丁　丁，晏　華，楊健健，胡志德，王雪梅，張寒松，廖梓珺

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，重慶 401331)

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二聚酸對(duì)磁流變液流變性能及穩(wěn)定性的影響*

丁丁，晏華，楊健健，胡志德，王雪梅，張寒松，廖梓珺

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，重慶 401331)

摘要：以羰基鐵粉作為懸浮介質(zhì)，硅油為分散相，二聚酸為表面活性劑制備了磁流變液，使用MCR302流變儀對(duì)磁流變液進(jìn)行穩(wěn)態(tài)剪切，考察了二聚酸種類及含量對(duì)磁流變液流變性能的影響，并通過自然沉降法對(duì)體系沉降穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明，二聚酸組分內(nèi)的二聚體、三聚體可有效在磁流變液內(nèi)部，與羰基鐵粉顆粒建立吸附連接，形成空間結(jié)構(gòu)，從而影響磁流變液的流變性能及沉降性能。

關(guān)鍵詞：二聚酸；磁流變液；流變性能；穩(wěn)定性；結(jié)構(gòu)

0引言

磁流變液(magnetorheologicalfluid)是近年來得到廣泛重視的一種新型的智能材料，是由磁性顆粒、載液、表面活性劑及其它助劑組成的懸浮液體。在無外磁場(chǎng)作用時(shí)，磁流變液具有良好的流動(dòng)性，而在強(qiáng)磁場(chǎng)作用下，磁流變液可以在毫秒級(jí)時(shí)間內(nèi)連續(xù)、可逆地實(shí)現(xiàn)從液態(tài)到固態(tài)的轉(zhuǎn)變，呈現(xiàn)類似固體的力學(xué)性質(zhì)[1-2]。且可實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)主動(dòng)控制，耗能極小[3-4]，這種固-液轉(zhuǎn)換特性的智能流體，孕育著許多工程應(yīng)用創(chuàng)新。目前，已被應(yīng)用于機(jī)械制造、汽車工業(yè)、航空航天、精密加工、醫(yī)療器械、建筑等領(lǐng)域[5-11]。

磁流變液的流變性能是其工作的主要依據(jù)[12]，隨著磁流變液的應(yīng)用和器件的發(fā)展，人們對(duì)其流變性能的要求也越來越高。如何進(jìn)一步提升磁流變液的流變性能一直是磁流變液研究的熱點(diǎn)和重點(diǎn)，也是拓展其有效應(yīng)用所必需解決的關(guān)鍵性問題，多年來科學(xué)界和工程界均在為此努力。目前國內(nèi)外的研究者較多集中于對(duì)磁性顆粒的研究，并取得了諸多有價(jià)值的成果[13-15]。而對(duì)表面活性劑的研究相對(duì)較少，尤其是對(duì)具有雙極性基團(tuán)的研究較少，本文在前期研究中發(fā)現(xiàn)二聚酸對(duì)磁流變液的流變性能具有顯著影響[16]。本文主要研究了二聚酸種類及含量對(duì)磁流變液零場(chǎng)黏度、流動(dòng)及屈服應(yīng)力的影響，考察了加入二聚酸后磁流變液體系的穩(wěn)定性，并對(duì)二聚酸在磁流變液中的作用機(jī)理進(jìn)行了探討。

1實(shí)驗(yàn)

1．1實(shí)驗(yàn)材料及制備

本文所用磁性顆粒為德國BASF公司生產(chǎn)的OP型羰基鐵粉(平均粒徑為4.8μm)；二聚酸為江西艾圖瑞克實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)，各組分含量詳見表1；基礎(chǔ)油選用石家莊中藍(lán)科技有限公司所產(chǎn)的350cs二甲基硅油(實(shí)測(cè)黏度值為367mP·s)。

表1　二聚酸組分含量

將一定量的二聚酸加入到量取的40mL硅油中，經(jīng)超聲和機(jī)械攪拌10min使其混合均勻；而后稱取75g鐵粉顆粒加入混合均勻的液體中，再次進(jìn)行超聲和機(jī)械攪拌10min；將混合溶液裝入球磨罐中，以300r/min的轉(zhuǎn)速機(jī)械球磨12h即得磁流變液樣品。

1．2樣品的表征

磁流變液樣品的流變性能使用奧地利安東帕PhysicaMCR302模塊化智能型高級(jí)流變儀進(jìn)行測(cè)試。測(cè)量頭選擇PP20，轉(zhuǎn)子直徑為20mm，測(cè)試間隙為1mm，測(cè)試溫度為25 ℃。

采用自然沉降法衡量磁流變懸浮液的沉降穩(wěn)定性。將配置的樣品放入直徑為1.5cm的25mL量筒中，觀察其沉降情況，記錄不同時(shí)間下層羰基鐵粉體積b和上層基礎(chǔ)油體積a，則磁流變液沉降率ν可以表示為

2結(jié)果與討論

2.1二聚酸種類對(duì)磁流變液的影響

2.1.1零場(chǎng)黏度

圖1為剪切速率為1和500s-1時(shí)，各組試樣的零場(chǎng)黏度值。

圖1　含不同種類二聚酸磁流變液樣品的零場(chǎng)黏度

Fig1Off-sateviscosityforMRfluidswithdifferentdimeracids

由圖1可知，無場(chǎng)條件下，二聚酸的加入對(duì)磁流變液樣品的黏度值均有一定的影響。其中二聚體含量較高的1001樣品黏度最大，三聚體及多聚體含量較高的1006樣品次之，而單體酸含量最高的1017樣品黏度值最小，因此二聚體對(duì)磁流變液零場(chǎng)黏度的影響最為明顯，而單體酸對(duì)黏度值的影響相對(duì)較弱[17]。在低剪切速率下，含二聚酸的磁流變液樣品與空白樣相比，黏度相差較大，而當(dāng)剪切速率較高時(shí)，這一差距值減小，含二聚酸的樣品剪切速率增大后黏度大幅降低，表現(xiàn)出明顯的非牛頓流體特性。使用HITACHIS-3700N型掃描電子顯微鏡對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行觀察，圖2(a)為實(shí)驗(yàn)所用鐵粉顆粒的SEM圖，圖2(b)為1001樣品中的鐵粉顆粒SEM圖，對(duì)比發(fā)現(xiàn)二聚酸可對(duì)磁性顆粒進(jìn)行吸附連接。

圖2　磁流變液中羰基鐵粉顆粒的SEM照片

Fig2SEMimagesofcarbonylironinMRfluidsandMRfluidswithdimeracid

二聚體為油酸和亞油酸等單體酸聚合而成，具有兩個(gè)強(qiáng)極性羧基基團(tuán)，其對(duì)樣品零場(chǎng)黏度的顯著增加很可能是因?yàn)椋肿觾啥说膹?qiáng)極性基團(tuán)能有效吸附在鐵粉表面，將磁性顆粒連接在一起，在載液中形成鏈狀或網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，如圖2(b)。當(dāng)剪切速率較低時(shí)，因顆粒之間結(jié)構(gòu)的存在，增大了擾動(dòng)時(shí)磁流變液的內(nèi)摩擦力，從而增加了黏度。當(dāng)剪切速率較高時(shí)，樣品內(nèi)部各組分運(yùn)動(dòng)劇烈，破壞了二聚酸與磁性顆粒形成的結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致黏度大幅降低。因此含二聚酸樣品的磁流變液樣品非牛頓特性更為明顯，尤其是二聚體含量最高的1001樣品。

為進(jìn)一步探究二聚酸對(duì)黏度值影響的原因，對(duì)未添加磁性顆粒的樣品進(jìn)行考察。表2中1#為基礎(chǔ)油，2#為加入1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高純二聚1001的基礎(chǔ)油，3#為未加二聚酸的磁流變液樣品，4#為加入1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高純二聚1001的磁流變液樣品。對(duì)比1，2#樣品黏度值可知，二聚酸對(duì)于基礎(chǔ)油黏度的影響不大，其黏度值僅增加了8mPa·s，而將3，4#樣品黏度值進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，二聚酸大幅增加了磁流變液樣品黏度，增幅為67 800mPa·s，遠(yuǎn)大于對(duì)基礎(chǔ)油黏度的提升。因此，二聚酸對(duì)磁流變液零場(chǎng)黏度的影響主要是二聚酸與羰基鐵粉顆粒的作用，而非與基礎(chǔ)油形成空間結(jié)構(gòu)。

表2　各組樣品黏度

2.1.2屈服應(yīng)力

磁流變液在穩(wěn)態(tài)剪切條件下的流動(dòng)，主要由斯托克流體動(dòng)力及磁性作用力決定[17-18]。圖3為不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下，各組磁流變液的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化曲線圖，可以看出隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加，磁致剪切應(yīng)力成數(shù)量級(jí)增大，具有較好的磁流變效應(yīng)。值得關(guān)注的是，各組樣品在0及14mT下的剪切應(yīng)力曲線呈逐漸接近趨勢(shì)，這可能是因?yàn)榧羟兴俾瘦^低時(shí)，其磁性作用力作用較為明顯，低剪切速率下剪切應(yīng)力值相差較大，當(dāng)剪切應(yīng)力達(dá)到一定值后，其斯托克流體動(dòng)力逐漸占主導(dǎo)地位，這一流體動(dòng)力與剪切速率成線性關(guān)系而與磁場(chǎng)強(qiáng)度無關(guān)，故各組樣品有場(chǎng)與無場(chǎng)的流變曲線呈開口縮小趨勢(shì)。對(duì)于含二聚酸的樣品，因樣品內(nèi)部具有二聚酸與磁性顆粒結(jié)構(gòu)的存在，所以隨著剪切速率變化的應(yīng)力曲線波動(dòng)較大。隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度增大，流變曲線變化逐漸平緩，顯現(xiàn)出了Bingham流體特性。根據(jù)測(cè)試得到的樣品剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化曲線，對(duì)其使用Bingham模型公式進(jìn)行回歸，得到剪切屈服應(yīng)力值，其擬合結(jié)果如圖4所示。

圖3磁場(chǎng)作用下磁流變液的剪切應(yīng)力隨剪切速率變化曲線

Fig3ShearstressasfunctionofshearrateforMRfluidsunderdifferentmagneticfield

圖4　不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下磁流變液的屈服應(yīng)力

Fig4YieldstressforMRfluidsunderdifferentmagneticfield

從圖4可以看出，二聚酸的加入對(duì)磁流變液樣品的屈服應(yīng)力有著不可忽視的影響，隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加影響效果越來越明顯。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到974mT時(shí)，含二聚酸樣品的屈服應(yīng)力分別達(dá)到了84.46，74.23和71.85kPa，與空白樣54.71kPa相比，分別增加了54.38%，35.69%和31.33%。其中加入了高純二聚酸的1001樣品屈服應(yīng)力增幅最大，三聚體含量較高的1006樣品次之，單體酸含量高的1017增幅最小。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各類二聚酸的加入，均可顯著提高磁流變液的屈服應(yīng)力，其中二聚體含量較高的1001二聚酸作用效果最為突出。這可能是因?yàn)椋憾鬯嶂械亩垠w及三聚體含兩個(gè)或兩個(gè)以上的極性集團(tuán)，這種多官能團(tuán)分子可對(duì)羰基鐵粉顆粒進(jìn)行吸附連接，在磁場(chǎng)作用下，更易形成粗壯的鏈結(jié)構(gòu)。另一方面在垂直于磁場(chǎng)方向上，由于二聚酸的作用也使得相鄰粒子之間發(fā)生相互吸引作用，這種作用使鏈結(jié)構(gòu)更加緊密地結(jié)合在一起，當(dāng)對(duì)固化的磁流變液進(jìn)行剪切時(shí)，則需施以額外的力，所形成的鏈結(jié)構(gòu)才會(huì)被破壞，因此使得磁流變液的力學(xué)性能增強(qiáng)。

2.2二聚酸含量變化的影響

為進(jìn)一步探索二聚酸對(duì)磁流變液屈服應(yīng)力的影響，選用作用效果較好的高純二聚酸1001作為添加劑，選擇了4個(gè)含量梯度(0.1%，0.5%，1%，1.5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn)行流變性能測(cè)試。測(cè)試結(jié)果如圖5所示，隨著二聚酸含量的增加，零場(chǎng)黏度值逐漸增大。當(dāng)加入量小于0.5%時(shí)，黏度由15.8Pa·s迅速增加至79.7Pa·s，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之后，黏度值隨二聚酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加變化趨于平緩，由79.7Pa·s增至89.6Pa·s。所選用的高純二聚酸黏度值為6.5～8Pa·s，加入后對(duì)磁流變液樣品黏度值的提升卻大于自身黏度，這說明二聚酸對(duì)黏度值的提升主要是其與磁性顆粒形成的吸附結(jié)構(gòu)，而隨著含量的增加，其在鐵粉顆粒表面的吸附逐漸趨于飽和，因而當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.5%以后，磁流變液零場(chǎng)黏度增加速度降低。

圖5　含不同含量二聚酸磁流變液的零場(chǎng)黏度

Fig5Off-sateviscosity(at1s-1)forMRfluidswithdifferentmassofdimeracid

對(duì)各含量梯度的磁流變液樣品使用Bingham模型擬合，得到各組樣品的屈服應(yīng)力值如圖6。從圖中可以看出，二聚酸加入對(duì)樣品屈服應(yīng)力均有一定影響，樣品在各磁場(chǎng)下屈服應(yīng)力普遍有所提升。其中二聚酸含量為1%及1.5%時(shí)，樣品屈服應(yīng)力提升最為明顯，在707mT下已高達(dá)55.13，55.84kPa，與空白樣33.3kPa相比分別提升了65.55%，67.7%。而在含量較低(0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以下)時(shí)，對(duì)屈服應(yīng)力提升不明顯，這與零場(chǎng)黏度的變化趨勢(shì)并不相同，說明其對(duì)屈服應(yīng)力的提升并不依賴對(duì)樣品表觀黏度的增加。

圖6　含不同含量二聚酸磁流變液的屈服應(yīng)力

Fig6YieldstressforMRfluidswithdifferentmassofdimeracid

分析二聚酸含量變化對(duì)屈服應(yīng)力的影響原因可能是：對(duì)于二聚酸含量相對(duì)較高的樣品，當(dāng)施加磁場(chǎng)后，磁流變液中的顆粒沿磁感線方向迅速聚集成鏈，大幅增大了顆粒與顆粒之間的接觸；同時(shí)因靜磁作用力的存在，使接觸的磁性顆粒之間的二聚酸更易吸附在磁性顆粒表面。在這兩種因素的共同促進(jìn)下，二聚酸在顆粒之間的吸附連接被進(jìn)一步形成。當(dāng)含量較低時(shí)，羰基鐵粉表面及載液中存在的二聚酸分子較少，磁場(chǎng)的施加對(duì)二聚酸分子的進(jìn)一步吸附作用效果不大，因此各組樣品與空白樣屈服應(yīng)力值相差不明顯。

2.3二聚酸對(duì)體系穩(wěn)定性的影響

磁流變液的沉降穩(wěn)定性是其重要的指標(biāo)之一，體系的穩(wěn)定性直接關(guān)系到磁流變液的流變性能。定義前5d的平均沉降速率為磁流變液的初始沉降速率，表3為各組樣品的初始沉降速率及30d后的最終沉降率。

表3磁流變液樣品的初始沉降速率和最終沉降率

Table3InitialsettlingratesandfinalsedimentationratiosforMRfluids

磁流變液樣品初始沉降速率/%·d最終沉降率/%空白樣849.51001-1wt%5251006-1wt%5.730.51017-1wt%527.51001-0.1wt%6.239.51001-0.5wt%5.8251001-1wt%5251001-1.5wt%5.830

整體而言，二聚酸的加入均改善了磁流變液的沉降穩(wěn)定性，降低了初始沉降速率，且減小了樣品的最終沉降量。其中加入1001二聚酸對(duì)沉降穩(wěn)定性改善效果最好，當(dāng)含量為1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)與空白樣性比，沉降率降低了49%。對(duì)1001二聚酸進(jìn)一步考察發(fā)現(xiàn)，前期隨著二聚酸含量的增加，最終沉降率降低，當(dāng)達(dá)到0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)趨于緩和，這一變化趨勢(shì)與對(duì)零場(chǎng)黏度的影響較吻合。以上結(jié)果表明，二聚酸在磁流變液體系內(nèi)形成的空間結(jié)構(gòu)可有效減緩顆粒沉降，提高磁流變液的沉降穩(wěn)定性。無論是二聚酸種類或是含量的變化，其沉降穩(wěn)定性均與零場(chǎng)黏度形成了較好的對(duì)應(yīng)關(guān)系，這進(jìn)一步說明了二聚酸作為一種雙極性基團(tuán)表明活性劑，分子兩端的強(qiáng)極性基團(tuán)可與鐵粉顆粒建立吸附連接，從而影響著磁流變液的流變性能及穩(wěn)定性能。

3結(jié)論

(1)二聚酸對(duì)磁流變液的零場(chǎng)黏度、屈服應(yīng)力均具有明顯的影響作用。二聚酸各組分中二聚體、三聚體及多聚體占主導(dǎo)，而單體酸含量的增加會(huì)減弱其影響作用。各種類二聚酸樣品中，二聚體含量較高的作用效果最為顯著，其對(duì)磁流變液的屈服應(yīng)力提升可達(dá)54.38%。

(2)二聚酸的加入對(duì)基礎(chǔ)油黏度的影響較小，其對(duì)磁流變液零場(chǎng)黏度、屈服應(yīng)力的增加，主要是與羰基鐵粉顆粒的相互作用。當(dāng)二聚酸含量較小時(shí)，零場(chǎng)黏度、屈服應(yīng)力隨含量的增加變化較大，達(dá)到1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))后趨于平緩。

(3)二聚酸可有效吸附在羰基鐵粉顆粒表面，可在磁流變液內(nèi)部形成空間結(jié)構(gòu)，不但對(duì)磁流變液流變性能具有一定的影響作用，而且對(duì)沉降穩(wěn)定性具有較好的改善作用。對(duì)比各類型、含量作用結(jié)果，仍是含量1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的1001二聚酸效果最為突出。

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Effectofdimeracidonrheologicalpropertiesandstabilityofsiliconoil-basedmagnetorheologicalfluid

DINGDing,YANHua,YANGJianjian,HUZhide,WANGXuemei,ZHANGHansong,LIAOZijun

(DepartmentofChemistry&MaterialEngineering,LogisticEngineerUniversity,Chongqing401331,China)

Abstract：Anovelsiliconoil-basedmagnetorheologicalfluidswaspreparedwithcarbonylironpowderformagneticparticles，dimeracidsforsurfactants.Themagnetorheologicalpropertieswereinvestigatedwithacontrolledratemagnetorheometer.Inaddition,Theeffectsoffattyacidsonthestabilityofthemagnetorheologicalfluidwereinvestigatedbysedimentationratio.Theresultsindicatedthatthedimeracidcannotonlychangetherheologicalpropertiesofmagnetorheologicalfluid,butalsobooststhestabilityofMRFsettlement.

Keywords：dimeracid;magnetorheologicalfluid;rheologicalproperties;stability;structure

文章編號(hào)：1001-9731(2016)06-06103-05

* 基金項(xiàng)目：國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2006AA03Z104)；國家科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(2012BAF06B04)

作者簡(jiǎn)介：丁丁(1989-)，男，河南正陽人，碩士，師承晏華教授，從事磁流變材料研究。

中圖分類號(hào)：TB381

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.018

收到初稿日期：2015-07-08 收到修改稿日期：2015-10-28 通訊作者：晏華，E-mail:yanhuacq@sina.com