石　敏

遼寧省核與輻射監(jiān)測(cè)中心，遼寧 沈陽　110161

?

氧化燃燒法測(cè)量生物介質(zhì)中有機(jī)3H和14C的活度

石敏

遼寧省核與輻射監(jiān)測(cè)中心，遼寧 沈陽110161

隨著核能的快速發(fā)展，氚(3H)和14C已成為向環(huán)境排放的主要放射性核素，并愈來愈受到人們的關(guān)注。對(duì)環(huán)境生物介質(zhì)中有機(jī)3H和14C的監(jiān)測(cè)技術(shù)也已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的重點(diǎn)，而如何提取生物樣品中的有機(jī)3H和14C是監(jiān)測(cè)分析工作中的關(guān)鍵。本工作采用氧化燃燒法同時(shí)提取松針生物中的3H和14C并進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果表明，其裝置空白回收率分別可達(dá)到87.1%和96.4%，加標(biāo)回收率分別為84.8%和95.7%。測(cè)得松針生物樣品中有機(jī)3H、14C的比活度分別為(8.89±0.54) Bq/kg(鮮重，3.19 Bq/L，n=3)、(22.2±1.90) Bq/kg(鮮重，0.150 Bq/g(以碳計(jì))，n=3)；探測(cè)下限分別為4.04 Bq/kg(鮮重，1.29 Bq/L)、14.3 Bq/kg(鮮重，0.096 Bq/g(以碳計(jì)))；該分析方法的擴(kuò)展不確定度分別為25.6%、39.4%(k=2)。分析結(jié)果與同類生物樣品為同一水平，分析結(jié)果可靠。

生物介質(zhì)；氧化燃燒法；有機(jī)3H、14C

隨著國內(nèi)核能的快速發(fā)展，人們對(duì)排放至環(huán)境中的放射性核素愈來愈關(guān)注，而3H和14C是排放至環(huán)境中的主要核素之一。

3H一般以氣態(tài)的形式被排放到大氣中，隨后通過各種反應(yīng)參與到大自然水的循環(huán)當(dāng)中。環(huán)境中的3H可以通過人類的呼吸、飲水、飲食、皮膚接觸等方式進(jìn)入人體，進(jìn)而對(duì)人體造成內(nèi)照射傷害[1]。

3H是半衰期為12.33 a的低能β射線體，最大β射線能量Emax=18.6 keV。由于它的同位素氫是組成水和生物體的基本元素，3H能通過氧化和同位素交換反應(yīng)存在于食物和一切生物體中，因而它是環(huán)境放射性監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要對(duì)象。14C的半衰期為5 730 a，最大能量Emax=156 keV。由于14C參加各種生物循環(huán)，它的半衰期長且在環(huán)境中廣泛分布，因而它的放射性活度測(cè)量也受到人們的重視[2]。

生物樣品作為人類飲食過程中的一個(gè)重要組成部分，其中所含的3H可以分為自由水3H(TFWT)和有機(jī)3H(OBT)。自由水3H在人體的生物半排期為10 d左右，而大部分的有機(jī)3H在人體的半排期為30 d，其在人體造成的內(nèi)照射的危害相對(duì)較大[1]。14C能很容易地沉積在食物鏈中，生物半衰期將近40 d，相比于人體通過呼吸作用積累的14C，直接食入受污染的食物的危害更大。因此，本工作主要探討在人類生物鏈中的陸地生物和海洋生物樣品中有機(jī)3H和有機(jī)14C的含量測(cè)量方法。

1　測(cè)量原理

通過調(diào)查，生物介質(zhì)中有機(jī)3H的收集測(cè)量方法主要有濕法氧化法[3]和氧化燃燒法[2]。濕法氧化法是利用強(qiáng)酸對(duì)生物介質(zhì)進(jìn)行氧化溶解，將有機(jī)態(tài)的3H轉(zhuǎn)化成HTO，然后蒸餾反應(yīng)液收集冷凝液后加氨水中和，于低本底液體閃爍測(cè)量儀中測(cè)量；氧化燃燒法是先將生物樣品烘干，除去其中的自由水3H，然后放入氧化燃燒爐中，通入氮?dú)夂脱鯕獬浞秩紵龢悠?，使有機(jī)3H全部轉(zhuǎn)化成冷凝水，收集后經(jīng)純化用低本底液閃譜儀測(cè)量。

生物介質(zhì)中有機(jī)14C的收集測(cè)量方法主要有苯合成法[2]、二氧化碳吸收法[2]、加速器質(zhì)譜法[4]等。苯合成法和二氧化碳吸收法均是采用通氧燃燒，分別通過合成苯和堿液收集二氧化碳形成碳酸鈣沉淀，然后與閃爍液混勻，用低本底液閃譜儀測(cè)定樣品中14C的放射性活度；加速器質(zhì)譜法則是采取索氏提取經(jīng)酸堿洗滌、真空氧化、催化合成后上質(zhì)譜儀測(cè)定。

可見氧化燃燒法是同時(shí)適用于生物中3H和14C收集的唯一方法，可在實(shí)際操作中同時(shí)完成生物樣品中3H和14C的收集及分析。流程圖示于圖1。

2　實(shí)驗(yàn)部分

2.1主要試劑和儀器

高錳酸鉀、無水碳酸鈉、氫氧化鈉、固體氯化銨、氯化鈣、葡萄糖、無水乙醇(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.7%)、Triton-X100甲苯閃爍液，市售分析純；無水碳酸鈣，市售基準(zhǔn)純；Hisafe Ⅲ閃爍液，光譜純，美國GE公司；3H標(biāo)準(zhǔn)溶液、Ca14CO3標(biāo)準(zhǔn)粉末，中國計(jì)量科學(xué)研究院。

Carbolite MTT12/65/900型氚碳氧化燃燒爐，英國卡博萊特公司；1220型低本底β液體閃爍測(cè)量儀，美國PE公司；DDS-11A型電導(dǎo)率儀、PHS-25型pH計(jì)，上海雷磁公司；BSS224型分析天平，感量0.1 mg，量程200 g，德國賽多利斯公司；專用塑料瓶(20 mL)、低鉀玻璃瓶(20 mL)，美國PE公司。

圖1　氧化燃燒法收集HTO、14CFig.1　Collecting HTO and 14C by oxidation combustion

2.2樣品采集及預(yù)處理

本實(shí)驗(yàn)分析采用的樣品為松針(采集于大連瓦房店市復(fù)州城紅沿河核電廠東門外)，樣品采集及預(yù)處理按照HJ/T61-2001《輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》[5]進(jìn)行：將松針進(jìn)行除灰凈化秤鮮重后進(jìn)行105 ℃的烘干，并記錄樣品干重。樣品預(yù)處理儀器及工作流程如下。

1) 儀器及工作原理

采用英國Carbolite MTT12/65/900的氚碳燃燒爐(見圖2)，通過加入適當(dāng)?shù)拇呋瘎╈褵飿悠?，收集主要的燃燒產(chǎn)物，即二氧化碳和水，然后用液閃計(jì)數(shù)器測(cè)量收集到的3H和14C活度，從而計(jì)算樣品中3H和14C的含量。

2) 工作流程

(1) 稱取20 g左右生物干樣品于樣品舟中，放入氧化燃燒區(qū)內(nèi)，再將專用純銅絲氧化劑裝入氧化室，將燃燒-氧化裝置連接好。

(2) 先在氧化燃燒區(qū)通氮?dú)?，控制一定流速趕盡裝置內(nèi)空氣。待流量穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)氧化燃燒區(qū)氧氣流速約50 mL/min，觀察鼓泡是否正常，然后再調(diào)節(jié)燃燒區(qū)氧氣流速至100 mL/min。

(3) 接通高溫爐電源，使催化氧化區(qū)的溫度升至700 ℃。再加熱氧化燃燒室，溫度設(shè)定為1～2 ℃/min升到350 ℃并保溫30 min；再調(diào)節(jié)流量并升溫至500 ℃，此時(shí)將氧化燃燒區(qū)氣體切換成純氧，至溫度在700 ℃時(shí)保溫2 h，使樣品完全氧化，然后切斷電源，停止加熱和通氣。

(4) 燃燒過程中的水蒸氣通過冷凝管收集于0.1 mol/L硝酸接收瓶，供3H分析測(cè)定用；二氧化碳經(jīng)盛有5 mol/L氫氧化鈉溶液的吸收瓶吸收后供分析14C用。

2.3樣品測(cè)量

2.3.13H的測(cè)量稱量所收集的吸收液后，轉(zhuǎn)入250 mL蒸餾瓶，加入少量的高錳酸鉀和無水碳酸鈉，氧化回流至完全褪色。然后將蒸餾瓶接入冷凝管蒸餾，再加入少量的高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾，蒸餾液密封在磨口燒瓶內(nèi)。稱取8 g蒸餾樣品于20 mL塑料計(jì)數(shù)瓶中，與12 mL Hisfase Ⅲ閃爍液混勻，加蓋密封，放入低本底β液體閃爍測(cè)量儀的樣品室內(nèi)避光2 h后測(cè)量100 min×10次。本底水采用電導(dǎo)率小于5.0 μs/cm的無氚二次蒸餾水，實(shí)驗(yàn)過程中用本底水與實(shí)驗(yàn)樣品同步進(jìn)行空白試驗(yàn)，保證化學(xué)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響可以忽略。

2.3.214C的測(cè)量將已吸收了二氧化碳的氫氧化鈉溶液通過加入固體氯化銨、在pH=10.4～10.6之間加氯化鈣溶液形成碳酸鈣沉淀，經(jīng)蒸餾水和無水乙醇洗滌、105 ℃烘干至恒重，研成粉末保存。稱取碳酸鈣樣品2.000 0 g，放在測(cè)量瓶中，再加入閃爍液14.0 mL，二次蒸餾水4.0 mL，加蓋，振蕩使碳酸鈣樣品與閃爍液混合均勻，將計(jì)數(shù)瓶放入低本底β液體閃爍測(cè)量儀中暗適應(yīng)2 h后測(cè)量30 min×10次。本底碳酸鈣采用基準(zhǔn)CaCO3粉末，基準(zhǔn)CaCO3不含有14C，實(shí)驗(yàn)過程中用基準(zhǔn)CaCO3與實(shí)驗(yàn)樣品同步進(jìn)行空白試驗(yàn)，保證化學(xué)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果本底無貢獻(xiàn)。

2.4測(cè)量結(jié)果的計(jì)算

生物中3H(或14C)的比活度由下式計(jì)算：

式中：a，生物樣中3H(或14C)的比活度，Bq/kg(鮮重)；E，儀器對(duì)3H(或14C)的計(jì)數(shù)效率，%；Nc，待測(cè)試樣的計(jì)數(shù)率，min-1；Nb，本底試樣的計(jì)數(shù)率，min-1；m，測(cè)量水(或碳酸鈣)的質(zhì)量，g；m1，生物樣轉(zhuǎn)化后所得到的水(或碳酸鈣)總質(zhì)量，g；m生物，加入前處理裝置中的生物質(zhì)量，g；Y，處理裝置的回收率，%；Q，干鮮比，g/kg(鮮重)。

圖2　氚碳氧化燃燒爐內(nèi)部結(jié)構(gòu)Fig.2　Internal structure of the tritium carbon oxidation burning device

儀器對(duì)3H(或14C)的計(jì)數(shù)效率計(jì)算如下：

式中：S，標(biāo)準(zhǔn)樣品強(qiáng)度，min-1；Nc1，標(biāo)準(zhǔn)試樣的計(jì)數(shù)率，min-1。

探測(cè)下限(LLD)可用下式計(jì)算：

式中，t，樣品測(cè)量時(shí)間，min。

3　結(jié)果與討論

3.1處理裝置的回收率

回收率是反映待測(cè)物在樣品分析過程中損失程度的指標(biāo)，損失越少，回收率越高。加標(biāo)回收率的測(cè)定是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù)。它分為空白加標(biāo)回收率和樣品加標(biāo)回收率兩種。

1) 空白加標(biāo)回收率

在沒有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。

實(shí)驗(yàn)采用葡萄糖(C6H12O6)粉末(分析純)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，放入燃燒爐內(nèi)加熱氧化，定量的葡萄糖粉末經(jīng)充分氧化燃燒后，全部轉(zhuǎn)化成水和二氧化碳?xì)怏w。通過稱量自動(dòng)裝置的冷凝器以及氫氧化鈉堿液吸收瓶前后質(zhì)量差來測(cè)定裝置回收率，結(jié)果列于表1。

表1氚碳氧化燃燒爐空白回收率

Table 1Recovery results of the tritium carbon oxidation burning device

No.樣品取樣量/gm理論(H2O)/gm實(shí)際(H2O)/g3H回收率/%m理論(CaCO3)/gm實(shí)際(CaCO3)/g14C回收率/%1葡萄糖20.000814.716912.951388.060.556559.039697.52葡萄糖20.000812.716910.936186.060.556558.256696.23葡萄糖20.005212.719711.118487.460.569857.855395.5(87.1)(96.4)

注：氚冷凝回收采取冰水混合物方式，括號(hào)中數(shù)值為平均值

由表1可以看出，英國Carbolite MTT12/65/900型氚碳氧化燃燒爐采用冰水混合物冷凝方式回收3H 的回收率可達(dá)到87.1%，采用NaOH吸收的14C回收率達(dá)到96.4%。

2) 樣品加標(biāo)回收率[6]

取兩份相同樣品，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；同時(shí)按相同步驟分析，加標(biāo)的樣品所測(cè)結(jié)果減去未加標(biāo)的測(cè)量結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。

實(shí)驗(yàn)采用在松針樣品中加入一定活度的3H標(biāo)準(zhǔn)溶液和14C標(biāo)準(zhǔn)粉末，按照相同的前處理及分析測(cè)量步驟進(jìn)行。為保證測(cè)量結(jié)果精度，平行測(cè)量3次取其平均值，其樣品加標(biāo)回收率結(jié)果列于表2。由表2結(jié)果可以看出，松針樣品的3H加標(biāo)回收率平均值為84.8%，與裝置的空白回收率87.1%接近；14C加標(biāo)回收率平均值為95.7%，與裝置的空白回收率96.4%接近。

表23H、14C樣品加標(biāo)回收率

Table 2Standard addition recovery rate of3H and14C sample

No.樣品測(cè)量活度/Bq加標(biāo)后測(cè)量總活度/Bq理論加標(biāo)活度/Bq加標(biāo)回收率/%sr/%3H14C3H14C3H14C3H14C3H14C10.2800.7771.0251.8410.9121.04081.7102.33.906.4120.2800.7741.0841.7110.9121.04088.290.030.2800.7741.0511.7610.9121.04084.594.9(84.8)(95.7)

注：括號(hào)中數(shù)值為平均值

3.2低本底液閃測(cè)量儀的計(jì)數(shù)效率

取8.00 mL標(biāo)準(zhǔn)3H溶液和12 mL閃爍液于20 mL專用塑料瓶中，搖勻后放入β低本底液體閃爍測(cè)量儀內(nèi)暗適應(yīng)2 h后測(cè)量100 min×10次，平行測(cè)量6次其計(jì)數(shù)效率列于表3。

取一定活度的標(biāo)準(zhǔn)Ca14CO3粉末和基準(zhǔn)CaCO3粉末(總重約2.0 g)，加入4 mL二次蒸餾水和14 mL閃爍液于20 mL低鉀玻璃瓶中，搖勻后放入β低本底液體閃爍測(cè)量儀內(nèi)暗適應(yīng)2 h后測(cè)量30 min×10次，平行測(cè)量6次同時(shí)取約2.0 g基準(zhǔn)CaCO3粉末，加入4 mL二次蒸餾水和14 mL閃爍液于20 mL低鉀玻璃瓶中做為本底進(jìn)行測(cè)量。其計(jì)數(shù)效率列于表3。

由表3可知，儀器對(duì)3H、14C的計(jì)數(shù)效率分別為20.1%、29.4%。

3.3樣品分析結(jié)果及探測(cè)下限

采用松針作為生物樣品，按照EJ/T 1008-96[7]中的分析方法完成生物樣品中有機(jī)3H、14C的分析，測(cè)量結(jié)果列于表4。由表4可以看出，3H和14C平行3次測(cè)量結(jié)果平均值分別為(8.89±0.54) Bq/kg(鮮重，3.19 Bq/L)和(22.2±1.90) Bq/kg(鮮重，0.150 Bq/g(以碳計(jì)))，探測(cè)下限可分別達(dá)到4.04 Bq/kg(鮮重，1.29 Bq/L)和14.3 Bq/kg(鮮重，0.096 Bq/g(以碳計(jì)))。與文獻(xiàn)[8-9]數(shù)據(jù)相比，本工作對(duì)松針的有機(jī)3H、14C的測(cè)量結(jié)果與同類生物樣品為同一水平。

表33H、14C的計(jì)數(shù)效率

Table 3Counting efficiency of3H and14C sample

No.活度/Bq標(biāo)樣計(jì)數(shù)率/min-1本底計(jì)數(shù)率/min-1計(jì)數(shù)效率/%sr/%3H14C3H14C3H14C3H14C3H14C10.08370.04561.7663.0200.7412.19420.430.24.392.0320.16730.09102.9113.8120.7412.19421.629.630.83650.227010.3386.1030.7412.19419.128.748.36520.4525100.87310.2560.7412.19420.029.7516.73040.9051197.36218.2560.7412.19419.629.6625.09561.3560295.84725.5390.7412.19419.628.7(20.1)(29.4)

注：括號(hào)中數(shù)值為平均值

表4生物樣品中3H、14C的測(cè)量方法精密度

Table 4Accuracy of the method about measurement of3H and14C in organism

測(cè)量次數(shù)a/(Bq·kg-1,鮮重)探測(cè)下限/(Bq·kg-1,鮮重)3H14C3H14C19.4523.84.2914.328.3522.73.7914.238.8720.14.0314.38.89(3.19Bq/L)1)22.2(0.150Bq/g(以碳計(jì)))1)4.04(1.29Bq/L)1)14.3(0.096Bq/g(以碳計(jì)))1)0.542)1.902)

注：1) 平均值

2) 結(jié)果的相對(duì)偏差

3.4生物樣品中3H和14C的不確定分析

本實(shí)驗(yàn)分析過程中的不確定度主要包括生物前處理設(shè)備回收率測(cè)定不確定度、移液管帶來的不確定度、稱量產(chǎn)生的不確定度、儀器探測(cè)效率測(cè)量的不確定度、樣品測(cè)量時(shí)計(jì)數(shù)的不確定度，其分項(xiàng)及最終合成不確定度列于表5。由表5可以看出：本分析方法中3H和14C的擴(kuò)展不確定度分別為25.6%和39.4%(k=2)。

表5生物樣品中3H和14C不確定結(jié)果

Table 5Uncertainty of the method about measure3H and14C in organism

誤差源項(xiàng)不確定度/%3H14C生物前處理設(shè)備回收率測(cè)定不確定度u11.171.05移液管帶來的不確定度u20.100.10稱量產(chǎn)生的不確定度u30.00060.005儀器探測(cè)效率測(cè)量的不確定度u41.662.8樣品測(cè)量時(shí)計(jì)數(shù)的不確定度u512.619.5合成不確定度12.819.7擴(kuò)展不確定度(k=2)25.639.4

4　結(jié)　論

介紹了基于3H、14C氧化燃燒法進(jìn)行生物樣品的預(yù)處理及通過β低本底液體閃爍譜儀測(cè)量3H、14C放出的β射線產(chǎn)生的計(jì)數(shù)，從而可計(jì)算出生物樣品中3H、14C的放射性比活度。

(1) 采用氧化燃燒法收集松針生物中的3H，其裝置的空白回收率可達(dá)到87.1%，樣品加標(biāo)回收率為84.8%。該方法采取冰水混合物的冷卻方式，若采取溫度更穩(wěn)定的冷井回收3H，回收率應(yīng)該會(huì)更高。

(2) 采用氧化燃燒法收集松針生物中的14C，其裝置的空白回收率可達(dá)到96.4%，樣品加標(biāo)回收率為95.7%。

(3) 使用氧化燃燒法可同時(shí)收集生物樣品中的3H、14C，平行測(cè)量3次測(cè)得松針生物樣品中有機(jī)3H、14C的比活度分別為(8.89±0.54) Bq/kg(鮮重，3.19 Bq/L)、(22.2±1.90) Bq/kg(鮮重，0.150 Bq/g(以碳計(jì)))；探測(cè)下限分別為4.04 Bq/kg(鮮重，1.29 Bq/L)、14.3 Bq/kg(鮮重，0.096 Bq/g(以碳計(jì)))；該分析方法的擴(kuò)展不確定度分別為25.6%、39.4%(k=2)。分析結(jié)果與同類生物樣品為同一水平，分析結(jié)果可靠。

由于目前國內(nèi)沒有生物樣品的有機(jī)3H和14C的分析標(biāo)準(zhǔn)，該方法可為生物樣品中有機(jī)3H和14C的監(jiān)測(cè)分析提供有效的方法。

[1]薛秀家.生物樣品中氚的前處理裝置的設(shè)計(jì)和環(huán)境樣品中氚水平調(diào)查[D].蘇州:蘇州大學(xué),2011.

[2]楊海蘭.環(huán)境和生物樣品中3H和14C的測(cè)量[J].核化學(xué)與放射化學(xué),2004,26(3):184-188.

[3]Belcher E H. The assay of tritium in biological material by wet oxidation with perchloric acid followed by liquid scintillation counting[J]. Physics in Medicine and Biology, 1960, 5(1): 49-56.

[4]谷韶中.生物樣中的14C的制樣方法研究[J].輻射防護(hù)通訊,2008,28(1):37-40.

[5]國家環(huán)境保護(hù)總局.HJ/T61-2001輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社,2001.

[6]宋樹成，郭如俠.淺談樣品加標(biāo)回收率[J].水科學(xué)與工程技術(shù),2011(4):92-93.

[7]中國輻射防護(hù)研究院.EJ/T 1008-1996空氣中14C的取樣與測(cè)定方法[S].北京：中國核工業(yè)總公司,1996.

[8]董美蓮，谷韶中.秦山核電基地環(huán)境生物樣品中14C監(jiān)測(cè)方法探討[J].輻射防護(hù),2016,36(2)：117-121.

[9]卜揚(yáng)，楊帆.海陽核電廠本底調(diào)查生物有機(jī)氚和有機(jī)碳的對(duì)比研究[C]∥3H、14C測(cè)量技術(shù)及應(yīng)用學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集.蘇州：環(huán)境保護(hù)部核與輻射安全中心，2014：40-52.

Measurement for Activity of Organic Tritium and14C in Biological Medium by Oxidation Combustion Method

SHI Min

Liaoning Provincial Nuclear and Radiation Monitoring Center, Shenyang 110161, China

With the development of nuclear energy, tritium and14C have become the main radionuclide emissions to the environment, and get more and more attention of people. Therefore, the monitoring technique about organic tritium and14C in environmental biological medium becomes the key point for the monitoring work, and how to extract organic tritium and14C in biological samples is the key for monitoring and analysis work. This article provides the method to extract and measure the organic tritium and14C by oxidation combustion, then to measure. The measured results show that the device blank recovery rate can reach 87.1% and 96.4%; the standard addition recovery rate can reach 84.8% and 95.7% respectively. The specific activity of organic tritium and14C in biological samples of pine needles are (8.89±0.54) Bq/kg (fresh weight, 3.19 Bq/L,n=3) and (22.2±1.90) Bq/kg (fresh weight, 0.150 Bq/g (carbon),n=3); and the detection lower limits of organic tritium and14C are 4.04 Bq/kg (fresh weight, 1.29 Bq/L) and 14.3 Bq/kg (fresh weight, 0.096 Bq/g (carbon)); and the expanded uncertainty of this analysis method of organic tritium and14C are 25.6% and 39.4% (k=2) respectively. Analysis results have the same level with similar biological samples, and the analysis results are reliable.

biological medium; oxidation combustion method; organic tritium and14C

2015-06-23；

2015-08-25

石敏(1964—)，女，遼寧沈陽人，高級(jí)工程師，應(yīng)用化學(xué)專業(yè)

X835，X837

A

0253-9950(2016)04-0207-06

10.7538/hhx.2016.38.04.0207