劉麗婷，楊永忠，白　雷，王　薇，楊　鑫，蘇　彤

(1 陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司，陜西　西安　710065；2 國家能源煤炭分質(zhì)清潔轉(zhuǎn)化重點實驗室，陜西　西安　710065)

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精細化學(xué)品質(zhì)量控制檢測工作探討

劉麗婷1,2，楊永忠1,2，白雷1,2，王薇1,2，楊鑫1,2，蘇彤1,2

(1 陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司，陜西西安710065；2 國家能源煤炭分質(zhì)清潔轉(zhuǎn)化重點實驗室，陜西西安710065)

精細化工行業(yè)規(guī)模持續(xù)擴大，競爭日益激烈，高質(zhì)量的產(chǎn)品是企業(yè)生存和發(fā)展的根本。精細化學(xué)品企業(yè)必須開展有效的產(chǎn)品質(zhì)量控制工作，包括建立產(chǎn)品質(zhì)量管理體系、制定產(chǎn)品質(zhì)量標準、進行產(chǎn)品質(zhì)量評價、開發(fā)分析測試方法等。其中，檢測工作至關(guān)重要，既包括精細化學(xué)品常規(guī)檢測項目開展，也涵蓋精細化學(xué)品雜質(zhì)和成分分析的方法開發(fā)。做好精細化學(xué)品質(zhì)量控制檢測工作有利于全面提升企業(yè)精細化工生產(chǎn)的質(zhì)量管理水平和產(chǎn)品質(zhì)量水平。

精細化學(xué)品；質(zhì)量控制；檢測

我國精細化工行業(yè)規(guī)模不斷擴大，行業(yè)銷售收入穩(wěn)步上升，行業(yè)利潤總額持續(xù)增加。盡管精細化學(xué)品市場空間巨大，但市場競爭非常激烈。據(jù)報道，截至2014年我國精細化工行業(yè)規(guī)模以上企業(yè)數(shù)量達到12133家，當(dāng)中1114家企業(yè)出現(xiàn)虧損，虧損企業(yè)虧損金額為130.76億元[1]。生產(chǎn)企業(yè)要想在國內(nèi)甚至世界精細化工市場中站有一席之位，打開精細化學(xué)品生產(chǎn)和銷售的局面，鞏固和擴大市場份額，獲得可觀的經(jīng)濟收益和利潤，就必須要提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低成本和增強市場競爭力。

需求方通常將精細化學(xué)品的產(chǎn)品質(zhì)量作為購買的首要標準，其次才考慮價格等其它因素。在國際市場上，產(chǎn)品的質(zhì)量還是要由最終用戶的使用效果來評價，許多大公司往往根據(jù)自己的需要自行建立一套質(zhì)量標準，作為選擇供應(yīng)商的主要依據(jù)。對于精細化學(xué)品生產(chǎn)企業(yè)來說，更是要將產(chǎn)品質(zhì)量放在第一，以高質(zhì)量的產(chǎn)品打造良好的社會品牌和信譽。因此，精細化學(xué)品企業(yè)必須開展有效的產(chǎn)品質(zhì)量控制工作，包括建立產(chǎn)品質(zhì)量管理體系、制定產(chǎn)品質(zhì)量標準、進行產(chǎn)品質(zhì)量評價、開發(fā)分析測試方法等。

1　精細化學(xué)品的質(zhì)量標準特征

精細化學(xué)品可以分為兩種類型：一類是可以通過化學(xué)反應(yīng)直接得到，用化學(xué)式表示其成分、組分單一、加工度高、質(zhì)量要求高的化工產(chǎn)品，如醫(yī)藥、農(nóng)藥的原料，化學(xué)試劑、合成香料，合成染料，功能聚合物等。該類精細化學(xué)品的質(zhì)量標準具有主含量高、雜質(zhì)含量低的特征，且技術(shù)要求中項目指標優(yōu)于一般優(yōu)等工業(yè)品，還增加了新的雜質(zhì)限制以及特殊的物化指標[2]。

另一類是由若干種化合物組成的復(fù)合物或配合物，如牌號眾多的染料、復(fù)合農(nóng)藥、醫(yī)藥制劑、復(fù)合香精、化妝品、涂料、化纖油劑、黏合劑、油墨等。這一類精細化學(xué)品側(cè)重于最終使用性能，它的使用性能不僅取決于主含量，也與添加劑、填充物、助劑的種類和使用量密切相關(guān)。這類精細化學(xué)品的質(zhì)量標準不僅包括主含量和添加劑、填充物、助劑的含量，還有常規(guī)物理指標，如密度、粘度、酸堿度、細度、遮蓋度、硬度、懸浮率等[2]。

2　精細化學(xué)品質(zhì)量控制檢測工作

2.1精細化學(xué)品檢驗的基本知識

精細化學(xué)品檢驗的任務(wù)是利用化學(xué)分析、儀器分析、生化分析、物性測定等手段，來確定精細化學(xué)品生產(chǎn)過程中物料的化學(xué)成分和含量，以及精細化學(xué)品本身的使用性能、安全性、衛(wèi)生指標、理化指標等是否符合國家規(guī)定的質(zhì)量標準[3]。精細化學(xué)品成品、半成品和原材料的檢驗遵循基本的程序，主要包括試樣的采集、方法的選擇、樣品的測定和檢驗結(jié)果的審查四個步驟。

精細化學(xué)品往往具有比較復(fù)雜的組成，在檢驗中需要依據(jù)一定的方法，對其主要成分及重要的雜質(zhì)成分做檢驗。其檢驗方法有不同的分類，根據(jù)測定原理可分為化學(xué)分析法和儀器分析法，根據(jù)生產(chǎn)及要求可分為快速分析法和標準分析法[4]。儀器分析具有快速、準確的優(yōu)點，但化學(xué)分析法成本低廉，故目前仍大量采用，隨著分析儀器在企業(yè)的擁有率不斷上升，儀器分析法的應(yīng)用越來越普遍。企業(yè)內(nèi)部的生產(chǎn)過程檢測和半成品檢驗多采用快速分析法，而標準分析方法通常用于企業(yè)成品檢驗、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗和質(zhì)量仲裁等方面。

2.2精細化學(xué)品通常檢測項目

精細化學(xué)品質(zhì)量控制的通常檢測項目包括：精細化學(xué)品的采樣和抽檢方法、密度的測定、熔點和凝固點的測定、沸點和沸程的測定、折射率的測定、旋光本領(lǐng)的測定、水分的測定、色度的測定、pH的測定、電導(dǎo)率的測定、黏度的測定、閃點和燃點的測定等。

對于不同類別的精細化學(xué)品，日用化工產(chǎn)品(表面活性劑、洗滌用品、化妝品、香料香精、涂料染料和顏料)的檢驗、油墨的檢驗、膠黏劑的檢驗以及其他精細化學(xué)品(食品添加劑、化學(xué)試劑、農(nóng)藥)的檢驗，也有其特定的檢測項目。例如對于油脂的檢驗，油脂物理性能、水分和揮發(fā)分、酸值、皂化值、碘值、不皂化物、總脂肪物、氧化脂肪酸等測定是其通常的檢測項目。對于化妝品的檢驗，則需要進行穩(wěn)定性試驗、有害元素含量分析、微生物檢驗等。

2.3精細化學(xué)品的成分分析

精細化學(xué)品的成分分析一般采用光譜(紫外、紅外、拉曼、原子吸收、原子發(fā)射、原子熒光)；波譜(氫譜核磁共振、碳譜核磁共振、二維核磁共振)；色譜(氣相色譜、液相色譜、離子色譜)；質(zhì)譜(質(zhì)譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用、液質(zhì)聯(lián)用、電感耦合等離子體質(zhì)譜)；能譜(X射線熒光光譜、X射線衍射光譜)；熱譜(熱重分析儀、示差掃描量熱儀、熱重紅外聯(lián)用儀)；物性(粒度分析、物理吸附、化學(xué)吸附)等多種儀器測試手段對樣品進行全面表征，通過多種前處理技術(shù)對樣品進行分離并和分析方法聯(lián)合運用，對樣品中的各組分進行定性和定量分析，從而確定組分的結(jié)構(gòu)和含量，全面了解樣品。

精細化學(xué)品的成分分析一般有以下幾個步驟：首先，樣品前處理。通過多種樣品前處理技術(shù)將待分析物分離、處理成可供大型儀器分析的狀態(tài)，包括烘干、蒸餾、過濾、提純、萃取、離心等處理方法。其次，儀器檢測。將處理好的樣品根據(jù)不同測試目的選擇相應(yīng)分析儀器進行上機測試，得到關(guān)于樣品的各種譜圖，包括光譜、波譜、色譜、質(zhì)譜、能譜、熱譜等。最后，譜圖分析和驗證。將樣品譜圖對照各種數(shù)據(jù)庫圖譜進行定性定量分析和數(shù)據(jù)計算，并根據(jù)經(jīng)驗分析推測，最終確定待分析物的各組分成分結(jié)構(gòu)和含量多少以及相應(yīng)的基礎(chǔ)配方體系。

圖1　精細化學(xué)品成分分析研究步驟

2.4精細化學(xué)品的雜質(zhì)分析

精細化學(xué)品中可能會存在各種雜質(zhì)，其來源可能是反應(yīng)物和含有雜質(zhì)及其在給定工藝下生成的中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物包括異構(gòu)體，產(chǎn)品在貯藏、運輸過程中發(fā)生降解、聚合、品型轉(zhuǎn)變而產(chǎn)生的雜質(zhì)，溶劑(溶媒)殘留，氧化還原劑、催化劑等其它殘留，人為添加的穩(wěn)定劑如抗氧化劑等，以及其它偶然失誤造成的雜質(zhì)[5]。任何微量存在的雜質(zhì)都有可能導(dǎo)致精細化學(xué)品應(yīng)用在不同使用目的過程中效果受到影響。

因此，必須弄清精細化學(xué)品中關(guān)鍵雜質(zhì)的具體成分和含量，可以通過建立原料與每一步反應(yīng)產(chǎn)物的色譜指紋圖譜對精細化學(xué)品進行嚴格的質(zhì)量控制。具體可以采用氣相色譜、液相色譜、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等技術(shù)，以雜質(zhì)組學(xué)的研究方式，建立精細化學(xué)品的色譜指紋圖譜，將其作為控制精細化學(xué)品質(zhì)量的一個關(guān)鍵指標，并且也建立相應(yīng)的原材料、包裝物、半成品、成品的質(zhì)量控制指紋圖譜[6-7]。

3　精細化學(xué)品質(zhì)量控制檢測工作的效益

精細化學(xué)品質(zhì)量控制檢測工作能夠為精細化工生產(chǎn)企業(yè)帶來一定的經(jīng)濟效益。第一，增加產(chǎn)品銷售收入?？梢詾槠髽I(yè)精細化學(xué)品生產(chǎn)提供及時有效的指導(dǎo)和服務(wù)，促進產(chǎn)品質(zhì)量的提高，增強產(chǎn)品在國內(nèi)國際市場的競爭力，有利于快速占領(lǐng)市場和獲取更多市場份額，增加企業(yè)的產(chǎn)品銷售收入。第二，節(jié)約研發(fā)成本。企業(yè)精細化學(xué)品分析測試方法開發(fā)后，可以及時有效地進行產(chǎn)品成分和雜質(zhì)分析，進一步加快研發(fā)過程，降低研發(fā)成本。第三，節(jié)約生產(chǎn)成本。能夠科學(xué)、公正、客觀地評價精細化學(xué)品生產(chǎn)質(zhì)量的狀況，有效預(yù)測、預(yù)報、預(yù)防生產(chǎn)過程中的殘次品，從而降低生產(chǎn)成本。

精細化學(xué)品質(zhì)量控制檢測工作還將為精細化工生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)生良好的社會效益。第一，將有利于推動國家精細化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展，產(chǎn)品企業(yè)標準的研究，生產(chǎn)工藝改造和新產(chǎn)品的開發(fā)等工作。第二，為精細化工生產(chǎn)企業(yè)提供科學(xué)、公正、準確、及時、方便的檢驗服務(wù)，促進企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量，幫助企業(yè)做大做強，進而提高產(chǎn)品的國內(nèi)國際市場占有率。第三，可為企業(yè)對精細化學(xué)品的產(chǎn)品質(zhì)量控制提供強有力的技術(shù)支撐，引領(lǐng)企業(yè)走質(zhì)量取勝的道路，從而達到促進經(jīng)濟發(fā)展的目的。

4　結(jié)　語

國家正在大力發(fā)展精細化工行業(yè)，打造規(guī)模化精細化工產(chǎn)業(yè)。我國精細化工行業(yè)以中小企業(yè)居多，精細化工生產(chǎn)企業(yè)在精細化學(xué)品的研發(fā)、生產(chǎn)和管理方面還存在產(chǎn)品質(zhì)量管理體系

建立不完善、產(chǎn)品質(zhì)量標準制定不全、產(chǎn)品質(zhì)量評價不夠、分析測試方法缺少等問題。面對這樣的形勢，做好精細化學(xué)品質(zhì)量控制檢測工作將有利于全面提升企業(yè)精細化工生產(chǎn)的質(zhì)量管理水平和產(chǎn)品質(zhì)量水平，服務(wù)于國家規(guī)?；毣ぎa(chǎn)業(yè)的打造，成為精細化工企業(yè)未來發(fā)展的迫切需要。

[1]智妍咨詢集團.2016-2022年中國精細化工市場態(tài)勢調(diào)查與投資前景戰(zhàn)略研究報告[OL]. http://www.chyxx.com/research/201511/355151.html.

[2]梁祖義.從質(zhì)量標準看精細化學(xué)品內(nèi)涵[J].化工標準·計量·質(zhì)量,2001(06):19-20.

[3]馬占玲.精細化學(xué)品及其檢驗[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011:1.

[4]龔盛昭.精細化學(xué)品檢驗技術(shù)[M].北京:科學(xué)出版社,2006:1-2.

[5]練鴻振.關(guān)于精細化工中間體色譜指紋圖譜的思考[J].精細化工中間體,2004,34(6):1-6.

[6]李丹妮,練鴻振,徐擁軍.氫醌-雙(β-羥乙基)醚工業(yè)品中相關(guān)雜質(zhì)的氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜定性研究[J].質(zhì)譜學(xué)報,2004,25(4):229-231.

[7]梁慧,鄧潔薇,楊運云.高效液相色譜-質(zhì)譜法對癍痧涼茶的化學(xué)成分鑒定及指紋圖譜研究[J].分析測試學(xué)報,2014,33(3):144-149.

Discussion on Detection Work in Quality Control of Fine Chemicals

LIU Li-ting1,2, YANG Yong-zhong1,2, BAI Lei1,2, WANG Wei1,2, YANG Xin1,2, SU Tong1,2

(1 Shaanxi Coal and Chemical Technology Institute Co., Ltd., Shaanxi Xi’an 710065;2StateEnergyKeyLaboratoryofClearCoalGradingConversion,ShaanxiXi’an710065,China)

The scale of fine chemical industry continues to expand, and the market competition is increasingly intense, therefore the high quality of products is the basis for an enterprise to survive and develop. Fine chemicals enterprises must carry out effective quality control work, including setting up product quality management system, making product quality standards, evaluating product quality, developing analysis test methods, and so on. Among them, the detection work is crucial, both conventional testing projects of fine chemicals, also covers the analysis method development for impurities and composition analysis of fine chemicals. Do well the testing work in quality control of fine chemicals is helpful to improve product quality and quality management of fine chemical production.

fine chemicals; quality control; detection

劉麗婷(1985-)，女，博士，工程師，研究方向為煤炭分質(zhì)利用轉(zhuǎn)化和分析測試技術(shù)開發(fā)。

O656.3

A

1001-9677(2016)014-0037-03