宋 磊， 何黎黎， 張 杰， 楊勝男

（西南民族大學(xué) 藥學(xué)院，四川 成都 610041）

大蒜油環(huán)糊精包合物的制備

宋 磊， 何黎黎， 張 杰， 楊勝男

（西南民族大學(xué) 藥學(xué)院，四川 成都 610041）

摘 要：制備并鑒定溫江大蒜油環(huán)糊精包合物。以大蒜油的平均利用率和包合物產(chǎn)率為指標(biāo)，通過正交實(shí)驗(yàn)考查大蒜油與環(huán)糊精的投料比、包合溫度、包合時間對包合工藝的影響，得出最佳包合工藝：投料比1∶8、包合溫度60℃、包合時間2 h，此時揮發(fā)油的平均利用率為62.3%，包合物收率為72.1%。使用薄層色譜法對包合物進(jìn)行鑒定，結(jié)果顯示大蒜油與環(huán)糊精包合后，沒有顯示與大蒜油有相同的斑點(diǎn)，而大蒜油與環(huán)糊精的混合物有相同斑點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：大蒜油；環(huán)糊精包合物；薄層色譜鑒定

溫江“紅七星”大蒜在 2006年被國家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)為地理標(biāo)志保護(hù)產(chǎn)品，具有味香辣、油脂重、粒大、色澤光亮、含有多種維生素、營養(yǎng)豐富的特點(diǎn)［1-2］。在《隨息居飲食譜》中有關(guān)于大蒜功能的記載 “生者辛熱，熟者甘溫，除寒濕，辟陰邪，下氣暖中，消谷化肉，破惡血，攻冷積。治暴瀉腹痛，通關(guān)格便秘，辟穢解毒，消痞殺蟲。外灸癰疽，行水止衄”。由此可見大蒜的功能性。

在我們的前期研究中表明，大蒜中含有約 0.2%的揮發(fā)油，具有較強(qiáng)的抗菌活性［3-4］。而大蒜油中又主要含有60%的大蒜素［5］，因此具有廣泛的藥理作用和臨床應(yīng)用價值。大蒜素為二烯丙基三硫醚，，該結(jié)構(gòu)決定了大蒜素性質(zhì)的不穩(wěn)定性，易受光線、溫度、濕度的影響發(fā)生氧化，揮發(fā)性強(qiáng)［6］，而環(huán)糊精包合物的抗光解性、熱穩(wěn)定性和濕穩(wěn)定性明顯高于混合物。因此為了增加穩(wěn)定性，降低其揮發(fā)性，本文將大蒜油和β-環(huán)糊精制成包合物，從而明顯降低大蒜油對胃腸遭粘膜的刺激性［7］，比純大蒜油更具有可開發(fā)性和應(yīng)用價值。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑和儀器

大蒜油（自制［3］，含量＞95%）；β-環(huán)糊精（beta-cyclodextrin，β-CD），成都市科龍化工試劑廠；化學(xué)試劑均為分析純。

ZF-I型三用紫外分析儀，上海寶山顧村電光儀器廠；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，上海廣英儀器有限公司。

1.2 大蒜油環(huán)糊精包合物的制備

精確量取大蒜精油5 g，在一定量無水乙醇中溶解，按處方投料比稱取β-CD 30 g，加一定量水，在水浴鍋內(nèi)（80℃）攪拌溶解制成飽和溶液，待溫度降至設(shè)定溫度時，保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，緩慢滴加大蒜精油無水乙醇溶液，滴加完畢后的2 h內(nèi)保持繼續(xù)攪拌，然后置冰箱冷藏24 h，取出后過濾，并用少量蒸餾水和石油醚洗滌三次，以洗去部分未包合的β-CD，晾干得粗包合物。用乙酸乙酯萃取濾液中未包合的大蒜精油［7-13］。

收稿日期：2016-03-22

作者簡介：宋 磊（1982～），男，博士，講師；主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)的研究。songlei@swun.edu.cn

1.3 評分標(biāo)準(zhǔn)

精密稱取大蒜油―環(huán)糊精包合物，置于裝有沸石的圓底燒瓶中，加入一定量蒸餾水，連接揮發(fā)油提取器，回流至大蒜油不再增加，冷卻至室溫待體積讀數(shù)不再變化，測出包合物中含有大蒜油的體積，計(jì)算大蒜油的利用率（%）及包合物的收率（%）計(jì)算公式如式（1）、（2）所示。

用 Hassan 法對揮發(fā)油利用率和包合物收率進(jìn)行綜合評分：

綜合評分=大蒜油利用率×包合物收率

2 結(jié)果與討論

2.1 大蒜油環(huán)糊精包合物包合工藝的研究［6-7］

選取包合溫度（A）、包合時間（B）、投料比（C）（大蒜油重量/環(huán)糊精重量）為考察的三個因素，對其設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，采用L9（33）實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行試驗(yàn)，每個因素選取三個水平，以大蒜油的利用率和包合物的收率為指標(biāo)，測定結(jié)果經(jīng)極差分析和方差分析確定最佳包合工藝。因素水平如表1所示，大蒜油包合工藝的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表如表2所示。

表1 實(shí)驗(yàn)因素與水平表

表2 L9（33） 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果

表3 方差分析

綜合評分各因素對包合物的飽和效果均無顯著性影響，對包合效率影響為 A＞B＞C，最佳條件為A2B2C2，即投料比1∶8、包合溫度60℃、包合時間2 h。溫度太高可能為造成大蒜油的分解，太低使得大蒜油分散性不好與環(huán)糊精接觸較差。時間過短使得大蒜油與環(huán)糊精接觸不夠，時間過長浪費(fèi)能源。綜合評分隨著投料比增加而增加，投料比1∶8時達(dá)到峰值，隨后隨著投料比增加而下降。

2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

按照優(yōu)選的包合工藝制備 3 批大蒜油環(huán)糊精包合物，結(jié)果揮發(fā)油的平均利用率為62.3%，包合物收率為72.1%，表明該工藝重復(fù)性良好，符合最佳工藝條件。

表4 最佳工藝重復(fù)實(shí)驗(yàn)

2.3 TLC法驗(yàn)證大蒜油環(huán)糊精包合物

供試品 1：稱取大蒜油環(huán)糊精包合物0.1 g，加入無水乙醇 1 mL，劇烈震要即得；

供試品 2：稱取大蒜油環(huán)糊精包合物0.1 g，加入無水乙醇 1 mL，輕微搖勻即得；

供試品 3：稱取大蒜油100 μL，加入無水乙醇1 mL，振蕩搖勻即得。

以石油醚∶乙酸乙酯=3∶1為展開劑，室溫下，在紫外分析儀（253.7 nm）中觀察斑點(diǎn)分布，分別測定供試品 1、2、3的薄層色譜圖。薄層層析結(jié)果表明供試品1號與供試品3號由相同的斑點(diǎn)，供試品2號沒有明顯斑點(diǎn)，說明大蒜油與環(huán)糊精包合后，證明該大蒜油與環(huán)糊精的包合物制備成功。

3 結(jié)論

本文對大蒜油-β-環(huán)糊精包合物的制備工藝進(jìn)行了探究，通過正交實(shí)驗(yàn)考查大蒜油與環(huán)糊精的投料比、包合溫度、包合時間對包合工藝的影響。使用薄層色譜法對包合物進(jìn)行鑒定。從而得出最佳包合工藝，使得大蒜油-β-環(huán)糊精包合物的實(shí)際應(yīng)用具有重要意義［8-9］。

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中圖分類號：TS255.36

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1009-220X（2016）03-0053-04

DOI：10.16560/j.cnki.gzhx.20160314

Preparation and Identification of Garlic Oil Entrapped Cyclodextrin Complex

SONG Lei， HE Li- li， ZHANG Jie， YANG Sheng-nan
（College of Pharmacy，Southwest University for Nationalities， Chengdu 610041， China）

Abstract:Preparation and identification of Wenjiang garlic oil cyclodextrin inclusion complexes. Taking the average utilization rate of garlic oil and the yield of inclusion compound as indexes， the effects of garlic oil and cyclodextrin on the ratio of 1∶8， inclusion temperature and time to the inclusion process were investigated. The volatile oil of the average utilization rate was 62.3%， the yield of inclusion of 72.1%. The optimum inclusion process was obtained. The inclusion complex was identified by TLC. Results showed that garlic oil with that of cyclodextrin did not show with garlic oil had the same spots， and garlic oil with a mixture of cyclodextrin had the same spots.

Key words:garlic oil； cyclodextrin inclusion； TLC