国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

測(cè)量不確定度在離子色譜法測(cè)定雨水中硫酸鹽的應(yīng)用

2016-08-16 03:42:26張偉李睿吳鑫宇
大科技 2016年23期
關(guān)鍵詞:移液管硫酸鹽容量瓶

張偉 李睿 吳鑫宇

(江蘇省淮安市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 江蘇淮安 223001)

測(cè)量不確定度在離子色譜法測(cè)定雨水中硫酸鹽的應(yīng)用

張偉 李睿 吳鑫宇

(江蘇省淮安市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 江蘇淮安 223001)

對(duì)離子色譜法測(cè)定雨水中硫酸鹽濃度的不確定度進(jìn)行評(píng)定,通過分析得出,峰面積、線性回歸方程及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制是不確定度的主要來源。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)雨水中硫酸鹽含量在0.00~5.00mg/L范圍的擴(kuò)展不確定度:U=0.18mg/L,k=2。

離子色譜法;雨水;硫酸鹽;測(cè)量不確定度

1 前言

硫酸鹽是雨水檢測(cè)指標(biāo)之一,在當(dāng)前空氣環(huán)境污染嚴(yán)重的情況下顯得更為重要。隨著對(duì)環(huán)境問題日益重視,人們對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性的要求越來越高。測(cè)量不確定度可以較好的評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)的置信度和準(zhǔn)確性[1]。本文對(duì)離子色譜法測(cè)定雨水中硫酸鹽的測(cè)量不確定度進(jìn)行了分析、評(píng)定[2]。

2 材料與方法

2.1 儀器與試劑

賽默飛ICS-1100離子色譜儀,IonPac AS23分析柱,電導(dǎo)檢測(cè)器等。硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度500mg/l)從環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所購買。

2.2 測(cè)量方法

依據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版增補(bǔ)版)》規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)量[3]。

3 建立數(shù)學(xué)模型

根據(jù)線性回歸方程Y=a+bC,可得雨水中硫酸鹽含量:

式中:Y-色譜峰面積;C-硫酸鹽濃度值;a-截距;b-斜率。

4 測(cè)量不確定度產(chǎn)生因素及合成不確定度計(jì)算公式

根據(jù)(1)式可知產(chǎn)生不確定度的因素有峰面積Y,截距a和斜率b的不確定度。由(1)式可得到被測(cè)量C的合成不確定度u(C):

其中:u2(Y)=u2(Y1)+u2(Y2)

傳播系數(shù):?C/?Y=1/b;?C/?a=-1/b;?C/?b=-(y-a)/b2

式中:u(C)——雨水中硫酸鹽濃度測(cè)定的合成不確定度;

u(Y1)——峰面積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

u(Y2)——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積作用的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

u(a)——截距a的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

u(b)——斜率b的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

5 峰面積Y的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Y)

5.1 計(jì)算u(Y1)

對(duì)6個(gè)濃度的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液用離子色譜進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定數(shù)據(jù)見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果

采用最小二乘法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(x)和色譜峰面積(y)進(jìn)行線性回歸,得線性回歸方程為Y=-0.066+2.252X,r=0.9998。

根據(jù)方程算出Y的各個(gè)統(tǒng)計(jì)值,見表2。

回歸直線的標(biāo)準(zhǔn)偏差(Y殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差):

5.2 標(biāo)準(zhǔn)物引起的不確定度,計(jì)算u(Y2)標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度

將硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水稀釋成標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為50mg/l,再稀釋為 0.50mg/l、1.0mg/l、2.5mg/l、4.0mg/l、5.0mg/l標(biāo)準(zhǔn)溶液?,F(xiàn)分別計(jì)算由:標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、10ml線移液管、100ml容量瓶、10ml刻度吸管引起的不確定度,合成標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。數(shù)學(xué)模型如下:

表2 Y統(tǒng)計(jì)值

故u2(C1)/C12=u2(C0)/C02+u2(V0)/V02+u2(V1)/V12

(1)由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液引起的不確定度u(C0)

硫酸鹽的擴(kuò)展不確定度 U(C0)=2.0%,k=2 則u(C0)=U(C0)/k=1%。

(2)由移液管、容量瓶和刻度吸管示值允差引起的不確定度u(V0)、u(V1)和u(V2)

10ml移液管示值允差±0.020ml,100ml容量瓶示值允差±0.10ml,10ml刻度吸管示值允差±0.05ml,取;移液管、容量瓶和刻度吸管讀數(shù)重復(fù)性±0.010ml,??;實(shí)驗(yàn)室溫度為20℃,溫度影響不考慮。因此:

u(V0)=[u2(V01)+u2(V02)]1/2=(0.0122+0.00582)1/2=0.0133ml則u(V0)/V0=0.133%;

u(V1)=[u2(V11)+u2(V12)]1/2=(0.0292+0.00582)1/2=0.0583ml則u(V1)/V1=0.0583%;

u(V2)=[u2(V21)+u2(V22)]1/2=(0.0292+0.00582)1/2=0.0296ml則u(V2)/V2=0.296%。

5.3 計(jì)算出u(x)/x

5.4 計(jì)算u(Y2)的不確定度

根據(jù)u(x)/x值,x取濃度5.0mg/L計(jì)算出以峰面積為單位的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

5.5 計(jì)算出u(Y)

6 斜率b的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(b)

7 截距的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(a)

8 計(jì)算合成不確定度u(C)

?C/?Y=0.4440;?C/?a=-0.4440;?C/?b=-(y-a)/b2=-X/b=-0.9621(X 取平均值)

故u(C)=0.0886(mg/L)

9 計(jì)算擴(kuò)展不確定度U

有效自由度未知時(shí),取k=2,則 U=k×u(C)=2×0.0886=0.18(mg/L)

10 結(jié)論

(1)用離子色譜法測(cè)定雨水中硫酸鹽含量在0.00~5.00mg/L范圍的擴(kuò)展不確定度:U=0.18(mg/L),k=2。

(2)通過以上分析可以得出,在離子色譜法測(cè)定雨水中硫酸鹽濃度的過程中,對(duì)測(cè)量不確定度貢獻(xiàn)最大是截距和標(biāo)準(zhǔn)溶液,其次是峰面積,斜率最小。

[1]《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》(JJF1059.1-2012)[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2012.

[2]《化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定》(JJF1135-2005)[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2005.

[3]國(guó)家環(huán)境保護(hù)局,空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版增補(bǔ)版)[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003:293~295.

D661.1

A

1004-7344(2016)23-0290-02

2016-7-27

張偉(1985-),男,初級(jí),本科,主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)與分析工作。

猜你喜歡
移液管硫酸鹽容量瓶
高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)專項(xiàng)檢測(cè)題參考答案
鐵/過硫酸鹽高級(jí)氧化體系強(qiáng)化方法的研究進(jìn)展
云南化工(2021年5期)2021-12-21 07:41:16
高職分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)微課的設(shè)計(jì)與制作
紫外光分解銀硫代硫酸鹽絡(luò)合物的研究
四川冶金(2019年5期)2019-12-23 09:04:48
對(duì)容量瓶幾個(gè)實(shí)驗(yàn)問題的探討
ICP-OES法測(cè)定硫酸鹽類鉛鋅礦石中的鉛量
Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
“分子間有間隙”實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)和反思
化工檢驗(yàn)中玻璃儀器的規(guī)范操作與使用
硫酸鹽測(cè)定能力驗(yàn)證結(jié)果分析
阿巴嘎旗| 九台市| 林西县| 红安县| 宜川县| 福建省| 上林县| 柞水县| 东乡族自治县| 寿宁县| 轮台县| 鄱阳县| 普安县| 沁水县| 洪湖市| 新乐市| 赤壁市| 高要市| 同德县| 陕西省| 环江| 新竹市| 龙陵县| 托里县| 武山县| 满洲里市| 突泉县| 陈巴尔虎旗| 乐清市| 浑源县| 保定市| 蓬安县| 舒城县| 甘德县| 介休市| 遂平县| 扎兰屯市| 渝北区| 旬阳县| 哈密市| 石棉县|