張香麗，許曉靜，凌智勇，蔣　偉，談　成，趙建吉（江蘇大學(xué) 先進制造與現(xiàn)代裝備技術(shù)工程研究院，鎮(zhèn)江 212013）

預(yù)變形對超高強鋁合金擠壓材組織性能的影響

張香麗，許曉靜，凌智勇，蔣偉，談成，趙建吉
（江蘇大學(xué) 先進制造與現(xiàn)代裝備技術(shù)工程研究院，鎮(zhèn)江 212013）

采用硬度與電導(dǎo)率測試、拉伸試驗、晶間腐蝕和剝落腐蝕試驗以及X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）、電子背散射衍射（EBSD）分析等方法研究預(yù)變形對Al-12.45Zn-3.56Mg-1.12Cu-0.21Zr-0.0553Sr鋁合金擠壓材組織與性能的影響。結(jié)果表明：該合金在（121℃，24 h）時效制度下，預(yù)變形處理能有效引入位錯，位錯密度從0.197×10-14m-2提高到1.156×10-14m-2；同時，由于位錯對強度的貢獻高達58.7 MPa。根據(jù)EBSD分析，經(jīng)預(yù)變形處理后，合金的低角度晶界所占比例為66.2%，比未經(jīng)預(yù)變形處理的合金提高12.6%，平均晶界角度值降低3.894°，平均晶粒尺寸增長6.396 μm。預(yù)變形能夠明顯提高合金的抗晶間腐蝕性能（最大晶間腐蝕深度由222.1 μm降低至165 μm），對剝落腐蝕性能的影響不明顯。

超高強鋁合金；擠壓材；預(yù)變形；顯微組織；性能

超高強鋁合金作為一種高性能材料，加上自身密度低、加工性能好、比強度和比剛度高等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于航空航天、武器裝備、交通運輸?shù)阮I(lǐng)域［1-4］。隨著工業(yè)的快速發(fā)展，對作為主體結(jié)構(gòu)材料的鋁合金性能的要求也越來越苛刻。研制出抗拉強度更高、性能更優(yōu)越的超高強鋁合金已成為備受關(guān)注的研究課題。

為了保證在提高合金強度的同時不降低合金的塑性和韌性，通常采用冷加工變形后低溫?zé)崽幚淼姆椒āτ诔邚婁X合金，固溶后對材料進行一定程度的預(yù)變形，然后對材料進行時效處理。同時變形量不是越大越好，通?？刂圃?0%以內(nèi)。對合金進行預(yù)變形處理的目的是對合金人為的引入位錯，通過位錯來影響合金的析出進程，從而改變合金的相關(guān)性能。研究發(fā)現(xiàn)：預(yù)變形工藝可以改善2519A鋁合金的抗腐蝕性能，加快時效動力學(xué)，縮短合金強度達到峰值的時間［5-7］。固溶后時效前對合金進行冷變形加工，一方面能減小合金內(nèi)部的殘余應(yīng)力，同時也能向合金引入位錯，加快合金的時效動力學(xué)。預(yù)變形有時也會對材料產(chǎn)生不利影響，對于某些類型的鋁合金，預(yù)變形反而會加重合金的晶間腐蝕程度［8］。本文作者研究固溶處理后增加預(yù)變形工藝對實驗合金組織與性能的影響，以期為新型鋁合金擠壓材性能的提升提供可靠的參考依據(jù)。

1　實驗

合金制備以A00工業(yè)純Al（99.79%，質(zhì)量分數(shù)）、工業(yè)純Zn（99.9%）、工業(yè)純Mg（99.9%）和Al-50%Cu、Al-4%Zr及Al-10%Sr中間合金為原材料，在800℃的電阻爐中熔煉（加入中間合金元素熔化-精煉除氣、扒渣-靜置冷卻降溫使氣體逸出），在720℃左右澆注在鑄鐵模（鑄模上端外徑：235 mm；內(nèi)徑：215 mm；下端外徑：235 mm；內(nèi)徑：120 mm；模高：50 mm）中，鑄錠質(zhì)量約為28 kg。

成分分析在EDS能譜儀上完成，其結(jié)果列于表1。對該合金鑄錠進行多級均質(zhì)化和擠壓變形處理，均質(zhì)化退火工藝為（400℃，6 h）+（420℃，6 h）+（440℃，6 h）+（460℃，12 h），擠壓比為12：1，擠壓成直徑為35 mm的棒料。固溶制度采用強化固溶（450℃，2 h）+ （460℃，2 h）+（470℃，2 h），固溶后立即水淬，然后進行T6時效處理，時效制度為（121℃，24 h）。樣品編號分別為樣品1和樣品2，其中樣品2在固溶后隨即施加2%～3%預(yù)變形處理，隨后進行T6時效處理（同樣品1）。

按照標準GB/T 228-2002［9］，用WDW-200G型微機高溫電子萬能試驗機進行拉伸性能測試。用Nikon EPIPHOH 300型光學(xué)顯微鏡進行顯微觀察。用D8 ADVANCE型X射線衍射儀測定該合金分析譜中的衍射峰和其半高峰寬，掃描速率設(shè)定為5（°）/min，掃描范圍為30°～120°，Cu靶Kα射線，波長（λ）為0.154 06 nm。用配有Oxford Instrument HKL EBSD 設(shè)備的Zeiss Supra 55型SEM進行掃描觀察。金相試樣的腐蝕試劑為Graff Sargent試劑（1 mL HF+16 mL HNO3+ 3 g CrO3+83 mL蒸餾水）。按照GB 7998-2005標準［10］和ASTM G110-1992標準［11］進行晶間腐蝕試驗。按照GB/T 22639-2008標準［12］和ASTM G34-2001標準［13］進行剝落腐蝕（EXCO）試驗，用數(shù)碼相機對其整體宏觀形貌進行觀察。用HV-1000型顯微硬度測試儀測試硬度，用7501型渦流導(dǎo)電儀測試電導(dǎo)率。

表1　鋁合金的實測成分Table 1　Chemical composition of aluminum alloy（mass fraction，%）

2　實驗結(jié)果

2.1顯微組織

圖1分別為合金1和2經(jīng)固溶-T6時效和固溶-預(yù)變形-T6時效后的顯微組織。由圖1可見，預(yù)變形處理后實驗合金部分晶粒尺寸較大，其原因歸因于預(yù)變形后時效過程中合金發(fā)生回復(fù)現(xiàn)象，再結(jié)晶使得晶粒尺寸變大。

對合金元素面掃描（見圖2（a）和（b））發(fā)現(xiàn)，預(yù)變形處理后氣孔明顯變小，晶粒大小分布不均勻，部分區(qū)域晶粒偏大，導(dǎo)致平均晶粒尺寸變大。對圖中部分區(qū)域進行能譜分析，結(jié)果表明：未經(jīng)預(yù)變形處理的合金局部位置（標記A處）有Fe元素的富集，其成分含量如圖2（c）所示，含鐵相是熔鑄時凝固過程中形成的，在超高強鋁合金中極少存在。含鐵相不會隨后續(xù)的加工和熱處理而消除，只會發(fā)生改變（主要是形貌轉(zhuǎn)變，轉(zhuǎn)變完還是含鐵相）和破碎。經(jīng)預(yù)變形處理后鑄錠組織均勻分布，Al、Zn、Mg、Cu是主要組成元素，相比之下，鋁基體幾乎不含Mg、Cu和Zn元素，標記B處成分含量如圖2（d）所示，可知合金經(jīng)固溶時效后仍有部分AlZnMgCu相殘留，具體相成分需經(jīng)后續(xù)XRD分析驗證說明。

圖3所示為鋁合金擠壓材1和2在兩種不同熱處理工藝下的EBSD組織、晶粒尺寸和晶界角度分布圖。由圖3可以看出，預(yù)變形處理后合金晶粒有長大的趨勢，同時有部分較大的晶粒存在。表2列出了合金平均晶粒尺寸、高及低角度晶界的百分比、高及低角度晶界的角度平均值。由表2可知，預(yù)變形處理增大了合金的平均晶粒尺寸（從4.748 μm增大到11.144 μm），降低平均晶界角度（從21.701°降低到 17.807°），提高低角度晶界的比例（從0.536提高到0.662），增大其平均角度（從4.660°增加到5.354°），同時，高角度晶界的比例明顯降低，但其角度平均值變化不大。這表明預(yù)變形并不能有效細化該合金的晶粒尺寸，但一定程度上能夠提高合金的低角度晶界百分比。

圖1　實驗合金擠壓材的金相組織Fig.1　Microstructure of experimental alloy extrusion materials：（a）Alloy 1；（b）Alloy 2

2.2XRD分析

圖2 實驗合金擠壓材的SEM像及EDS分析Fig.2　SEM images（（a），（b））and EDS spectrum and element analysis results（（c），（d））of experimental alloy extrusion materials

圖4所示為合金1和2經(jīng)固溶-T6時效與固溶-預(yù)變形-T6時效處理后的XRD分析譜和半高峰寬圖。從XRD分析譜圖中可以看出，合金在掃描角度38°～46°之間具有比較明顯的析出相衍射峰，實驗數(shù)據(jù)經(jīng)MDI Jade 5.0軟件處理并進行物相定性分析，發(fā)現(xiàn)其衍射峰與Al2CuMg相的特征峰吻合度較高，此外未發(fā)現(xiàn)其它相的存在，表明合金在加工過程中除含Al基體外，還有少量S（Al2CuMg）相析出，S相一般溶解溫度較高，在固溶過程中難以消除。比較圖4（a）和（c）可以看出，預(yù)變形處理后合金的（111）晶面衍射峰最強，晶粒數(shù)相對較多；（200）晶面強度次之，（222）晶面強度較弱，強度比率明顯變化，晶體取向特征更加明顯，說明預(yù)變形處理增大合金的晶體取向；比較圖4（b）和（d）可見，預(yù)變形處理后合金的XRD半高峰寬明顯變高，說明預(yù)變形處理后合金內(nèi)部晶格應(yīng)變和位錯密度相對較高。

半高峰寬（ θδ2）、最高衍射峰角度（0θ）、Cu Kα射線波長（λ=0.15406 nm）與相干衍射區(qū)尺寸（d）、晶格畸變之間的關(guān)系，如下式所示［14］：

圖5所示為實驗合金經(jīng)固溶-T6和固溶-預(yù)變形-T6處理后之間的關(guān)系。通過線性回歸得到模擬曲線，可以理解為斜率為截距為的直線，從而得到相干衍射區(qū)尺寸（d）和晶格畸變其結(jié)果見表3。式（2）中揭示了合金的位錯密度（ρ）、相干衍射區(qū)尺寸（d）以及平均晶格畸變之間的內(nèi)在關(guān)系［14-15］：

式中：b為柏氏矢量，對于Al合金，/b/=0.286 nm。根據(jù)式（2），將計算結(jié)果列于表3。

位錯對強度的貢獻（σρ）與位錯密度（ρ）之間的關(guān)系見公式（3）所示：

圖3　實驗合金擠壓材的EBSD組織、晶粒尺寸和晶界角度分布圖Fig.3　EBSD microstructures，grain size distributions and grain boundary angle distributions of experimental alloy extrusion materials：（a），（c），（e）Alloy 1；（b），（d），（f）Alloy 2

表2　從EBSD分析計算得到的平均晶粒尺寸、高及低角度晶界的百分比、平均高及低角度晶界角度Table 2　Average values of grain size，percentage and average values of high-angle and low-angle grain boundaries from EBSD

圖4　實驗合金擠壓材的XRD分析譜及半高峰寬Fig.4　XRD pattern and FWHM of experimental alloy extrusion materials：（a）XRD spectrum of Alloy 1；（b）FWHM of Alloy 1；（c）XRD spectrum ofAlloy 2；（d）FWHM ofAlloy 2

圖5 合金的XRD數(shù)據(jù)擬合曲線Fig.5　Data fitting curves from XRD data of alloys：（a）Alloy 1；（b）Alloy 2

表3　從XRD數(shù)據(jù)計算出的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的特征參數(shù)Table 3　Microstructural and mechanical features calculated from XRD data

式中：M為泰勒位向因子（忽略織構(gòu)時，值為3.06）；α為數(shù)值因子，其值為0.24；G為剪切模量，大小為26 GPa。

由表3可見，增加預(yù)變形工藝后，合金的相干衍射區(qū)尺寸明顯減小，合金的位錯密度和晶格畸變相應(yīng)提高，說明預(yù)變形能有效引入位錯，且位錯對強度的貢獻高達58.7 MPa。引入位錯的數(shù)量與合金的變形程度有關(guān)，當變形量較小時，形成的位錯相對較少，其提供位錯強化效果高于位錯作為晶格缺陷促進η平衡相析出導(dǎo)致的弱化效果，造成強度提高。合金固溶處理后立即進行2%～3%的預(yù)變形處理，一方面削弱了合金因淬火導(dǎo)致的局部大應(yīng)力集中，改善合金內(nèi)部淬火殘余應(yīng)力的分布；另一方面，預(yù)變形顯著提高了合金的位錯密度［16］，使得鋁基體的晶格畸變程度提高。

2.3硬度和電導(dǎo)率測試

表4所列為合金1和2在兩種不同熱處理工藝下的硬度和電導(dǎo)率值。由表4可以看出，兩種工藝下的合金硬度均處于較高水平，預(yù)變形處理提高了合金的硬度（由221.57 HV提高至232.43 HV）和電導(dǎo)率（由25.46%（IACS）提高至25.92%（IACS））。通常而言，硬度越高的合金，其本身的屈服強度也越高。同時，電導(dǎo)率在一定程度上可以評定合金抗腐蝕性能的優(yōu)劣，一般情況下電導(dǎo)率越高，抗腐蝕性能越好。

表4　實驗合金的硬度和電導(dǎo)率Table 4　Hardness and electrical conductivity of aluminum alloy

2.4拉伸性能

表5所示為合金1和2在兩種不同工藝下的屈服強度、抗拉強度和伸長率。由表5可以發(fā)現(xiàn)，預(yù)變形處理提高了合金的抗拉強度（由693.6 MPa提高至738.6 MPa）、屈服強度（由667.8 MPa提高至682.3 MPa）及伸長率（由4.0%提高至5.0%）。

圖6所示為合金1和2擠壓材拉伸試樣的斷口形貌。由圖6可以看出，固溶-T6工藝下合金的斷裂形式較復(fù)雜，包含少量分布不均勻的韌窩斷裂（如A處所示），沿晶斷裂特征比較明顯，同時包含比例較高的穿晶剪切斷裂（如B處所示）。另外，在圖6中有較多深而長的微裂紋；而預(yù)變形處理后，合金斷裂形式相對簡單，主要為分布均勻數(shù)量眾多的韌窩斷裂，僅有極少數(shù)穿晶剪切斷裂存在。

表5　實驗合金的屈服強度、抗拉強度和伸長率Table 5　Yield strength，tensile strength and elongation of alloy

圖6　實驗合金擠壓材的拉伸斷口形貌Fig.6　Tensile fractographs of experimental alloy extrusion materials：（a）Alloy 1；（b）Alloy 2

2.5晶間腐蝕和剝落腐蝕性能

圖7所示為合金1和2擠壓材在不同熱處理下的晶間腐蝕形貌。由圖7可見，晶間腐蝕現(xiàn)象比較明顯。測量結(jié)果表明，預(yù)變形處理后合金的最大腐蝕深度為165 μm，比未經(jīng)預(yù)變形處理的合金下降了57.1 μm。這說明預(yù)變形處理明顯改善了合金的抗晶間腐蝕性能，這是因為無沉淀析出帶（PFZ）變窄，晶界析出相（GBP）由連續(xù)網(wǎng)狀分布逐漸變?yōu)椴贿B續(xù)分布，進一步阻礙了材料的腐蝕通道，從而增強了合金的抗晶間腐蝕能力。

圖8所示為合金1和2擠壓材在固溶-T6與固溶-預(yù)變形-T6時效工藝下的剝落腐蝕形貌。由圖8可看出，兩種工藝下，試樣表面均呈嚴重的分層并有大量的腐蝕坑，只有零星的銀灰色區(qū)域表層的金屬未發(fā)生剝落，剝落腐蝕等級均為EC級，這說明預(yù)變形處理對合金的抗剝落腐蝕性能改善不明顯。

3　分析與討論

3.1預(yù)變形對合金強化機理的影響

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的屈服強度（σ0.2）可通過下

圖7　實驗合金的晶間腐蝕形貌Fig.7　Intergranular corrosion morphologies of alloys：（a）Alloy 1；（b）Alloy 2

圖8　實驗合金的剝落腐蝕形貌Fig.8　Exfoliation corrosion morphologies of experimental alloys：（a）Alloy 1；（b）Alloy 2

式表示：

式中：0σ為晶格摩擦應(yīng)力；ρσ 為晶粒內(nèi)部位錯強化；為低角度晶界強化；為高角度晶界強化；為固溶強化；為時效強化。對合金性能的影響由函數(shù)描述［17-18］：

式中：fH為高角度晶界百分比；kH-P為Hall-Petch系數(shù)，其值為0.04 MPa·m-1/2。高、低角度晶界強化和總晶界強化對合金屈服強度的貢獻值見表6。

由表6可見，預(yù)變形處理提高了合金位錯強化、低角度晶界強化和高角度晶界強化的總強化，從95.46 MPa提高到107.34 MPa，提高了近12 MPa。根據(jù)拉伸性能的實驗結(jié)果，合金的屈服強度提高14.5 MPa，在誤差允許范圍內(nèi)，理論值和實驗值相符合，這說明合金強度的提高主要歸因于合金晶粒內(nèi)部的位錯強化。

表6　實驗合金的晶界強化與晶粒內(nèi)部位錯強化Table 6　Dislocation strengthening and grain-boundaries strengthening of aluminum alloy

3.2預(yù)變形對合金抗腐蝕性能的影響

合金在經(jīng)預(yù)變形處理后，產(chǎn)生了較多的位錯和空位等晶體缺陷，這些缺陷的高能量使得η′相優(yōu)先形核，在時效處理時產(chǎn)生高度彌散分布的細小η′相。晶內(nèi)η′相析出的數(shù)目增多，意味著沿晶界析出的η′相數(shù)目相應(yīng)變少，導(dǎo)致PFZ變窄，進而使晶內(nèi)和晶界的電位差變小，由電位差引起的電化學(xué)反應(yīng)程度也就變?nèi)?，從而增強了樣品的抗晶間腐蝕能力。剝落腐蝕屬于晶間腐蝕的一種特殊形式，它源于合金表面晶界電化學(xué)腐蝕產(chǎn)物發(fā)生聚集導(dǎo)致體積膨脹，膨脹的聚集物增加晶界區(qū)域的內(nèi)應(yīng)力，引起合金表面點蝕、爆皮等現(xiàn)象，其影響因素主要取決于抗晶間腐蝕和晶粒形貌。由于合金內(nèi)部粗大難溶第二相的存在以及成分不均勻的原因，合金經(jīng)預(yù)變形處理后的剝落腐蝕性能沒有明顯改善。另外合金組織中低角度晶界的比例也會影響合金的抗腐蝕性能，低角度晶界的晶界能相對較低，因此狀態(tài)穩(wěn)定，在腐蝕環(huán)境中不容易被腐蝕。

4　結(jié)論

1）預(yù)變形處理使合金晶粒尺寸變大（由4.748 μm提高至11.144μm），這歸因于鋁合金在時效過程中發(fā)生回復(fù)現(xiàn)象。

2）預(yù)變形處理能有效引入位錯，提高合金的位錯密度和位錯強化效果。

3）預(yù)變形處理明顯降低高角度晶界比例，抑制固溶時再結(jié)晶，并在一定程度上提高低角度晶界比例。

4）預(yù)變形處理明顯提高合金的抗晶間腐蝕性能，對剝落腐蝕性能影響不大。

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(編輯李艷紅)

Effect of pre-deformation on microstructure and properties of ultra-high strength aluminum alloy extrusion materials

ZHANG Xiang-li，XU Xiao-jing，LING Zhi-yong，JIANG Wei，TAN Cheng，ZHAO Jian-ji
（Institute of Advanced Manufacturing and Modern Equipment Technology Engineering，Jiangsu University，Zhenjiang 212013，China）

The effects of pre-deformation on microstructure and properties of Al-12.45Zn-3.56Mg-1.12Cu-0.21Zr-0.0553Sr ultra-high strength aluminum alloy extrusion materials were studied by means of micro-hardness tester and electrical conductivity test，tensile test，intergranular and exfoliation corrosion experiment，X-ray diffraction（XRD），scanning electron microscopy（SEM）and electron back-scattered diffraction（EBSD）analysis.The results show that in the aging system at 121℃for 24 h，the pre-deformation can effectively introduce dislocations，the dislocation density increases from 0.197×10-14m-2to 1.156×10-14m-2，and the strength reaches up to 58.7 MPa because of the dislocation contribution.Based on EBSD analysis，after pre-deformation treatment，the low angle grain boundary proportion（66.2%）of the pre-deformation alloy increases by 12.6%than that of the underformed alloy，the mean misorientation value reduces 3.894°，and the average grain size increases by 6.396 μm.The pre-deformation treatment can significantly improve the intergranular corrosion resistance properties（the maximum intergranular corrosion depth reducing from 222.1 μm to 165 μm），but little improvement on exfoliation corrosion performance.

ultra-high strength aluminum alloy；extrusion materials；pre-deformation；microstructure；property

Project（51074079）supported by the National Natural Science Foundation of China；Project （BE2008118）supported by the Industrial Science and Technology Development of Jiangsu，China；Project（CXLX110563）supported by the Research Innovation for Graduate Student of Jiangsu，China；Project（1211110001）supported by the Cultivation of Talents Funds for Jiangsu University，China

date:2015-05-06；Accepted date:2015-12-02

XU Xiao-jing；Tel：+86-13952877885；E-mail：xjxu67@ujs.edu.cn

TG146.2

A

1004-0609（2016）-03-0507-09

國家自然科學(xué)基金資助項目（51074079）；江蘇省工業(yè)科技支撐計劃項目（BE2008118）；江蘇省高校研究生科研創(chuàng)新計劃項目（CXLX110563）；江蘇大學(xué)“拔尖人才培養(yǎng)工程”基金資助項目（1211110001）

2015-05-06；

2015-12-02

許曉靜，教授，博士；電話：13952877885；E-mail：xjxu67@ujs.edu.cn