王 翠，周楠楠，劉 佳（天津泰達(dá)津聯(lián)自來水有限公司，天津 300457）

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二氮雜菲分光光度法測(cè)定水中總鐵試劑空白的討論

王 翠，周楠楠，劉 佳
（天津泰達(dá)津聯(lián)自來水有限公司，天津 300457）

摘 要：本文通過分析不同級(jí)別不同批次的鹽酸，不同廠家的乙酸銨，實(shí)驗(yàn)室用水以及乙酸銨和乙酸鈉試劑四個(gè)因素，得出有效控制測(cè)定水中總鐵的試劑空白的方法。結(jié)果顯示，在實(shí)驗(yàn)室允許的情況下，乙酸鈉比乙酸銨的空白值低；國(guó)藥生產(chǎn)的乙酸銨比地方生產(chǎn)的乙酸銨空白值低；其他試劑均對(duì)試劑空白無明顯影響；鹽酸的級(jí)別與批次選擇要以實(shí)際發(fā)生為準(zhǔn)，沒有確切要求。

關(guān)鍵詞：試劑空白；乙酸銨；二氮雜菲分光光度法

0　前言

二氮雜菲分光光度法測(cè)定水中的鐵具有準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、選擇性高、干擾少、生成的絡(luò)合物穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)［1］，因此廣泛應(yīng)用于水中鐵含量的測(cè)定。方法中要求以試劑空白為參比計(jì)算吸光度值。試劑空白值是指除用純水代替樣品外，其它所用試劑和操作步驟均與樣品測(cè)定完全相同時(shí)得到的吸光值［2］。由于客觀因素，試劑空白普遍存在。但是試劑空白會(huì)影響鐵含量較低的試樣的準(zhǔn)確性。為了找到盡可能降低二氮雜菲分光光度法測(cè)定水中鐵的空白值，本文對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)用試劑以及試劑級(jí)批次等多個(gè)因素進(jìn)行試驗(yàn)，得出較好的控制試劑空白的方法，并應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè)中，取得良好的效果。

1　實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1材料與儀器

鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院標(biāo)準(zhǔn)品；二氮雜菲溶液（1.0g/L）；鹽酸羥胺溶液（100g/L）；乙酸銨緩沖溶液（pH4.2）：分別由天津市廠家一，天津市廠家二和國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司（以下簡(jiǎn)稱國(guó)藥）生產(chǎn)的乙酸銨配得；乙酸鈉緩沖溶液（pH4.7）；鹽酸溶液（1+1）：分析純和優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)室用水：Mill-Q超純水和娃哈哈純凈水（市售）；島津UV1750分光光度計(jì)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

取50.0mL實(shí)驗(yàn)室用水于150mL錐形瓶中，加4mL鹽酸溶液和1mL鹽酸羥胺溶液，小火煮沸至約剩30mL，冷卻至室溫后移入50mL比色管中，再加2mL二氮雜菲溶液，混勻后再加10.0mL乙酸緩沖溶液，純水至50mL刻度，混勻，放置10～15min，于510nm波長(zhǎng)下，用2cm比色皿，測(cè)定吸光度值。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1純水的試劑空白比較

分別采用Mill-Q超純水和某品牌純凈水（市售）為實(shí)驗(yàn)用水，測(cè)定試劑空白（選用分析純鹽酸，國(guó)藥生產(chǎn)的乙酸銨），所得吸光度值見表1。

表1　不同純水的試劑空白值

由此實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)室的純水并不是影響試劑空白的主要因素，在試驗(yàn)中可繼續(xù)使用。

2.2不同級(jí)別鹽酸的試劑空白比較

從實(shí)驗(yàn)室中任選批次的優(yōu)級(jí)純鹽酸（鐵含量小于0.00001%）和分析純鹽酸（鐵含量小于0.00005%）超純水制成1+1鹽酸，按上述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行空白值對(duì)比的實(shí)驗(yàn)（選用超純水，國(guó)藥生產(chǎn)的乙酸銨），所得結(jié)果見表2。選用同一廠家生產(chǎn)的不同批次優(yōu)級(jí)純與分析純鹽酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果見表3。

由此實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)鹽酸的級(jí)別會(huì)在一定程度上影響試劑空白值，但是優(yōu)級(jí)純鹽酸并不一定好于分析純鹽酸，視不同批次而定。

表2　不同級(jí)別鹽酸的試劑空白

表3　更換批次后不同級(jí)別鹽酸的試劑空白

2.3不同來源的乙酸銨試劑空白比較

分別用三個(gè)不同廠家的乙酸銨試劑配制緩沖溶液，按上述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行空白值對(duì)比的實(shí)驗(yàn)（選用超純水，分析純鹽酸），所得結(jié)果見表4。

表4　不同來源的乙酸銨試劑的試劑空白

由此實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)乙酸銨試劑是影響試劑空白的主要因素。國(guó)藥生產(chǎn)的乙酸銨優(yōu)于其他廠家生產(chǎn)的乙酸銨。因此針對(duì)該項(xiàng)目的特殊性做好乙酸銨試劑的驗(yàn)收。

2.4乙酸銨與乙酸鈉試劑空白比較

國(guó)標(biāo)中規(guī)定其他物質(zhì)中鐵含量的測(cè)定方法，例如三氯化鐵-乙酸鈉法測(cè)定鐵礦石金屬鐵含量［3］中選用乙酸鈉，因此該實(shí)驗(yàn)分別選用乙酸銨和乙酸鈉為緩沖溶液，按上述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行空白值對(duì)比的實(shí)驗(yàn)（選用超純水，分析純鹽酸），所得結(jié)果見表5。

表5　乙酸銨與乙酸鈉的試劑空白

由此實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在實(shí)驗(yàn)室條件允許的情況下，選用乙酸鈉緩沖溶液代替乙酸銨緩沖溶液可得到更小的試劑空白。

3　結(jié)論

乙酸銨試劑為二氮雜菲方法檢測(cè)水中鐵含量的關(guān)鍵試劑，通過該試劑能有效控制該方法的試劑空白值，有利于提高低鐵含量水樣檢測(cè)的準(zhǔn)確性。通過改良該方法，將乙酸鈉緩沖溶液引入到方法中，代替乙酸銨緩沖溶液，可將空白值下降到0.005。不要盲目相信鹽酸級(jí)別，要根據(jù)實(shí)際情況，做每批次鹽酸的比對(duì)，選擇適合本實(shí)驗(yàn)室的鹽酸。

參考文獻(xiàn)：

［1］GB/T 5750-2006.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法［S］.

［2］劉齊.二氮雜菲分光光度法測(cè)定水中鐵空白值過高的改進(jìn)［J］.柳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2004，4（04）：117-120.

［3］GB/T 6730.6-86.鐵礦石化學(xué)分析方法 三氯化鐵乙酸鈉容量法測(cè)定金屬鐵［S］.

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.13.017

作者簡(jiǎn)介：王翠（1984-），女，天津人，碩士研究生，工程師，研究方向：水質(zhì)監(jiān)測(cè)和凈水工藝。