張 宏
(河南尉氏縣鹽業(yè)管理局 , 河南 尉氏 475004)
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八種食用菌中鐵含量的測定
張宏
(河南尉氏縣鹽業(yè)管理局 , 河南 尉氏475004)
摘要:采用鄰菲啰啉分光光度法,選擇510 nm為檢測波長,測定8種食用菌中鐵含量,探討了絡(luò)合物的穩(wěn)定性、鹽酸羥胺用量、顯色劑用量和緩沖溶液用量對測鐵的影響。實驗結(jié)果表明草菇中鐵含量較高達69.64 mg / kg。
關(guān)鍵詞:食用菌 ; 鐵 ; 含量測定
0引言
現(xiàn)代醫(yī)學證明,食用菌具有良好的藥用價值,是一種有開發(fā)前景的資源[1]。鐵是人體不可缺少的元素,對人體的健康十分重要,鐵是血紅蛋白、肌紅蛋白、色素細胞及其他酶系統(tǒng)的主要成分,缺鐵可造成貧血并容易疲勞[2]。研究表明食用菌中含有豐富的鐵,探討定量分析食用菌鐵含量具有一定的價值。鐵含量測定方法主要有EDTA滴定法、原子吸收分光光度法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、硫氰酸鹽分光光度法和鄰菲啰啉分光光度法等[3-8]。其中EDTA滴定法對滴定條件要求比較嚴格,原子吸收分光光度法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法儀器昂貴,硫氰酸鹽分光光度法生成的絡(luò)合物穩(wěn)定性差。研究證明Fe2+與鄰菲啰啉能生成極穩(wěn)定的桔紅色絡(luò)合物,且不易受外界因素及時間的影響,在可見區(qū)具有穩(wěn)定的特征吸收。因此本文采用可見分光光度法定量分析香菇、杏鮑菇、平菇、草菇、金針菇、真姬菇、白玉菇和百靈菇等8種食用菌中鐵的含量。
1實驗部分
1.1試劑與儀器
食用菌;硫酸鐵銨、鹽酸羥胺、乙酸鈉、氫氧化鈉、鄰菲啰啉、濃硫酸、濃硝酸,以上試劑均為分析純;實驗用水為二次蒸餾水。
PB1502-L型分析天平(瑞士梅特勒—托利多公司);ZRD-8210電熱風干燥箱(上海智誠分析儀器制造有限公司);TU-1810紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限公司);電子萬用爐(北京市永光明醫(yī)療儀器廠)。
1.2鐵標準溶液的制備
將硫酸鐵銨在105 ℃下干燥至恒重,準確稱取0.200 0 g,溶解并定容至100 mL,取10 mL到100 mL容量瓶中,得到濃度0.2 mg/mL鐵標準溶液。
1.3鐵標準曲線的制作
準確吸取鐵標準溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00 mL于50 mL的比色管中,加10%鹽酸羥胺1.00 mL,1.5 g/L鄰菲啰啉溶液1.00 mL和1 mol/L緩沖溶液5.00 mL,加水定容至50 mL,用紫外分光光度計掃描波長范圍為400~800 nm,用空白溶液作參比,掃描結(jié)果發(fā)現(xiàn)溶液在510 nm處有最大吸收,由此確定檢測波長為510 nm。在此波長下,測定每個標準樣的吸光度值,以吸光度值為縱坐標,以標準樣品濃度為橫坐標繪制標準曲線,求得的線性回歸方程為A=0.028 7c+0.002 1,濃度在0~32 mg/L呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r為0.999 1(n= 9)。
1.4樣品處理
分別準確稱取2.000 0 g香菇、杏鮑菇、平菇、草菇、金針菇、真姬菇、白玉菇、百靈菇鮮樣于錐形瓶中,分別加入10 mL濃硝酸和2 mL濃硫酸,用小燒杯蓋口靜置過夜,將錐形瓶放在電爐上煮沸至棕色,冷卻、逐滴加2 mL濃硝酸,再煮沸,反復多次,直到溶液保持淡黃色,定容至50 mL容量瓶中,作為儲備液,備用。
2結(jié)果與討論
2.1測鐵條件的分析
2.1.1絡(luò)合物的穩(wěn)定性
Fe3+與鄰菲啰啉作用形成藍色絡(luò)合物,穩(wěn)定性較差,F(xiàn)e2+與鄰菲啰啉在一定的條件下,生成穩(wěn)定的桔紅色絡(luò)合物,因此在實際應用中常加入還原劑使Fe3+還原Fe2+與鄰菲啰啉作用,生成穩(wěn)定的絡(luò)合物進行測定。
取一只50 mL比色管,按試驗方法顯色,在510 nm的波長下,每隔一定的時間測定一次吸光度。結(jié)果表明,顯色反應在較短時間內(nèi)完成,吸光度在15 min時已經(jīng)達到恒定并至少在1 h內(nèi)保持不變,說明所生成絡(luò)合物較穩(wěn)定,顯色時間選定為20 min。
2.1.2鹽酸羥胺用量的選擇
取10個50 mL的比色管分別加入5.00 mL鐵標準溶液,按順序依次加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,加1.5 g/L鄰菲啰啉溶液1.00 mL,1 mol/L緩沖溶液5.00 mL,用水稀釋至刻度,測定其吸光度。隨著鹽酸羥胺溶液用量的增加,吸光度開始明顯呈上升趨勢,當用量達到1.00 mL時吸光度趨于穩(wěn)定,故選擇鹽酸羥胺溶液的適用量為1.00 mL。
2.1.3顯色劑鄰菲啰啉用量的選擇
取10個50 mL的比色管各加入5.00 mL鐵標準溶液,1.0 mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,并依次加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL 1.5 g/L鄰菲啰啉溶液,1 mol/L緩沖溶液5.00 mL,用水稀釋至刻度,分別測定其吸光度。隨著鄰菲啰啉溶液用量的增加,吸光度開始明顯呈上升趨勢,用量達到0.80 mL后吸光度趨于穩(wěn)定,故選擇鄰菲啰啉溶液的適用量為1.00 mL。
2.1.4緩沖溶液的用量
采用醋酸—醋酸鈉溶液作為緩沖溶液,取11個50 mL的比色管各加入5.00 mL鐵標準溶液,10%鹽酸羥胺溶液1.00 mL,搖勻,1.5 g/L鄰菲啰啉溶液1.00 mL,并依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00 mL 1 mol/L緩沖溶液,用水稀釋至刻度,分別測定其吸光度。隨著緩沖溶液用量的增加,吸光度開始明顯呈上升趨勢,但用量達到5.00 mL后吸光度趨于穩(wěn)定,故選擇緩沖溶液的適用量為5.00 mL。
2.2食用菌中鐵的含量
從1.4樣品儲備液中吸取5 mL到50 mL比色管中,加堿中和至pH值為5左右,加1.00 mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,1.5 g/L鄰菲啰啉溶液1.00 mL,1 mol/L緩沖溶液5.00 mL,用水稀釋至刻度,顯色時間20 min,分別測定其吸光度值,代入回歸方程,通過計算求出食用菌中鐵的含量見表1。
表1 菌菇中鐵的含量
從表1中看出,草菇中鐵含量較高,可達69.64 mg/kg,平菇中鐵含量較少,為22.45 mg/kg。
3結(jié)論
采用可見分光光度法,以510 nm為檢測波長,測定了平菇、真姬菇、白玉菇、草菇、杏鮑菇、香菇、金針菇、百靈菇中鐵的含量,結(jié)果表明,所選8種食用菌中鐵的含量十分豐富,均在22.45 mg/kg以上,草菇中鐵含量最高,可達69.64 mg/kg。
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收稿日期:2016-04-08
作者簡介:張宏(1972-),女,工程師,從事鹽業(yè)化工科研及管理工作,電話:13723281000。
中圖分類號:O657.32
文獻標識碼:B
文章編號:1003-3467(2016)06-0054-02