滕柳梅

(重慶市2011計(jì)劃微納米光電材料與器件協(xié)同創(chuàng)新中心，重慶文理學(xué)院新材料技術(shù)研究院，重慶　402160)

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Agilent 5500型原子力顯微鏡在教學(xué)實(shí)驗(yàn)中的設(shè)計(jì)探討

滕柳梅

(重慶市2011計(jì)劃微納米光電材料與器件協(xié)同創(chuàng)新中心，重慶文理學(xué)院新材料技術(shù)研究院，重慶402160)

通過以Agilent 5500型原子力顯微鏡為模板，主要介紹了原子力顯微鏡的工作原理、工作模式分類以及主要功能介紹，并以還原硫酸銅為例介紹了原子力顯微鏡在科研中的廣泛應(yīng)用。結(jié)合本人在科研和教學(xué)方面的經(jīng)驗(yàn)，闡述了在教學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中開設(shè)原子力顯微鏡有關(guān)實(shí)驗(yàn)的必要性和重要意義，提出了在儀器分析實(shí)驗(yàn)中開設(shè)原子力顯微鏡有關(guān)實(shí)驗(yàn)的具體建議。

原子力顯微鏡；儀器分析實(shí)驗(yàn)；教學(xué)改革

原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)是一種納米級(jí)高分辨的掃描探針顯微鏡(Scanning Probe Microscope,SPM)，是1986年由美國IBM公司的Gend Binnig和斯坦福大學(xué)的Quate研發(fā)出來的[1]，其主要目的是為了彌補(bǔ)掃描隧道顯微鏡(Scanning tuning Microscope,STM)只能對(duì)導(dǎo)體進(jìn)行觀測(cè)的缺陷。AFM是利用樣品表面與探針之間存在的相互作用力來成像的，因而它彌補(bǔ)了掃描隧道顯微鏡要求樣品必須導(dǎo)電的缺點(diǎn)，它可以在大氣以及液體的環(huán)境下對(duì)各種樣品進(jìn)行納米區(qū)域的物理性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)[2-4]。

1　AFM工作原理及工作模式

1.1工作原理

原子力顯微鏡的工作原理是基于原子與原子之間的相互作用力，將一個(gè)對(duì)微弱力極其敏感的微懸臂的一端固定，另一端有一微小的針尖。當(dāng)針尖慢慢逼近樣品時(shí)，針尖尖端的原子和樣品表面原子之間的相互作用力會(huì)引起微懸臂在垂直于樣品表面的方向做起伏運(yùn)動(dòng)，此時(shí)激光發(fā)射器發(fā)出的反射光的位置改變而產(chǎn)生偏移量，激光檢測(cè)器將記錄此偏移量同時(shí)將信號(hào)傳至反饋系統(tǒng)并呈現(xiàn)出樣品的三維形貌[5]。工作原理結(jié)構(gòu)圖如圖1。

圖1　AFM工作原理圖

1.2AFM的工作模式

原子力顯微鏡的工作模式分為：非接觸模式(non-contact mode)、接觸模式(Contact mode)以及輕敲模式(tapping mode)。

非接觸模式的針尖與樣品表面始終不接觸，針尖在樣品表面的上方震動(dòng)，并通過監(jiān)測(cè)樣品與針尖之間范德華力以及靜電力等長(zhǎng)程作用力進(jìn)行掃描。這種模式的優(yōu)點(diǎn)在于不破壞樣品也不污染針尖，缺點(diǎn)是由于針尖與樣品間距離較大，使成像不穩(wěn)定且分辨率低。

接觸模式的探針針尖與樣品表面始終保持輕微接觸，以恒高或者恒力的模式進(jìn)行掃描。這種模式適用于在垂直方向具有明顯變化的質(zhì)地較硬的樣品，且表現(xiàn)出掃描速度快，分辨率高且能得到樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)圖像[6]。但在掃描樣品較軟時(shí)，針尖在與樣品表面接觸時(shí)會(huì)造成樣品表面的損傷，且針尖與樣品間的壓力、摩擦力以及剪切力容易使樣品發(fā)生形變，從而降低圖像質(zhì)量。故接觸模式不適合研究生物大分子、低彈性模量以及其他容易移動(dòng)或變形的樣品。

圖2　接觸模式和輕敲模式作用力簡(jiǎn)圖

輕敲模式是介于接觸模式和非接觸模式之間的成像技術(shù)，在掃描時(shí)，微懸臂在自身的共振頻率附近運(yùn)動(dòng)，震動(dòng)的針尖不間斷地與樣品發(fā)生接觸進(jìn)行掃描。輕敲模式既能避免針尖粘附在樣品表面，還能保證樣品不受破壞。同時(shí)由于針尖對(duì)樣品的作用力是垂直的，能夠減小樣品表面受到橫向的剪切力、壓力以及摩擦力對(duì)成像的影響[7]，是目前最為常見的一種成像模式。

2　Agilent5500型原子力顯微鏡的應(yīng)用

圖3　掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡的縮略圖

MicroscopeSTMAFMDetectedinteractionCurrentForceTipmaterialPt/IrorWwireSiorSi3N4SampleOnlyconductiveConductiveandinsulating

Agilent5500型原子力顯微鏡不僅具有原子力顯微鏡的各項(xiàng)功能，還具有掃描隧道顯微鏡的功能，原子力顯微鏡主要利用針尖和樣品之間的原子力來表征樣品形貌，而掃描隧道顯微鏡是利用針尖與樣品之間形成遂穿電流來表征樣品表面形貌，結(jié)構(gòu)如圖3所示。原子力顯微鏡和掃描隧道顯微鏡除了檢測(cè)作用力不同之外，主要還有探針材質(zhì)和檢測(cè)對(duì)象有所不同，主要區(qū)別見表1。原子力顯微鏡探針的材質(zhì)主要是硅(Si)和氮化硅(Si3N4)，而掃描隧道顯微鏡探針的材質(zhì)是鉑銦絲(Pt/Ir)或鎢(W)。

原子力顯微鏡是利用探針與樣品表面之間的相互作用這一現(xiàn)象，因此不受樣品導(dǎo)電的限制，同時(shí)也不會(huì)對(duì)樣品有所損傷，故原子力顯微鏡可以用于導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體進(jìn)行探測(cè)，同時(shí)還能在大氣、真空、液體、電化學(xué)體系、常溫、高溫、低溫等各種環(huán)境下進(jìn)行工作，同樣能得到高分辨率的表面形貌圖像[8]。原子力顯微鏡不僅可以獲得材料表面的原子或電子結(jié)構(gòu)、表面粗糙度、孔隙大小和尺寸[9]，還能觀察到表面局部結(jié)構(gòu)的缺陷，以及吸附在表面的生長(zhǎng)、擴(kuò)散等動(dòng)態(tài)過程。同時(shí)，通過力-距離曲線可以分析出粘彈性、壓彈性、硬度等物理屬性，若樣品為有機(jī)物或生物分子還能得到物質(zhì)的拉伸彈性、聚集狀態(tài)或者空間構(gòu)象等物理化學(xué)屬性。原子力顯微鏡在表面科學(xué)[10]、材料科學(xué)[11]、電化學(xué)[12]、食品科學(xué)[13]以及生命科學(xué)[14-15]等領(lǐng)域中都有著廣闊的應(yīng)用前景。以電化學(xué)還原硫酸銅(CuSO4)為例，如圖是采用原子力顯微鏡的輕敲模式，記錄了在電化學(xué)體系中，CuSO4還原成銅的過程。圖4a是CuSO4逐漸被還原成銅的二維圖像，圖4b是是硫酸銅被還原的三維圖像，從圖中還可以觀察到銅顆粒的立體大小。

圖4　CuSO4被還原時(shí)的AFM圖

3　在教學(xué)實(shí)驗(yàn)中的課程設(shè)計(jì)

原子力顯微鏡的應(yīng)用廣泛，可以針對(duì)本校專業(yè)教學(xué)需求與科研需要設(shè)置原子力顯微鏡的實(shí)驗(yàn)課程，我校目前為止沒有大型的精密儀器課程教學(xué)安排到儀器分析課程中，一方面導(dǎo)致學(xué)校儀器資源的浪費(fèi)，另一方面學(xué)生并沒有學(xué)習(xí)到相關(guān)的檢測(cè)技術(shù)。首先我?？梢栽诓牧吓c化工學(xué)院的儀器分析課程中加入一門原子力顯微鏡檢測(cè)分析技術(shù)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要包括儀器的結(jié)構(gòu)、工程原理、操作演示、軟件使用以及適當(dāng)?shù)膶?shí)際操作等內(nèi)容。在實(shí)驗(yàn)樣品上可以用標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)單的樣品，還可以適當(dāng)加入自己的科研樣品進(jìn)行觀察和檢測(cè)。這樣不僅可以熟悉原子力顯微鏡的操作，還能對(duì)本專業(yè)的學(xué)習(xí)有很大的幫助。

4　結(jié)　論

原子力顯微鏡優(yōu)于掃描電子顯微鏡，是一種非常精密且應(yīng)用更為廣泛的分析測(cè)試儀器，現(xiàn)已廣泛用于生物材料醫(yī)學(xué)化工等領(lǐng)域的科研和生產(chǎn)實(shí)踐中。在實(shí)驗(yàn)課中加入原子力顯微鏡的學(xué)習(xí)，不僅可以有效地促進(jìn)分析實(shí)驗(yàn)課更好地適應(yīng)社會(huì)需求，還能有益于開拓學(xué)生的視野、增強(qiáng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)。

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Discussion on the Teaching Experiments of Agilent 5500 Atomic Force Microscopy

TENG Liu-mei

(Research Institute for New Materials Technology,Chongqing University of Arts and Sciences,Chongqing 402160,China)

The basic principle and working mode of atomic force microscopy and its extensive use in scientific research were briefly introduced as a copper sulfate reduction example.The necessity and significance of the relevant experiment of atomic force microscopy in the teaching design of experiment was presented,and the concrete suggestions was as to open the relevant experiments of atomic force microscopy in instrumental analysis course,combining the experience in teaching and research.

atomic force microscopy; instrumental analysis experiment; reform in education

滕柳梅，女，助理實(shí)驗(yàn)師，現(xiàn)主要從事掃描電鏡，原子力顯微鏡以及免疫傳感器的研究。

G642.0

A

1001-9677(2016)011-0227-03