陳麗燦， 石志清， 馬明波， 李　潔， 周文龍

(浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院, 杭州 310018)

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研究與技術(shù)

加工過(guò)程對(duì)莨紗綢織物結(jié)構(gòu)的形成及性能的影響

陳麗燦， 石志清， 馬明波， 李潔， 周文龍

(浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院, 杭州 310018)

摘要:采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)等測(cè)試技術(shù)，分析莨紗綢生產(chǎn)過(guò)程中不同階段試樣的結(jié)構(gòu)，研究莨紗綢的吸濕與放濕特性，探究各樣品的抗氧化性能、抗菌性能。結(jié)果表明：莨紗綢生產(chǎn)過(guò)程中薯莨色素會(huì)明顯提高織物的平方米質(zhì)量，但不會(huì)明顯改變織物的經(jīng)緯密；曬莨加工對(duì)織物材料的微細(xì)結(jié)構(gòu)影響不大，但絲素蛋白的構(gòu)象會(huì)產(chǎn)生一定的變化；莨紗綢的吸濕能力明顯高于普通絲綢，放濕速率也明顯快于普通絲綢，因而具有明顯的吸濕快干性能；莨紗綢具有優(yōu)異的抗菌性能且洗滌對(duì)其影響不明顯；莨紗綢生產(chǎn)過(guò)程中的成品與半成品均具有良好的抗氧化性能，主要源于可提取的色素物質(zhì)。

關(guān)鍵詞:莨紗綢；織物結(jié)構(gòu)；吸濕放濕性；抗菌性能；抗氧化性能

莨紗綢別名香云紗、黑膠綢、響云紗等，是廣東一帶特有的富有歷史文化特色的絲綢產(chǎn)品。其表面黝黑光亮，背面為棕色。莨紗綢質(zhì)地光滑堅(jiān)韌，透濕性好，成衣后穿著舒爽透氣，特別適合夏季服用[1-2]。莨紗綢獨(dú)特的織物風(fēng)格及性能主要源于其特殊的加工方式。織物以薯莨塊莖的熱水提取液為染料將坯綢反復(fù)浸染與曝曬數(shù)十次(浸染與曝曬一次為一次染色過(guò)程)，再涂以當(dāng)?shù)責(zé)o污染的烏黑河泥，充分反應(yīng)后洗去多余河泥并曬干制得[1-3]。

莨紗綢生產(chǎn)過(guò)程中不使用化學(xué)試劑，也不排放污染物，對(duì)人體無(wú)潛在的危害，屬于綠色生態(tài)紡織品。莨紗綢特有的風(fēng)格及其生態(tài)優(yōu)勢(shì)吸引了國(guó)內(nèi)外眾多服裝設(shè)計(jì)師的關(guān)注，其制成的時(shí)裝多次出現(xiàn)在國(guó)際大型時(shí)尚展上[4-6]。莨紗綢獨(dú)特的織物風(fēng)格與加工工藝吸引了國(guó)內(nèi)外各界的關(guān)注，其制作工藝于2008年被列入“國(guó)家非物質(zhì)文化遺產(chǎn)”名錄。

李維賢等[7]、張羨等[8]研究了莨紗綢的基本性能，莨紗綢的表面水潤(rùn)濕速率下降為普通絲綢的4.1倍，表現(xiàn)出一定的疏水性，而吸水性與透氣性僅下降約20%，折皺回復(fù)角明顯減小。Huang等[9]分析了莨紗綢染料成分及氮元素含量，探討了莨紗綢的結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分，提出了一種鑒別莨紗綢的方法。方之浩[10]、易江明[11]研究了莨紗綢的服飾設(shè)計(jì)與應(yīng)用。目前對(duì)莨紗綢結(jié)構(gòu)和性能的深入研究還非常缺乏，因此本文在前人的研究基礎(chǔ)上探討了莨紗綢加工過(guò)程中織物結(jié)構(gòu)與性能的變化，為以后莨紗綢的生產(chǎn)和應(yīng)用提供參考。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1材料與儀器

材料：莨紗綢成品及染色過(guò)程中不同階段的半成品均由佛山成藝曬莨廠采用莨紗綢傳統(tǒng)工藝加工制得；1-二苯基-2-苦基肼(DPPH，純度96%)購(gòu)于阿拉?。唤瘘S色葡萄球菌ATCC6535購(gòu)于中國(guó)典型培養(yǎng)物保藏中心。

儀器：YG511B型織物密度鏡(溫州際高檢測(cè)儀器有限公司)；VLTRA55掃描電子顯微鏡(Carl Zeiss SMT Pte Ltd公司)；Y172哈氏切片器(南通三思機(jī)電科技有限公司)；ARL XTRA型X射線衍射儀(瑞士Thermo ARL公司)；傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Nicolet公司)；伊萊克斯全自動(dòng)滾筒洗衣機(jī)EWS850(EU Washer)；TU-1950雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)。

1.2方法

1.2.1織物物理結(jié)構(gòu)

織物平方米質(zhì)量的測(cè)定：取1 m×1 m的試樣3塊，用分析天平進(jìn)行稱重后取平均質(zhì)量。

織物的密度測(cè)定：采用YG511B型織物密度鏡直接測(cè)數(shù)法測(cè)得織物的徑向與緯向密度。每一試樣由3位不同人員測(cè)得，取平均值。

1.2.2織物表面形態(tài)的表征

將不同織物試樣鍍金后，采用VLTRA55型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察并拍攝圖像。

1.2.3結(jié)晶度測(cè)試

采用哈氏切片器將各樣品切碎后，采用ARL XTRA型X射線衍射儀進(jìn)行測(cè)試。掃描速度為2°/min，測(cè)試范圍為5°～50°。結(jié)晶度采用JADE軟件分峰擬合獲得。

1.2.4傅里葉變換紅外光譜的測(cè)定

采用哈氏切片器將織物樣品切成粉末，在研缽中將樣品與溴化鉀粉末充分混合，在紅外燈下烘干后，做成壓片，測(cè)其紅外吸收光譜。實(shí)驗(yàn)采用儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，掃描波數(shù)范圍為4 000～400 cm-1。

1.2.5織物吸濕與放濕性能測(cè)試

1.2.5.1織物吸濕性能測(cè)試

將小塊試樣置于干燥皿中于120 ℃烘干至恒重后，蓋上蓋子轉(zhuǎn)移至恒溫恒濕箱(25 ℃，相對(duì)濕度65%)中的天平上，取下蓋子，每10 s人工采集一個(gè)質(zhì)量數(shù)據(jù)。試樣干基含水率計(jì)算如下式：

(1)式中：C為干基含水率；W1為樣品干重；W2為樣品濕重。

1.2.5.2織物放濕性能測(cè)試

將小塊試樣在去離子水中浸潤(rùn)2h后于洗衣機(jī)中1 000r/min甩干，用支架支起置于電子天平上，于25 ℃，相對(duì)濕度65%的條件下使浸潤(rùn)織物放濕，每10 s采集一個(gè)質(zhì)量數(shù)據(jù)。參照式(1)計(jì)算干基含水率。

1.2.6抗菌性能測(cè)試

采用AATCC 147—2004《紡織品 抗菌性能的定性評(píng)估》對(duì)試樣進(jìn)行抗菌性能的定性評(píng)價(jià)。采用紫外輻射30 min對(duì)試樣進(jìn)行滅菌處理。試樣有坯綢、莨紗綢及進(jìn)行1、5、10、15次洗滌后的兩種織物的試樣。

織物洗滌方法：歐式伊萊克斯全自動(dòng)滾筒洗衣機(jī)EWS850洗滌程序。洗衣粉用量為12.8 g/11 L，織物質(zhì)量0.44 kg(不足用其他織物補(bǔ)足)，浴比1︰25。

抗菌性能的測(cè)試采用AATCC 147—2004標(biāo)準(zhǔn)(平行劃線法)，并作一定修改。通過(guò)觀察織物及接種細(xì)菌生長(zhǎng)情況進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1.2.7抗氧化性能測(cè)試

(2)

式中：T試樣為樣品的總清除量，T色素為樣品中可提取色素的清除量，T織物為樣品中提取色素后剩余織物的清除量。

2　結(jié)果與討論

2.1織物結(jié)構(gòu)與形貌的變化

織物的平方米質(zhì)量與經(jīng)緯密度及其性能有直接關(guān)系，因此測(cè)試了實(shí)驗(yàn)所用各試樣的平方米質(zhì)量及經(jīng)緯密度，莨紗綢加工過(guò)程對(duì)織物結(jié)構(gòu)的影響如表1所示，不同階段樣品表面及成品截面的SEM如圖1所示。

從表1可見(jiàn)，染色過(guò)程對(duì)織物的密度結(jié)構(gòu)沒(méi)有明顯的影響，但染色加工對(duì)織物的平方米質(zhì)量影響明顯。染色1次，織物的質(zhì)量增加達(dá)54.1%，說(shuō)明第一次曬莨，薯莨染料吸附非常明顯。隨著染色次數(shù)的增加，織物質(zhì)量增加逐漸趨緩，染色15次后，織物增重達(dá)90.5%。在織物經(jīng)緯密度基本不變的情況下，應(yīng)該說(shuō)增重原因主要是染液中色素等物質(zhì)在織物上的吸附造成的。涂泥過(guò)程也使織物的質(zhì)量有所增加，在本文的制樣條件下，涂泥使染色織物質(zhì)量增加了2.7%，說(shuō)明河泥中的某些組分也在織物上產(chǎn)生了吸附，從實(shí)際效果看也產(chǎn)生了一定的化學(xué)反應(yīng)。河泥在織物上吸附的組分有可能是某些金屬離子，也有可能是腐殖酸組分等，具體還需要進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支撐。

表1　各樣品的平方米質(zhì)量及經(jīng)緯密度

從圖1可以看出，與坯綢相比，經(jīng)過(guò)染色過(guò)程的織物表面明顯有物質(zhì)附著，變得粗糙不平。隨著曬莨次數(shù)的增加，織物表面涂覆物質(zhì)有明顯的增加[8]，這和織物經(jīng)過(guò)曬莨后平方米質(zhì)量增加的結(jié)果一致。經(jīng)過(guò)涂泥工序后，織物表面的涂覆層出現(xiàn)裂紋，說(shuō)明與涂泥前表面涂覆層的物理性質(zhì)已經(jīng)有所不同，有變脆的趨勢(shì)。這種涂覆物很可能是薯莨提取物與蠶絲蛋白的反應(yīng)物，也可能是薯莨提取物自身反應(yīng)物。薯莨色素的主要成分是單寧，石碧等[13]證實(shí)了單寧與蛋白質(zhì)主要以氫鍵結(jié)合，最初形成可溶性的復(fù)合物，當(dāng)結(jié)合到一定的程度，復(fù)合物就會(huì)沉淀出來(lái)，因此薯莨提取物和蠶絲蛋白產(chǎn)生反應(yīng)是完全有可能的。

圖1　莨紗綢加工過(guò)程不同階段樣品表面及成品截面SEM照片F(xiàn)ig.1　SEM images of sample surface and semi-finished product section in different stages in the production process of gambiered Guangdong gauze

2.2對(duì)織物微細(xì)結(jié)構(gòu)的影響

2.2.1晶型分析

纖維材料的微細(xì)結(jié)構(gòu)直接影響織物的性能，莨紗綢的制作工序是否會(huì)影響纖維大分子的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)是非常值得探討的問(wèn)題。莨紗綢加工不同階段樣品的XRD衍射圖與坯綢相比并無(wú)明顯的變化，說(shuō)明織物成型過(guò)程中，纖維晶型并無(wú)變化。將XRD曲線分峰并Gauss擬合后計(jì)算其結(jié)晶度，結(jié)果如圖2所示。坯綢、染色1、5、10、15次、涂河泥各樣品的結(jié)晶度分別為44.88%、43.59%、44.04%、44.47%、43.61%、44.73%，可見(jiàn)坯綢經(jīng)過(guò)曬莨及涂泥后，其結(jié)晶度基本不變。這可能是因?yàn)槭磔固崛∥锵鄬?duì)分子質(zhì)量(901～1 177 kDa)較大[14]，染色時(shí)不可能滲透到絲素纖維的結(jié)晶區(qū)，破壞纖維的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。相關(guān)研究也表明，與蠶絲織物原樣相比，日曬對(duì)普通絲綢的結(jié)晶度不會(huì)產(chǎn)生影響[15-16]。但是難以解釋的是，莨紗綢加工后具有接近一倍的質(zhì)量增加，而測(cè)定的結(jié)晶度變化不大且晶型沒(méi)有明顯變化。這只能說(shuō)明涂覆層可能具有和絲素類似的微細(xì)結(jié)構(gòu)，或曬莨的過(guò)程促進(jìn)了絲素材料的結(jié)晶化，或還有其他未知原因，有待深入研究。

圖2　莨紗綢加工過(guò)程不同階段試樣結(jié)晶度Fig.2　Crystallinity of sample in different stages in the production process of gambiered Guangdong gauze

2.2.2分子構(gòu)象分析

FT-IR是分析絲素分子鏈構(gòu)象的常用手段，根據(jù)絲素蛋白酰胺鍵的紅外吸收位移情況即可判斷分子鏈構(gòu)象的變化[17-19]。圖3為莨紗綢成型過(guò)程中各階段樣品的紅外譜圖。由圖3可見(jiàn)，不同染色次數(shù)的半成品與涂泥后的莨紗綢成品(已刮掉表面的涂層)的紅外譜圖大致相同，但與坯綢相比，存在明顯差別。經(jīng)加工后，坯綢屬于絲素分子酰胺Ⅱ鍵的吸收峰由1 535 cm-1紅移到了1 517 cm-1，表明其分子鏈由α螺旋結(jié)構(gòu)向β折疊結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。歸屬于酰胺Ⅲ的波峰也由1 236 cm-1向藍(lán)移至1 240 cm-1，表明分子鏈有由β折疊結(jié)構(gòu)向無(wú)規(guī)線團(tuán)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)。另外，坯綢進(jìn)行染色等處理后的樣品均在700 cm-1左右出現(xiàn)了歸屬于酰胺Ⅴ的新特征吸收峰，可見(jiàn)坯綢在加工過(guò)程中絲素蛋白的構(gòu)象發(fā)會(huì)生改變。

a-坯綢，b-染色5次，c-染色15次，d-涂泥圖3　不同樣品的紅外吸收光譜Fig.3　FT-IR spectra of different samples

2.3莨紗綢的吸濕放濕性能

莨紗綢的成型加工對(duì)織物的基本性能，如力學(xué)性能、色牢度、耐酸堿、耐汗?jié)n、抗皺及防紫外性能的影響，前人已經(jīng)進(jìn)行了較為充分的研究[7-8]。但是，這些研究結(jié)果并不能解釋莨紗綢穿著舒適性十分優(yōu)異的這一特性。因此，本文對(duì)織物吸放濕性能、抗菌性能和抗氧化性能進(jìn)行分析。

圖4(a)和圖4(b)是坯綢與成型莨紗綢的吸濕和放濕曲線。雖然莨紗綢成型后織物厚度增加，織物交織結(jié)構(gòu)變得更緊密，但與坯綢相比，莨紗綢的吸濕和放濕速率并無(wú)明顯下降。而且莨紗綢織物由吸濕和放濕達(dá)到的平衡回潮率(分別為13.5%和15.6%)均明顯高于坯綢(10.7%和12.1%)。莨紗綢對(duì)液態(tài)水的吸收能力明顯弱于坯綢，經(jīng)吸水平衡后，莨紗綢的干基含水率僅60%，而坯綢達(dá)到了105%。這可能是因?yàn)檩辜喚I織物比較緊密，紗線及纖維間隙較小，儲(chǔ)存液態(tài)水的能力不如普通絲綢。從圖4(b)可見(jiàn)，莨紗綢從濕態(tài)變干大約需要1.5 h，而普通絲綢則需要3.5 h，可見(jiàn)莨紗綢具有明顯的快干特性?？紤]到莨紗綢比同等絲綢具有高得多的平方米質(zhì)量，莨紗綢較高的吸濕能力和較快的放濕能力將更加明顯。莨紗綢織物吸放濕快，吸放濕能力強(qiáng)，再加上織物透氣、挺括[8]，從而具有優(yōu)異的熱濕舒適性。這是莨紗綢夏天穿著涼爽、舒適的主要原因。

圖4　坯綢與莨紗綢織物吸濕與放濕特性Fig.4　Moisture absorption and release properties of greige and gambiered Guangdong gauze

2.4抗菌性能

抗菌性能也會(huì)明顯影響織物的穿著舒適性。穿著抗菌性能優(yōu)異的服裝，人體不易滋生細(xì)菌，皮膚不易產(chǎn)生瘙癢及感染。單寧類化合物含有大量的酚羥基，能與細(xì)菌的各種蛋白發(fā)生作用，從而具有優(yōu)異的抗菌活性[20-21]。使用薯莨單寧類色素染色的莨紗綢是否具有抗菌性，值得探究。圖5為莨紗綢的抗菌性能及其隨家用洗滌變化的情況。普通絲綢上黃色條為生長(zhǎng)的金黃色葡萄球菌，說(shuō)明普通絲綢洗滌前后始終沒(méi)有顯示出抗菌性能。而莨紗綢與培養(yǎng)基接觸的部分及織物表面，均無(wú)細(xì)菌生長(zhǎng)，顯示出顯著的抗菌性，且莨紗綢經(jīng)過(guò)多次洗滌后其抗菌性能依然保持良好。因此，在細(xì)菌容易滋生的夏天，穿用莨紗綢制成的衣物使人體皮膚感覺(jué)更加舒適。

圖5　坯綢和莨紗綢不同洗滌次數(shù)后對(duì)金黃色葡萄球菌的抗菌效果Fig.5　Antibacterial effect of greige and gambiered Guangdong gauze for staphylococcus aureus after washing for different times

2.5抗氧化性能

圖6　織物與色素提取物的抗氧化能力(坯綢清除量為0)Fig.6　Antioxidant capacity of fabrics and pigment extractive (removal amount of greige is zero)

抗氧化性有助于消除自由基?？椢锏目寡趸詫?duì)人體皮膚的保護(hù)無(wú)疑是有利的，單寧優(yōu)異的抗氧化活性早已為人所知[19]。因此，本文研究了莨紗綢及其生產(chǎn)各個(gè)階段半成品織物的抗氧化性能，結(jié)果如圖6所示。圖6中的色素提取物是指從織物上提取的色素，可以發(fā)現(xiàn)染色對(duì)織物的抗氧化性能有顯著影響，坯綢無(wú)抗氧化性能，而試樣上的可提取色素物質(zhì)的抗氧化性能與試樣本身十分接近，說(shuō)明試樣的抗氧化性能來(lái)自于試樣上的可提取色素物質(zhì)。染色1次后的試樣織物具有非常好的抗氧化性能，0.1 g織物可清除多達(dá)700 mL的0.1 mmol/L的DPPH溶液。但是隨著染色次數(shù)的增加，半成品織物的抗氧化性能逐漸減弱，且染色10次至15次之間樣品的抗氧化性能驟降。這可能與薯莨色素色牢度大幅度提高，織物上可提取色素減少有關(guān)。多酚類抗氧化能力由其游離的酚羥基數(shù)量決定[19]，染料與織物結(jié)合緊密，自由的染料分子及其游離的酚羥基數(shù)量減少，織物抗氧化性能下降。同時(shí)，這也從側(cè)面印證實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中坯綢反復(fù)浸染至曝曬15～20次具有一定的科學(xué)依據(jù)，因?yàn)檫@是決定莨紗綢優(yōu)異色牢度的關(guān)鍵所在。涂泥后的織物的抗氧化性能比涂泥前提高了約40%，這是因?yàn)楹幽嘀械哪承┏煞?主要是腐殖酸和富里酸)也具有很好的抗氧化性能[20]。河泥與織物上部分單寧染料反應(yīng)，一方面降低了抗氧化單寧的含量，而另一方面又引入了具有抗氧化能力的活性物質(zhì)。

3　結(jié)　論

1)染色過(guò)程對(duì)織物的經(jīng)緯密度沒(méi)有明顯的影響，但薯莨提取物質(zhì)會(huì)在纖維(織物)表面形成涂覆層，織物的平方米質(zhì)量明顯增加。涂泥會(huì)使織物的平方米質(zhì)量進(jìn)一步增加，并使涂覆層有變脆的現(xiàn)象。

2)莨紗綢成型加工過(guò)程對(duì)蠶絲纖維的晶型及結(jié)晶度影響不明顯，但會(huì)使絲素蛋白構(gòu)象發(fā)生明顯的變化。分子鏈有由α螺旋結(jié)構(gòu)向β折疊結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變及由β折疊結(jié)構(gòu)向無(wú)規(guī)線團(tuán)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)。

3)莨紗綢織物由吸濕和放濕達(dá)到的平衡回潮率均比普通絲綢高，其吸放濕快，吸放濕能力強(qiáng)，具有優(yōu)異的熱濕舒適性。莨紗綢有明顯的抗氧化活性。此外還具有顯著的抗菌性能，并且在多次洗滌后依然保持良好。

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DOI:10.3969/j.issn.1001-7003.2016.02.001

收稿日期:2015-06-11; 修回日期: 2015-12-11

基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51373156)

作者簡(jiǎn)介:陳麗燦(1990—)，女，碩士研究生，研究方向?yàn)樾滦图徔棽牧吓c綠色紡織品。通信作者：周文龍，教授，wzhou@zstu.edu.cn。

中圖分類號(hào):TS101.923

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

文章編號(hào):1001-7003(2016)02-0001-07引用頁(yè)碼: 021101

Effect of manufacturing processing on formation of structure and properties of gambiered Guangdong gauze

CHEN Lican, SHI Zhiqing, MA Mingbo, LI Jie, ZHOU Wenlong

(College of Materials and Textiles, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

Abstract:This paper analyzes the structure of samples in different stages in the production process of gambiered Guangdong gauze with test technologies such as SEM, X-ray diffraction and FT-IR, studies moisture absorption and liberation properties of gambiered Guangdong gauze and explores antioxidant and antibacterial properties of each sample. The result shows that pigment dye yarn will greatly improve the square meter weight of fabrics in the production process of gambiered Guangdong gauze, but will not change the threads density of warp and weft of fabrics greatly; gambiered drying has minor influence on fine structure of textile materials, but the conformation of silk fibroin will have certain changes; gambiered Guangdong gauze has better moisture absorption and faster moisture liberation than common silk. Therefore, it has obvious moisture absorption and quick-drying properties. Gambiered Guangdong gauze has excellent antibacterial property and washing does not produce great influence on it. Finished products and semi-finished products in the production process of gambiered Guangdong gauze have good antioxidant property mainly from extractable pigment substance.

Key words:gambiered Guangdong gauze; structure of fabric; moisture absorption and liberation properties; antibacterial property; antioxidant property