的端面上連接有大雜質(zhì)清除結(jié)構(gòu)，連接箱體的側(cè)壁上連接有控制器，連接箱體的內(nèi)腔中連接有小雜質(zhì)清除結(jié)構(gòu)本實用新型通過在塑料擠出機除雜裝置中設(shè)置大雜質(zhì)清除結(jié)構(gòu)與小雜質(zhì)清除結(jié)構(gòu)，從而分別利用大雜質(zhì)清除結(jié)構(gòu)與小雜質(zhì)清除結(jié)構(gòu)中的驅(qū)動電機和振動機經(jīng)過傳動結(jié)構(gòu)使得塑料顆粒中的大小雜質(zhì)被清除的設(shè)計，從而使得塑料顆粒中的大小雜質(zhì)可以通過裝置一次性的被清除出料，從而在清除的工作中節(jié)約了更多的時間，提高了工作的效率，從而解決了不能通過裝置一次性清除塑料顆粒中大小雜質(zhì)的問題( 申請專

該品種項下給出了雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C的結(jié)構(gòu)?！吨腥A人民共和國藥典:2020年版·二部》中雜質(zhì)I即為《歐洲藥典》10.0版中的雜質(zhì)A，在以下的敘述中該雜質(zhì)均以雜質(zhì)A表示。文獻[6-9]采用高效液相色譜法分離非那雄胺雜質(zhì)。近年來,液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已日臻成熟,并被廣泛應(yīng)用于藥物中雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定及來源分析[10-14]。本研究擬采用高效液相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜法(High Performance Liquid Chromatography- Quadrupole

是關(guān)于玻色氣體與雜質(zhì)的作用，這通常被稱為玻色極化子問題，類似于Landau和Pekar研究的極化子問題[4]. 極化子問題是最簡單的問題之一，然而它卻展示了非平凡的多體效應(yīng)，揭示了單體和多體物理的相互作用，并且極大地簡化許多復(fù)雜現(xiàn)象的描述，特別是在BEC中雜質(zhì)的研究中起著重要作用. 因為玻色極化子不僅在弱相互作用領(lǐng)域中是理想的研究體系[5-7]，而且在強相互作用領(lǐng)域也備受青睞[8-12].近年來，對含雜質(zhì)的玻色系統(tǒng)中進行了不同的研究. 在理論上，包括了有效

1頭孢唑肟鈉及其雜質(zhì)列表續(xù)表12.2 Structural elucidationThe carbon and hydrogen spectrum data of various impurities are listed in Tab.2 and Tab.3.Tab.2 13C NMR chemical shift of the impurities表2雜質(zhì)的碳譜數(shù)據(jù)Tab.3 1H NMR chemical shift of the impuritie

求；部分樣品相鄰雜質(zhì)峰分離效果欠佳，影響結(jié)果。查閱文獻［7］發(fā)現(xiàn)，藥典中有關(guān)物質(zhì)檢測方法為2010 年前起草，雜質(zhì)E峰的相對保留時間可能存在偏差，企業(yè)反映該相對保留時間的雜質(zhì)峰無法通過強制降解試驗得到，造成在未達到系統(tǒng)適用性要求的情況下開展檢驗。此外，隨著伊曲康唑生產(chǎn)工藝的變化和對其雜質(zhì)譜研究的深入，藥典中相關(guān)物質(zhì)檢測方法僅對單個雜質(zhì)和雜質(zhì)總量進行控制，難以真實反映各企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量。本研究中采用高效液相色譜法對現(xiàn)行有關(guān)物質(zhì)檢測方法進行改進，以期建立靈敏度高

鑒定出11個降解雜質(zhì)，分別命名為雜質(zhì)A～K，各破壞條件下降解雜質(zhì)及磷酸蘆可替尼含量見表1及圖2。圖2 強制降解性試驗HPLC色譜圖Fig 2 HPLC chromatogram of the forced degradation表1 磷酸蘆可替尼強制降解試驗結(jié)果 (%) Tab 1 Ruxolitinib phosphate forced degradation test (%)3.2 磷酸蘆可替尼及降解產(chǎn)物母離子與特征離子通過ESI＋-MS對上述破壞溶液

位下降的同時，其雜質(zhì)含量卻逐年上升，即隨原料進入生產(chǎn)系統(tǒng)中的雜質(zhì)總量越來越多，由此導(dǎo)致的生產(chǎn)系統(tǒng)中雜質(zhì)總量逐漸累積，勢必對產(chǎn)品質(zhì)量的長期穩(wěn)定造成威脅［1-3］。在現(xiàn)有生產(chǎn)形勢下，如何保持產(chǎn)品質(zhì)量的長期穩(wěn)定，使產(chǎn)品在市場中保持持久的競爭力，是銅冶煉企業(yè)長期面臨且必須解決的難題，而解決該難題的根本途徑就是對生產(chǎn)系統(tǒng)中的雜質(zhì)總量進行實時監(jiān)控并準(zhǔn)確判斷，進而采取適當(dāng)措施減少生產(chǎn)系統(tǒng)中雜質(zhì)對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。2 銅冶煉生產(chǎn)過程及其中的雜質(zhì)累積某銅冶煉企業(yè)的主生產(chǎn)工藝流

注，國內(nèi)外對藥物雜質(zhì)的研究越來越重視，ICH及國家食品藥品監(jiān)督管理局都相繼發(fā)布了雜質(zhì)研究的指導(dǎo)原則，國外藥典也對雜質(zhì)進行了相應(yīng)的規(guī)定。為滿足伊維菌素注冊需求、與國際接軌，作者以阿維菌素為起始原料，經(jīng)催化加氫反應(yīng)得到伊維菌素粗品，采用二維色譜純化技術(shù)對伊維菌素粗品中的關(guān)鍵雜質(zhì)進行分離提純，并對雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)進行鑒定，擬為伊維菌素的質(zhì)量研究和高端認(rèn)證提供技術(shù)支持。1 實驗1.1 試劑與儀器阿維菌素B1a(純度≥98.5%)，華北制藥集團愛諾有限公司；乙腈，色譜純，

00050)藥物雜質(zhì)因其可能對藥品安全性、有效性和質(zhì)量產(chǎn)生影響，目前已成為國內(nèi)外藥品監(jiān)管機構(gòu)重點關(guān)注的內(nèi)容之一。人用藥品注冊技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會(ICH)頒布了多項針對雜質(zhì)的研究指導(dǎo)原則，如原料藥、制劑雜質(zhì)研究指導(dǎo)原則(ICH Q3A、ICH Q3B)、殘留溶劑研究指導(dǎo)原則(ICH Q3C)、元素雜質(zhì)研究指導(dǎo)原則(ICH Q3D)等[1-4]。近年來在國內(nèi)開展的仿制藥質(zhì)量與療效一致性評價中，藥品審評中心也頒布了一系列評價技術(shù)指導(dǎo)原則/要求，其中雜質(zhì)的研究是關(guān)

16000)藥品雜質(zhì)譜控制是當(dāng)前藥物研發(fā)中的熱點[1]。雜質(zhì)譜分析可以更好地反映產(chǎn)品中雜質(zhì)的來源，進而針對性地提出控制策略，更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量[2-3]。β-內(nèi)酰胺類抗生素(如青霉素、頭孢菌素等)是臨床上最為常用的抗感染藥物，其生產(chǎn)工藝及自身結(jié)構(gòu)的特點決定了產(chǎn)品中有機雜質(zhì)的種類復(fù)雜，其中不僅包括各種異構(gòu)體和降解物[4-7]，還可以發(fā)生聚合反應(yīng)形成各類聚合物雜質(zhì)[8-10]，使得雜質(zhì)譜分析更加困難。頭孢哌酮鈉為第三代頭孢菌素類抗生素，主要用于由敏感菌引起的呼

產(chǎn)物及可能存在的雜質(zhì)相關(guān)研究較少，故本研究參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中他達拉非中有關(guān)物質(zhì)的測定方法，探索高效液相色譜法將他達拉非與其11個已知雜質(zhì)(結(jié)構(gòu)見圖1)有效分離的檢測條件[6-8]，初步確定測定他達拉非中11個已知雜質(zhì)的檢測方法，并對該方法進行方法學(xué)驗證.最終利用確定的方法測定中試樣品中雜質(zhì)的含量，為控制他達拉非質(zhì)量提供依據(jù).圖1 他達拉非及雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)式1 儀器與試藥1.1 儀 器Agilent 1260型液相色譜儀(安捷倫科技有限公司)，Waters 2695

下主要降解產(chǎn)物為雜質(zhì)I與雜質(zhì)II；酸性環(huán)境下主要降解產(chǎn)物為雜質(zhì)III。其降解過程見圖1。本研究建立梯度洗脫方法，同時測定利奈唑胺中雜質(zhì)I、雜質(zhì)II和雜質(zhì)III，采用對照品外標(biāo)法計算3種雜質(zhì)的含量，定量準(zhǔn)確，為利奈唑胺的雜質(zhì)控制提供參考。1 儀器與試藥1.1 儀器Agilent 1260型高效液相色譜儀（含四元梯度泵、自動進樣器、柱溫箱和二極管陣列檢測器，美國Agilent公司）；Mettler Toledo 205電子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。1

，但各標(biāo)準(zhǔn)在已知雜質(zhì)、色譜條件和雜質(zhì)限度等方面均存在著很大的差異，特別是在國內(nèi)各企業(yè)通過仿制藥一致性評價獲得新的注冊標(biāo)準(zhǔn)后，其有關(guān)物質(zhì)測定方法及限度均高于ChP2020，故存在注冊標(biāo)準(zhǔn)與藥典并行檢驗的情況。為統(tǒng)一和提高我國藥品標(biāo)準(zhǔn)，參考國內(nèi)外各標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)物質(zhì)的測定方法，結(jié)合國內(nèi)原料藥及其制劑中雜質(zhì)含量的實際情況，建立HPLC 法測定富馬酸比索洛爾及其制劑中的有關(guān)物質(zhì)。1 儀器與試藥1.1 儀器Waters 2695 高效液相色譜儀（美國Waters公司）；

生結(jié)構(gòu)式如圖1的雜質(zhì)1～5,需對其含量進行嚴(yán)格控制[5]。歐洲藥典[3]和美國藥典[4]中的碘普羅胺專論對雜質(zhì)1～5含量的測定方法為薄層色譜法(TLC),但文獻中還未發(fā)現(xiàn)涉及碘普羅胺中雜質(zhì)分析的報道。為了克服TLC的專屬性及靈敏度較低、操作繁瑣、重現(xiàn)性較差等缺陷,本工作提出了高效液相色譜法(HPLC)測定碘普羅胺中的雜質(zhì)1～5含量的方法,以期為碘普羅胺相關(guān)產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的控制提供參考。1 試驗部分1.1 儀器與試劑Thermo U3000型高效液相色譜儀,

昆明)1 藥物雜質(zhì)研究的概述雜質(zhì)主要是物質(zhì)中摻雜的與其自身無關(guān)的物質(zhì)。在藥物雜質(zhì)的概念上，也是相似的定義，指的是化學(xué)藥物中含有影響藥物本身純度的物質(zhì)[1]。據(jù)研究表明[2]，患者在使用藥物的過程中出現(xiàn)不良反應(yīng)的原因里，藥物雜質(zhì)是產(chǎn)生不良反應(yīng)的重要因素，會影響藥物中自身的藥理活性。人用藥物注冊技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會(International Conference on Harmonization，ICH)要求[3]，對于原料藥中含量大于0.1%的雜質(zhì)都要求進

洲藥典提供了有關(guān)雜質(zhì)名稱(A、B、C、D、E和F)及其結(jié)構(gòu)式，但未提供分離各已知雜質(zhì)的色譜參數(shù)。本課題組前期研究建立了有關(guān)雜質(zhì)的檢測方法，但是在檢測影響因素(60 ℃放置30 d，40 ℃放置30 d)樣品時，出現(xiàn)了未知雜質(zhì)，其中一個未知雜質(zhì)與雜質(zhì)B分離度無法基線分離，另外系統(tǒng)適應(yīng)性溶液中已知雜質(zhì)分離度不能完全達到基線分離，仍有優(yōu)化空間。本研究采用均勻設(shè)計優(yōu)化了方法，并通過JMP軟件[5-8]，建立模型，根據(jù)模型提出可行的設(shè)計空間。1 材料與方法1.1 藥

rities （雜質(zhì)） from the water. Aqueducts were protected by the laws so that farmers could not plow near them and possibly damage them.The first aqueduct to serve the city of Rome was the Aqua Appia in 312 B.C. During the 100s A.D.， m

，830063）雜質(zhì)是棉花使用和貿(mào)易中的重要指標(biāo)，雜質(zhì)含量結(jié)果的準(zhǔn)確性對棉花等級的判定、紡織產(chǎn)品的質(zhì)量以及成本核算有直接影響，因此提高棉花中雜質(zhì)含量檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。目前市面上原棉雜質(zhì)分析機型號較多，機型選擇、規(guī)范操作等是確保雜質(zhì)檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的前提，本文針對本實驗室使用的YG041型原棉雜質(zhì)分析機使用方法及注意事項進行分析。YG041型原棉雜質(zhì)分析機主要利用纖維與雜質(zhì)的比重差異，使原棉、棉卷、生條試樣經(jīng)分梳后，在氣流及離心力的作用下使棉纖維與雜質(zhì)

［5］等。藥品中雜質(zhì)含量直接影響藥物質(zhì)量和療效，因此需要對更昔洛韋雜質(zhì)進行分析，以更好的控制藥物質(zhì)量，減少或降低藥物的不良反應(yīng)。參照國外相關(guān)藥品法典［6-8］對更昔洛韋中可能含有的6 種已知雜質(zhì)進行研究，分別為2-氨基-9-［［（2-氯丙基-2-烯-1-基）氧］甲基］-1，9-二氫-6H-嘌呤-6-酮（雜質(zhì)A）、（2RS）-2［（2-氨基-6-氧代-1，6-二氫-9H-嘌呤-9-基）甲氧基］-3-羥丙基丙酸酯（簡稱雜質(zhì)B）、2-氨基-9-［［（1Rs）-2

藥物。1 原料藥雜質(zhì)的分類與基本研究思路雜質(zhì)是指在國際協(xié)調(diào)會議（ICH）指南的Q3A（R2）中，在生產(chǎn)，運輸，以及在進行儲存的時候，帶入的一些不屬于藥物本身的成分，從而對于藥物的純度帶來一定的不利影響的物質(zhì)。而這些雜質(zhì)，一般會分為三種，分別是有機、無機雜質(zhì)以及殘留的溶劑。在這幾種雜質(zhì)里面，無機雜質(zhì)其實就是在藥物的原料在進行制備工作的時候，所加入的催化劑、配體、無機鹽以及試劑等等。而有機雜質(zhì)其實就是工藝雜質(zhì)，所謂的工藝雜質(zhì)，主要就是副產(chǎn)物以及中間體，還有在藥

應(yīng)的試劑可能引入雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C、雜質(zhì)D、雜質(zhì)E、雜質(zhì)F、雜質(zhì)G、雜質(zhì)H、雜質(zhì)I及雜質(zhì)J 10種雜質(zhì)，分別為鄰苯二甲酸酐、苯酚、熒光母素、2-羥基蒽醌、2-(4-羥基苯甲酰)苯甲酸、1-羥基蒽醌、酚酞啉、鄰苯二甲酸、芴和苯酞[3].《中國藥典》2015年版二部[4]收載酚酞片的雜質(zhì)檢查項是采用薄層色譜法控制熒光母素的限度[5-6].本實驗是采用高效液相色譜法對酚酞片中可能存在的7個已知雜質(zhì)(包括雜質(zhì)A、雜質(zhì)C、雜質(zhì)D、雜質(zhì)E、雜質(zhì)F、雜質(zhì)G及雜質(zhì)I)

會使得米爾貝肟的雜質(zhì)發(fā)生改變，所以有必要對中間體5-酮基米爾貝霉素的雜質(zhì)譜進行系統(tǒng)性研究，滿足藥監(jiān)部門對雜質(zhì)研究日益提高的要求。按照來源，原料藥中雜質(zhì)可以分為工藝雜質(zhì)(包括合成中未反應(yīng)完全的反應(yīng)物及試劑、中間體、副產(chǎn)物、從反應(yīng)物及試劑中混入的雜質(zhì)等)和降解產(chǎn)物(生產(chǎn)、貯藏、運輸過程中因原料藥不穩(wěn)定產(chǎn)生的雜質(zhì))等[11]。本研究對5-酮基米爾貝霉素的兩個工藝雜質(zhì)和兩個降解雜質(zhì)進行了樣品制備、結(jié)構(gòu)鑒定和初步研究。1 材料與方法1.1 主要材料和試劑5-酮基米爾

峰與EP藥典規(guī)定雜質(zhì)A以及雜質(zhì)B與雜質(zhì)D之間的分離度達不到合格要求。參考文獻[1-7]方法，現(xiàn)建立此有關(guān)物質(zhì)的HPLC分析方法，對其驗證，證明其方法專屬性強，準(zhǔn)確可靠。1 儀器與試劑1.1 儀器AUW120D型電子天平（日本島津公司），SQP型電子天平（賽多利斯公司），安捷倫1260型高效液相色譜儀，沃特世2695/2998型高效液相色譜儀。1.2 試劑試藥甲醇色譜純（美國 TEDIA 公司，17125121），乙腈色譜純（美國 TEDIA 公司，1803

引言化學(xué)藥物中的雜質(zhì)是指藥物生產(chǎn)期間由于降解、工藝以及原料等方面問題而出現(xiàn)在藥物中的其他物質(zhì)，這些物質(zhì)會對藥物的純度造成影響，同樣也會影響到藥物的實際療效，嚴(yán)重者甚至?xí)虼硕l(fā)用藥者出現(xiàn)不良反應(yīng)。由于現(xiàn)有的技術(shù)手段無法完全消除化學(xué)藥物中的雜質(zhì)，因此只有制定各種藥物的雜質(zhì)限度標(biāo)準(zhǔn)，以降低雜質(zhì)對藥物藥效的影響。雜質(zhì)的研究涉及到諸多方面，因此應(yīng)當(dāng)依據(jù)雜質(zhì)特點進行系統(tǒng)化研究，做好雜質(zhì)確認(rèn)工作，同時還應(yīng)考慮到現(xiàn)階段生產(chǎn)技術(shù)條件和水平，制定出科學(xué)合理的雜質(zhì)控制措施，

中可能含有的已知雜質(zhì)，雜質(zhì)A（5′-脫氧-5-氟胞苷）、雜質(zhì)B（5’-脫氧-5-氟脲苷）、雜質(zhì)C（2′，3′-氧-羰基-5′-脫氧-5′-氟-N-（戊氧基羰基胞嘧啶核苷））、雜質(zhì)D（2′，3′-二-氧-乙?；?5′-脫氧-5-氟-N-（戊氧基羰基）-胞嘧啶核苷）、雜質(zhì)E（2′，3′-二- 氧-乙?；?5′-脫氧-5-氟胞嘧啶核苷）、雜質(zhì)F（5-氟胞嘧啶）、雜質(zhì)J（5-氟-N-[（戊氧基）羰基]-胞嘧啶）、雜質(zhì)L1（5′-脫氧-5-氟-N-[（2-甲基丁氧基

有時還與藥品中的雜質(zhì)有關(guān)，須嚴(yán)格控制。結(jié)合SFDA《化學(xué)藥物雜質(zhì)研究技術(shù)指導(dǎo)原則》相關(guān)內(nèi)容，探討了雜質(zhì)限度確定的一般原則。任何影響藥物純度的物質(zhì)統(tǒng)稱為雜質(zhì)。藥品在臨床使用中產(chǎn)生的不良反應(yīng)除了與藥品本身的藥理活性有關(guān)外，有時與藥品中存在的雜質(zhì)也有很大關(guān)系，因此雜質(zhì)研究是藥品研發(fā)的一項重要內(nèi)容。雜質(zhì)可能產(chǎn)生的來源為：工藝過程（包括合成中未反應(yīng)完全的反應(yīng)物及試劑、中間體以反應(yīng)物及試劑中混入的雜質(zhì)）、降解過程，所以雜質(zhì)研究的總體原則就是要結(jié)合在研產(chǎn)品具體工藝以及產(chǎn)

是如果是沒有絲毫雜質(zhì)的純水呢?科學(xué)家曾做過計算，要折斷一根直徑2.5厘米的鋼條，需要900千克的力，而要折斷一根同樣粗細的用極純水表面膜構(gòu)成的水柱，則需要950千克的力。這是一個很讓人震驚的結(jié)果。如果有這樣一個純水湖，人們可以在上面跑步、踢球，甚至進行一場汽車?yán)?。因為極純水表面膜的分子結(jié)構(gòu)是極其嚴(yán)密的，分子之間的吸引力也非常強，完全可以承受比鋼鐵的承受力大一千倍的壓力。但是，水又是一種很容易溶解其他物質(zhì)的液體，這些雜質(zhì)的分子會迅速分散到水分子中間，削弱

丙氨嗪與已知5種雜質(zhì)峰完全分離。本方法簡單靈敏，可用于環(huán)丙氨嗪中有關(guān)物質(zhì)的檢測。環(huán)丙氨嗪;有關(guān)物質(zhì);梯度洗脫HPLC環(huán)丙氨嗪，化學(xué)名為2-環(huán)丙氨基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪，是FDA和EPA(美國環(huán)境保護協(xié)會)于1974年正式批準(zhǔn)生產(chǎn)的新型殺蟲劑，1975年在美國上市，商品名為Cyromazine，美國藥典[1]收載此產(chǎn)品。1999年9月我國批準(zhǔn)1%的環(huán)丙氨嗪預(yù)混劑在我國上市[2]，環(huán)丙氨嗪標(biāo)準(zhǔn)收載于《獸藥國家標(biāo)準(zhǔn)(化學(xué)藥品、中藥卷第一冊)》[3]

為確定各種輔料對雜質(zhì)的影響，按國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中處方比例的雙氯芬酸鉀、乳糖、低取代羥丙基纖維素、淀粉、羧甲淀粉鈉、硬脂酸鎂、氫氧化鋁、歐巴代分別按1∶1的量混合后，裝入密封容器中，放入恒溫恒濕干燥箱中(溫度：40 ℃，濕度：75%)在相同的條件下做加速實驗[2]，分別測得0個月、1個月、2個月、3個月的雜質(zhì)總和數(shù)據(jù)如下。不同輔料對雜質(zhì)總和的影響分別為：①雙氯芬酸鉀（50 g）+乳糖（204 g）：0個月的雜質(zhì)總和為0.12%，1個月的雜質(zhì)總和為0.39%，2個

0）1 背景原棉雜質(zhì)分析機的測試原理是根據(jù)空氣動力學(xué)原理設(shè)計的。原棉經(jīng)過刺輥鋸齒分梳松散后的纖維及黏附雜質(zhì)，在機械和氣流的作用下，由于其形狀及質(zhì)量不同，作用的力也不同，從而使纖維和雜質(zhì)分離，通過稱取雜質(zhì)重量和凈棉重量，可計算出原棉中的含雜率。圖1 原棉雜質(zhì)分析機原理圖圖2 原棉雜質(zhì)分析機實物圖圖3 毛刷2 雜質(zhì)清理的常規(guī)方法原棉雜質(zhì)分析機雜質(zhì)分析的基本步驟是：將大塊的雜質(zhì)疵點檢出，充分開松后，將待檢試樣纖維均勻的逐步喂入分析機的給棉羅拉，待全部喂入分析機分

時與藥品中存在的雜質(zhì)也有很大關(guān)系。藥品中的雜質(zhì)是否能得到合理、有效的控制，直接關(guān)系到藥品的質(zhì)量可控。為使雜質(zhì)測試結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，必須對所采用的分析方法的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和可行性進行驗證，以充分表明所采用的雜質(zhì)分析方法能夠滿足有效分離、檢出雜質(zhì)及對雜質(zhì)進行準(zhǔn)確定量的目的要求。有關(guān)物質(zhì)分析方法驗證是質(zhì)量研究和質(zhì)量控制的重要組成部分，申報資料中需要提交完整的方法學(xué)驗證內(nèi)容。國家食品藥品監(jiān)督管理局于2005年頒布了《化學(xué)藥物質(zhì)量控制方法驗證技術(shù)指導(dǎo)原則》（簡稱“指導(dǎo)

嘧啶強迫降解后的雜質(zhì)測試，從而確定該方法對氟尿嘧啶有關(guān)物質(zhì)測試的有效性，取得了滿意效果。1 儀器與試藥Waters 515－2487－717高效液相色譜儀，Empower色譜軟件。氟尿嘧啶雜質(zhì)A(巴比妥酸)、氟尿嘧啶雜質(zhì)B(5－羥基尿嘧啶)、氟尿嘧啶雜質(zhì)C(尿嘧啶)、氟尿嘧啶雜質(zhì)D(5－甲氧基尿嘧啶)、氟尿嘧啶雜質(zhì)E(5－氯尿嘧啶)均為本公司購買的對照品，磷酸二氫鉀為分析純。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件 色譜柱:Wakosil－Ⅱ5 C18(4.6 mm

89〕一、籽棉中雜質(zhì)的產(chǎn)生籽棉中雜質(zhì)一部分是先天自然生成的，一部分是后天混入的。筆者根據(jù)多年觀察與實踐，籽棉中雜質(zhì)分別產(chǎn)生在如下環(huán)節(jié)。1.在與孕育生長過程中自然形成的雜質(zhì)。棉鈴中的胚珠不可能100%受精，沒有受精的胚珠成為不孕籽，為此籽棉中不可避免會產(chǎn)生不孕籽棉，也稱不孕籽雜質(zhì)。一般籽棉中不孕籽的粒數(shù)占棉籽數(shù)量的10%～30%，具體數(shù)量決定于胚珠受精率的高低。2.籽棉在生長過程中因病蟲害及環(huán)境影響產(chǎn)生的雜質(zhì)。籽棉生長周期長，尤其吐絮期棉纖維暴露在大氣中，表

。而SiC材料中雜質(zhì)離化能較大，因而，雜質(zhì)離化程度受溫度的影響較大，在常溫條件下，SiC器件中的雜質(zhì)元素不能完全離化。而雜質(zhì)的離化程度又與器件的電學(xué)特性有著密切的關(guān)系。因此，雜質(zhì)不完全離化現(xiàn)象對MISiC傳感器的性能有很大的影響。許多學(xué)者對SiC中雜質(zhì)不完全離化對器件影響進行了研究。Lades M等人［4］的研究表明:雜質(zhì)不完全離化現(xiàn)象會明顯地影響SiC器件的瞬態(tài)開關(guān)特性。Raynaud C等人［5］的研究表明:雜質(zhì)不完全離化會引起SiC MOS結(jié)構(gòu)的C-

是如果是沒有絲毫雜質(zhì)的“純水”呢？科學(xué)家曾做過計算：要折斷一根直徑2.5厘米的鋼筋，需要8820牛頓的力；而要折斷一根同樣粗細的用純水表面膜構(gòu)成的水柱，則需要9310牛頓的力。這是一個很讓人震驚的結(jié)果。如果有這樣一個純水湖，人們就可以在上面跑步、踢球，甚至進行一場汽車?yán)?。因為純水表面膜的分子結(jié)構(gòu)是極其嚴(yán)密的，分子之間的吸引力也非常強，完全可以承受比鋼鐵的承受力大一千倍的壓力。但是，水又是一種很容易分解其他物質(zhì)的液體，這些雜質(zhì)的分子會迅速分散到水分子中，