趙建平（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊(duì)　伊寧　835000）

?

原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中的鎳

趙建平
（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊(duì)伊寧835000）

摘要介紹了用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中鎳的方法，主要討論了溶劑、酸介質(zhì)對(duì)結(jié)果的影響。方法準(zhǔn)確度好、精密度高，能夠滿足分析要求，并具有干擾少、試樣處理簡(jiǎn)單、分析快速等優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞原子吸收分光光度法鎳酸介質(zhì)

對(duì)于鎳的分析，一般采用經(jīng)典的丁二酮肟稱量法和EDTA配位滴定法，但是存在其他金屬元素對(duì)鎳的測(cè)定的干擾，這種干擾雖然可以通過(guò)加掩蔽劑加以消除，但步驟繁瑣，不夠理想。因而采用原子吸收分光光度法（簡(jiǎn)稱AAS法）對(duì)樣品中的鎳進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示該方法重復(fù)性好、精密度和準(zhǔn)確度高，是一種快捷簡(jiǎn)便的分析方法。

1　試驗(yàn)部分

1.1儀器設(shè)備

WFX-110原子吸收分光光度計(jì)。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑

鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取金屬鎳（99.199%）0.5000 g于100 mL燒杯中，加15 mL濃硝酸加熱至試樣全部溶解，加少量去離子水加熱10 min，以除去二氧化氮，然后移入500 mL容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液濃度為100 μg/mL。準(zhǔn)確吸取上述溶液:0.5、1、2、4、6于100 mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。其他試劑均為分析純。

1.3儀器工作條件

儀器工作條見(jiàn)表1。

表1　儀器工作條件

1.4溶劑的影響

分別取已知鎳含量的礦石管理樣分為兩組，一組在采用HCl+HNO3溶樣；一組采用HCl+HNO3+HF溶樣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　溶劑對(duì)結(jié)果的影響　%

從表2中可以看出，在溶樣過(guò)程中，加氫氟酸去硅與不加氫氟酸去硅對(duì)鎳的測(cè)定有一定的影響，不加氫氟酸的樣品結(jié)果明顯偏低，這是因?yàn)榈V樣中含有一定的硅，不加氫氟酸無(wú)法將樣品完全打開(kāi)，造成結(jié)果偏低。而且鎳含量越高，影響越大。

1.5無(wú)機(jī)酸的影響

查找以前的文獻(xiàn)中，酸對(duì)鎳測(cè)定的影響，結(jié)果不盡一致。為此，進(jìn)行了鹽酸、硝酸、硫酸及不同酸度對(duì)鎳測(cè)定影響的試驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1　無(wú)機(jī)酸及酸度對(duì)鎳測(cè)定的影響

從圖1可以看出，隨著酸度的增大，吸光度下降，三者中硝酸的影響較小。這是因?yàn)殡S著鹽酸濃度的增加，火焰中電負(fù)性較強(qiáng)的氯原子隨之增加，改變了鎳在火焰氣體中的電離平衡，使吸光度下降。而硫酸濃度的增加，使溶液的粘度增大，降低了噴霧速度，引起吸光度的下降。

1.6共有元素的影響及消除

在含鎳10 μg的2%硝酸溶液中，分別加入鉀、鈉、鋁、鐵、銅、鉛、鋅、硅等元素進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　共有元素對(duì)鎳測(cè)定的影響

從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，一般的雜質(zhì)元素對(duì)鎳的測(cè)定并沒(méi)有太大的干擾，采用AAS法測(cè)定鎳過(guò)程中，對(duì)于含量較少的雜質(zhì)元素不需要進(jìn)行掩蔽處理。

2　分析步驟

2.1分析方法

選取已磨細(xì)的樣品0.1～0.2 g（精確到0.000 1 g）于100 mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加5 mL HF、10 mL HNO3，在墊有石棉板的電爐上加熱至溶液近干，取下稍冷，加入2 mL高氯酸冒煙趕氟，再蒸至近干，取下冷卻后，加入5 mL HCl（1∶1）使樣品溶解后，加入50 mL熱蒸餾水使可溶性鹽類溶解，冷至室溫，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。

選取合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，使待測(cè)溶液的吸光度落在標(biāo)準(zhǔn)曲線上，如有超出標(biāo)準(zhǔn)范圍的，按倍數(shù)稀釋待測(cè)液即可。

2.2準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

稱取1 g試樣，分別加入不同量的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析方法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4　準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表4可以看出，該方法準(zhǔn)確度好。

2.3精密度實(shí)驗(yàn)

用該方法對(duì)礦樣1#、2#進(jìn)行分析，平行測(cè)定5次，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5　精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果　%

表5中的數(shù)據(jù)說(shuō)明該檢測(cè)方法的精密度好，數(shù)據(jù)可靠。

3　小結(jié)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中的鎳簡(jiǎn)便、快速，礦石中常見(jiàn)的共有元素，幾乎沒(méi)有干擾，準(zhǔn)確度與精密度也能夠達(dá)到分析的要求。該方法適用于一般礦石中鎳的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

［1］有色金屬工業(yè)分析叢書(shū)編輯委員會(huì).現(xiàn)代分析化學(xué)基礎(chǔ)［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，1993，1.

［2］火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳電解液中銅、鋅、鎘、鋁［J］.理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)），2000，36（11）.

收稿：2016-02-26

DOI:10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.03.033