就顯得尤為重要?；诖?，筆者通過掃描電鏡實(shí)驗(yàn)和高壓壓汞實(shí)驗(yàn)對威遠(yuǎn)地區(qū)筇竹寺組埋深在2 665～2 704 m的主產(chǎn)氣部分頁巖微觀孔隙特征進(jìn)行了研究。

1　實(shí)驗(yàn)樣品與方法

1.1樣品

頁巖樣品采自四川盆地南部威遠(yuǎn)地區(qū)下寒武統(tǒng)筇竹寺組頁巖的主產(chǎn)氣部分（埋深在2 665～2 704 m），來源為威201井。該頁巖有機(jī)質(zhì)豐度高，有機(jī)碳含量分布在0.11％～4.89％，其平均有機(jī)碳含量較高，為1.32％，有機(jī)質(zhì)成熟度在2.2％～5.1％，已達(dá)到成熟或過成熟階段。

用X射線衍射儀對樣品的礦物成分進(jìn)行鑒定，筇竹寺組產(chǎn)氣頁巖的硅質(zhì)礦物（石英+長石）在縱向上分布較穩(wěn)定，石英、長石含量較高，石英平均含量為33.1％，長石平均含量為32.3％；碳酸鹽礦物含量很低，在筇竹寺組不發(fā)育，平均含量為5.8％；黏土礦物縱向上含量較穩(wěn)定，平均含量為20.9％；黃鐵礦平均含量為5％左右?？傮w上威201井筇竹寺組石英+長石含量為65.4％，脆性礦物含量較高，有利于天然裂縫的形成及后期頁巖的壓裂開發(fā)。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)儀器使用的是成都理工大學(xué)“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡（Quanta250FEG）、HITACHI IM4000氬離子拋光儀和AutoPoreⅣ9520全自動壓汞儀。

2　頁巖微觀孔隙類型

富有機(jī)質(zhì)泥頁巖既可作為烴源巖，又可作為油氣儲集層［10-12］，具有多種儲集空間類型。研究表明，威遠(yuǎn)地區(qū)筇竹寺組頁巖的主產(chǎn)氣部分主要發(fā)育粒間孔、粒內(nèi)孔、晶間孔、微裂縫和有機(jī)質(zhì)孔隙等類型。

2.1粒間孔

粒間孔主要指存在于礦物顆粒之間未被充填或溶蝕形成的孔隙等。粒間孔在頁巖中廣泛存在，其孔徑可達(dá)微米級以上，若相互連通則可為頁巖氣運(yùn)移提供重要通道。據(jù)觀察，粒間孔在研究層段頁巖中廣泛發(fā)育，主要發(fā)育有粒間雜基微孔（圖1a）、泥質(zhì)碎片間微孔（圖1c）、粒緣微縫（圖1e）和粒間充填黏土質(zhì)微孔（圖1d）等孔隙。

圖1　筇竹寺組頁巖產(chǎn)氣段微觀孔隙圖

2.2粒內(nèi)孔

粒內(nèi)孔是礦物顆粒內(nèi)由于溶蝕或自身晶體缺陷等原因形成孔隙空間。此外蒙脫石在沉積埋藏轉(zhuǎn)變?yōu)橐撩苫鞂踊蛞晾倪^程中會產(chǎn)生大量粒內(nèi)孔隙，這些層間微孔隙大大增加了頁巖氣賦存的空間（圖1b）。據(jù)觀察，盆地中南部筇竹寺組產(chǎn)氣頁巖的黏土礦物層間孔通常長0.5 nm～2 μm、寬50～300 nm，呈扁平狀或扁豆?fàn)?，相互連通性較好，是頁巖氣儲層的重要孔隙類型。溶蝕孔以長石及方解石溶蝕孔最為常見，呈港灣狀、蜂窩狀或分散狀等（圖1f），孔隙直徑為200 nm～1 μm，可見少量石英顆粒內(nèi)晶間缺陷微孔（圖1g）孔隙。

2.3晶間孔

頁巖儲層的深海靜水還原環(huán)境導(dǎo)致頁巖中黃鐵礦以及硅酸鹽等礦物發(fā)育，易于形成黃鐵礦晶間孔等晶間孔隙，其孔徑多分布在5～200 nm。黑色頁巖中產(chǎn)生的黃鐵礦含量雖然不高，但穩(wěn)定出現(xiàn)，加之黃鐵礦特殊的晶型結(jié)構(gòu)，難于壓實(shí)，它所形成的孔隙，特別在埋藏深度較大的地區(qū)，更不能忽略。據(jù)掃描電鏡顯示，頁巖中發(fā)育有霉球狀的黃鐵礦集合體，晶間見微孔發(fā)育（圖1h）。

2.4微裂縫

泥頁巖儲層中微裂縫的發(fā)育不僅有利于游離氣的富集，同時還是頁巖氣滲流運(yùn)移的主要通道，對頁巖氣的開發(fā)起到關(guān)鍵作用，但如果發(fā)育過度，則會導(dǎo)致頁巖氣的散失。根據(jù)鉆井巖心的觀察和氬離子拋光—掃描電鏡觀察，研究區(qū)目的層段局部發(fā)育微裂縫，且多見微裂縫被有機(jī)質(zhì)充填（圖1i）。

2.5有機(jī)質(zhì)孔隙

有機(jī)質(zhì)孔隙是發(fā)育于有機(jī)質(zhì)內(nèi)部的孔隙，固體干酪根轉(zhuǎn)化為烴類流體而在干酪根內(nèi)部形成的孔隙［13］，孔徑主要分布在2～1 000 nm。從氬離子拋光掃描電鏡的圖像中可以看出，頁巖中分散的固體有機(jī)質(zhì)（干酪根）呈黑色長條狀、橢圓狀分布，有機(jī)質(zhì)孔隙較少且孤立分布在有機(jī)質(zhì)中（圖1j、1l）。由于黏土礦物具有強(qiáng)烈的吸附作用，一部分有機(jī)質(zhì)被黏土礦物吸附，這種黏土礦物與有機(jī)質(zhì)的集合體還經(jīng)常充填在黃鐵礦的晶體周圍，這些被黏土礦物吸附的有機(jī)質(zhì)中也發(fā)育一定的孔隙空間（圖1k）。

3　高壓壓汞實(shí)驗(yàn)

高壓壓汞實(shí)驗(yàn)是獲得儲層巖石孔喉特征參數(shù)的重要途徑［14-15］。由于頁巖孔隙多為納米級孔隙，常規(guī)壓汞儀器的最高進(jìn)汞壓力較低，無法突破頁巖納米級孔隙中的毛細(xì)管壓力。筆者采用了高壓壓汞設(shè)備對頁巖樣品進(jìn)行測試，獲得了頁巖的毛細(xì)管壓力曲線（圖2）和孔徑分布曲線（圖3）。實(shí)驗(yàn)中的最高進(jìn)汞壓力達(dá)到200 MPa，可描述最小孔徑為3 nm。

3.1毛細(xì)管壓力曲線

毛細(xì)管壓力曲線的形態(tài)反映了各孔喉段孔隙的發(fā)育情況和孔隙之間的連通性信息［15-16］。圖2為頁巖的高壓壓汞毛細(xì)管壓力曲線。從圖2可以看出，毛細(xì)管壓力曲線中間平緩段遠(yuǎn)離橫軸，且對應(yīng)的毛細(xì)管壓力值較大，說明其喉道半徑較細(xì)小。20103、 20105、201011三個樣品的排驅(qū)壓力分別為11.5 MPa、6.17 MPa、21.02 MPa，平均值為12.89 MPa。對應(yīng)的最大連通孔喉半徑分別為65.2 nm、121.6 nm、35.7 nm，平均值為74.2 nm。頁巖的排驅(qū)壓力遠(yuǎn)大于常規(guī)儲層［17-18］，反應(yīng)其最大孔喉半徑偏小。當(dāng)進(jìn)汞壓力為10～30 MPa時，進(jìn)汞曲線與水平段近似平行，進(jìn)汞量大，約占總進(jìn)汞量的65％，表明頁巖中18～74 nm之間的孔非常發(fā)育。飽和度中值半徑較小，為20.4～62.6 nm，平均值為40.5 nm?？缀淼姆诌x系數(shù)較大，表明其分選性較差，孔喉分布不均勻。歪度表現(xiàn)為粗歪度，沒有正負(fù)偏態(tài)，表明其孔隙分布偏向相對較大孔隙。壓汞曲線表現(xiàn)出突降型特征，退汞效率非常低，平均為8.9％，而退汞效率主要取決于儲層的孔隙結(jié)構(gòu)［19-20］，表明頁巖中存在大量的納米級孔喉，微孔與大孔、中孔混合配置，孔喉細(xì)小，連通性較差。

圖2　頁巖毛細(xì)管壓力曲線圖

圖3　頁巖高壓壓汞孔徑分布直方圖

3.2孔徑分布

圖3為頁巖的高壓壓汞孔徑分布圖，可以看出，頁巖中發(fā)育有小孔、中孔、大孔，以中孔為主（占50％以上）。從圖3可以看出，孔徑為2～50 nm范圍內(nèi)的中孔對滲透率的貢獻(xiàn)最大，約占60％，而大孔對滲透率的貢獻(xiàn)相對較小，表明頁巖中存在細(xì)頸瓶孔喉?？讖綖橹锌椎目紫侗砻娣e約占總表面積的95％，表明頁巖中中孔較發(fā)育，尤以5～37 nm的孔隙最多，大孔和小孔最不發(fā)育。頁巖儲集空間以滲透性好的中孔為主，孔隙表面積較大有利于頁巖氣的富集和滲流。

儲層孔隙結(jié)構(gòu)的研究方法主要為高壓壓汞法和氮?dú)馕椒?，高壓壓汞法常用于測試連通的中孔和大孔，氮?dú)馕椒ㄖ饕碚魑⒖缀椭锌椎目紫督Y(jié)構(gòu)。由于研究區(qū)鉆井資料較少，數(shù)據(jù)難以收集，現(xiàn)階段無法做氮?dú)馕皆囼?yàn)，所以筆者需要進(jìn)一步收集研究區(qū)的數(shù)據(jù)資料，下一步做氮?dú)馕降仍囼?yàn)，更詳細(xì)地描述研究區(qū)筇竹寺組頁巖的孔隙特征，為后期頁巖氣的勘探開發(fā)提供依據(jù)。

4　結(jié)論

1）運(yùn)用氬離子拋光—掃描電鏡對川南威遠(yuǎn)地區(qū)筇竹寺組產(chǎn)氣頁巖孔隙進(jìn)行研究，主要發(fā)育粒間孔、粒內(nèi)孔、晶間孔、微裂縫和有機(jī)質(zhì)孔隙5大類。其中粒間孔、粒內(nèi)孔及晶間孔較為發(fā)育，為高含氣量頁巖的主要孔隙類型，微裂縫局部較發(fā)育，且多被有機(jī)質(zhì)充填。有機(jī)質(zhì)孔隙較少并且孤立分布。

2）產(chǎn)氣段頁巖孔徑分布復(fù)雜，主體孔徑以中孔（2～50 nm）為主，同時含有一定量的大孔和小孔。中孔提供了主要的表面積和體積，是氣體吸附和存儲的主要場所。頁巖排驅(qū)壓力較高，孔隙存在明顯的細(xì)頸瓶特征，退汞效率低，連通性較差，中孔對氣體滲流起明顯的貢獻(xiàn)作用，且中孔也起了主要的儲集作用。

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（編輯：盧櫟羽）

doi：10. 3969/j. issn. 2095-1132. 2016. 02. 003

基金項(xiàng)目：為國家科技重大專項(xiàng)《大型油氣田及煤層氣開發(fā)——頁巖氣勘探開發(fā)關(guān)鍵技術(shù)》所屬課題《南方海相頁巖氣開采試驗(yàn)》的二級專題之七，專題編號為：2011ZX05018-006-07。

作者簡介：任東超（1991-），碩士研究生，研究方向?yàn)橛蜌獠氐刭|(zhì)。E-mail：1096483326@qq.com。