王立芹，張曉靜

(河北正元化工工程設(shè)計有限公司,河北 石家莊 050061)

10kt/a環(huán)己胺裝置的工藝設(shè)計

王立芹，張曉靜

(河北正元化工工程設(shè)計有限公司,河北 石家莊 050061)

石家莊中冀正元化工有限公司新建的一套10kt/a環(huán)己胺裝置，采用苯胺加氫法，同時副產(chǎn)二環(huán)己胺。環(huán)己胺裝置由下列工序組成：苯胺加氫還原和環(huán)己胺精制。環(huán)己胺粗品生產(chǎn)完成后，含有水、苯胺、二環(huán)己胺等雜質(zhì)，產(chǎn)品純度無法滿足下游企業(yè)的需求，必須經(jīng)過精制提純。通過初餾塔進(jìn)行初餾，去除水等輕組分，然后經(jīng)過精餾塔進(jìn)行精餾，去除焦油等重組分。提純后的產(chǎn)品質(zhì)量要求依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)或下游產(chǎn)品需求企業(yè)的要求。

環(huán)己胺；二環(huán)己胺；精制；初餾塔；精餾塔

1 環(huán)己胺生產(chǎn)工藝基本原理

原料液體苯胺經(jīng)汽化器汽化后，與氫氣一起進(jìn)入固定床反應(yīng)器中，在150～230℃鈷系催化劑作用下發(fā)生加成反應(yīng)，生成的氣體環(huán)己胺經(jīng)與原料氫氣換熱器、1#、2#、3#冷凝器后得到環(huán)己胺粗品。

主反應(yīng)： C6H7N+3H2→C6H13N

副反應(yīng)： 2C6H7N+6H2→C12H23N+NH3

環(huán)己胺粗品中含有較多的雜質(zhì)，如：苯、環(huán)己烷、水、環(huán)己醇、苯胺、二環(huán)，利用在精餾塔內(nèi)共沸的原理，同時在真空蒸餾的情況下，初餾塔中除去苯、環(huán)己烷、水等輕組分后，再進(jìn)入精餾塔，塔頂?shù)玫焦I(yè)品環(huán)己胺；塔釜的釜液進(jìn)入二環(huán)塔進(jìn)行精餾回收副產(chǎn)品二環(huán)己胺。

2 環(huán)己胺生產(chǎn)裝置設(shè)計條件

2.1 設(shè)計操作條件

裝置建設(shè)規(guī)模：環(huán)己胺產(chǎn)品產(chǎn)量：10kt/a

裝置年操作時間：7200h

固定床反應(yīng)器反應(yīng)溫度：150～230℃

固定床反應(yīng)器反應(yīng)壓力：0.03MPa

催化劑壽命：2～6年

2.2 原料性質(zhì)及產(chǎn)品指標(biāo)

裝置生產(chǎn)原料為苯胺和氫氣，苯胺與氫氣的比例按1:13(物質(zhì)的量比)

環(huán)己胺產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)(HG/T2816-2014)見表1。

表1 環(huán)己胺產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和指標(biāo)

本項目環(huán)己胺產(chǎn)品質(zhì)量要求符合優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)。

2.3 裝置能耗

環(huán)己胺生產(chǎn)裝置能耗見表2。

表2 環(huán)己胺生產(chǎn)裝置能耗表

表2(續(xù))

3 環(huán)己胺生產(chǎn)裝置主要設(shè)計特點

本裝置由還原和精餾兩部分組成，裝置流程簡單，還原部分反應(yīng)器采用列管式固定床反應(yīng)器，精餾部分采用真空精餾，初餾塔、精餾塔和二環(huán)塔，裝置流程示意圖見圖1。

3.1 裝置的主要設(shè)計特點

(1) 還原部分選用列管式固定床反應(yīng)器，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量加熱殼程的水產(chǎn)生蒸汽，副產(chǎn)的蒸汽接入全廠蒸汽管網(wǎng)，充分利用了反應(yīng)熱，達(dá)到節(jié)能效果。

(2) 反應(yīng)過量的氫氣可以回收，與新鮮氫氣混合后繼續(xù)參加反應(yīng)。

(3) 催化劑選用鈷系催化劑，苯胺轉(zhuǎn)化率高，環(huán)己胺收率高，副產(chǎn)物少。

(4) 精餾部分采用真空精餾，降低各物質(zhì)的沸點，從而降低了所消耗蒸汽的壓力，降低再沸器的設(shè)計壓力，節(jié)省了設(shè)備投資。

3.2 催化劑性能

表3 催化劑理化性質(zhì)

JH-1型苯胺加氫制環(huán)己胺催化劑屬于鈷系催化劑，產(chǎn)品具有轉(zhuǎn)化率高，選擇性好(95%～98%)使用壽命長(2～6年)等特點，催化劑在使用中可進(jìn)行再生處理。催化劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行企標(biāo)Q/LH.JCB -13-2004。

4 結(jié)論

苯胺加氫生產(chǎn)環(huán)己胺工藝技術(shù)成熟，工藝流程簡單、操作方便、投資省、能耗低。催化劑選擇鈷系催化劑，苯胺轉(zhuǎn)化率≥97%，產(chǎn)物中環(huán)己胺含量≥90%，精餾采用真空精餾，降低了消耗蒸汽品味，更節(jié)省了設(shè)備投資。

[1] 嚴(yán) 菁，王日杰. 苯胺加氫制環(huán)己胺催化劑研究進(jìn)展[J].工業(yè)催化，2002(1):42-45.

[2] 曹 凱，張秀成，陳立宇,等. 苯胺加氫固定床反應(yīng)器的優(yōu)化設(shè)計與操作[J].西北大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2004,34(5):558-562.

[3] 鄭旭華. 環(huán)己胺的生產(chǎn)和深加工[J]. 山東化工，1996(3)：34-36.

(本文文獻(xiàn)格式：王立芹，張曉靜.10kt/a環(huán)己胺裝置的工藝設(shè)計[J].山東化工，2016，45(04)：93-94.)

Process Design of 10kt/a Cyclohexylamine Unit

Wang Liqin，Zhang Xiaojing

(Hebei Zhengyuan Chemical Engineering Design Co., Ltd., Hebei Shijiazhuang 050061, China)

The unit of 10 kt/a cyclohexylamine which is co-developed by Shijiazhuang zhongji Zhengyuan chemical industry Co., Ltd, adopted hydrogenation of aniline. The by-product is dicyclohexyl amine. The cyclohexylamine unit is composed of the following processes: hydrogenation of aniline reduction and cyclohexylamine refined. Cyclohexylamine coarse production contain impurities such as water, aniline, dicyclohexyl amine. The purity of product is unable to meet the needs of the downstream enterprises. So it must be refined. Remove the light component such as water through primary tower, then remove the tar of restructuring, etc through rectification tower. After purification product quality requirements according to the national standard or enterprise demands downstream products demand.

cyclohexylamine; dicyclohexyl amine; refined;primary tower; rectifying tower

2016-01-19

王立芹(1982—)，女,山東臨沂人，工程師，碩士，從事化工工藝設(shè)計。

TQ236

A

1008-021X(2016)04-0093-02