張國濤，陳孝紅，張保民，李 海

（中國地質(zhì)調(diào)查局武漢地質(zhì)調(diào)查中心，武漢430205）

湘中地區(qū)邵陽凹陷二疊系頁巖儲集物性特征研究

張國濤，陳孝紅，張保民，李 海

（中國地質(zhì)調(diào)查局武漢地質(zhì)調(diào)查中心，武漢430205）

基于全巖、粘土礦物X射線衍射、低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)等手段，結(jié)合有機(jī)地球化學(xué)等參數(shù)對邵陽凹陷二疊系頁巖儲層物性特征進(jìn)行了深入的研究，并探討了頁巖儲集物性的控制因素。分析結(jié)果表明：1）頁巖礦物成分中普遍具較高的脆性礦物含量，這能提高頁巖孔隙度，并有利于儲層開發(fā)過程中的壓裂，然而相對低的粘土礦物含量可能會(huì)降低頁巖儲層吸附性；2）頁巖孔隙大小以微孔、中孔為主，兩者貢獻(xiàn)了絕大部分的比表面積、總孔體積，僅存在的少量大孔對于比表面積與總孔體積的影響較小?？紫缎螒B(tài)普遍為具平行板壁的狹縫形，且開放性良好。3）有機(jī)碳含量與粘土礦物含量是頁巖比表面積、總孔體積的主要控制因素，平均孔徑的分布特征與比表面積、總孔體積之間呈現(xiàn)一定反相關(guān)性，即越小平均孔徑的頁巖，能夠提供的比表面積與總孔體積越大。熱演化程度對于頁巖孔隙發(fā)育的影響具正反兩面性，在相關(guān)性分析并沒有發(fā)現(xiàn)它們之間具明顯的規(guī)律性。

邵陽凹陷；二疊系；巖礦特征；微觀孔隙特征；比表面積

Zhang G T，Chen X H，Zhang B M and Li H.

Geology and Mineral Rsources of China，2016，32（2）：149-158.

1　引言

頁巖氣的勘探開發(fā)越來越成為當(dāng)前油氣勘探領(lǐng)域的熱點(diǎn)，頁巖儲層物性作為頁巖含氣性與開采條件的重要決定因素，越來越受到國內(nèi)外眾多學(xué)者的關(guān)注［1-4］。頁巖儲層相對于常規(guī)油氣儲層具有極低孔低滲（孔隙大小一般達(dá)到納米級）、富含有機(jī)質(zhì)與粘土礦物、比表面積巨大、復(fù)雜的成巖作用改造等特性［5］，其儲集條件優(yōu)劣是頁巖氣富集主控因素之一［6］。頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)與特性不僅影響了氣體的儲集和吸附能力，而且影響了頁巖氣的運(yùn)移與開采［7］。

湘中地區(qū)二疊系頁巖儲層兼有大隆組、孤峰組海相地層與海陸過渡相的龍?zhí)督M地層，分布廣泛且厚度較大，具有良好的基礎(chǔ)地質(zhì)條件，不少學(xué)者對湘中地區(qū)二疊系頁巖地層進(jìn)行了諸如巖相古地理、巖石礦物學(xué)特征、有機(jī)地球化學(xué)等方面的研究［8-10］，亦有少量學(xué)者對湘中地區(qū)二疊系地層頁巖氣資源作了綜合性潛力分析與評價(jià)［11-12］，然而專門針對邵陽地區(qū)二疊系頁巖孔隙特征的研究較少，本文旨在通過低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)，分析頁巖孔隙的孔體積及孔徑分布等特征，并結(jié)合有機(jī)地球化學(xué)、巖石礦物學(xué)來探討頁巖儲層物性特征及其影響因素。

2　地質(zhì)背景

湘中坳陷大地構(gòu)造位置位于揚(yáng)子地臺與華南褶皺帶相鄰地帶的華南褶皺帶一側(cè)，即雪峰隆起由北東向轉(zhuǎn)為北東東向的弧形構(gòu)造帶的凹側(cè)［13］。邵陽凹陷位于湘中坳陷的中部，北接龍山凸起，南臨關(guān)帝廟凸起，東西緣分別受限于衡山隆起帶與江南—雪峰山隆起帶，整體呈北東向展布。二疊紀(jì)地層發(fā)育完整，含具工業(yè)價(jià)值的煤礦及錳礦，巖性組合下部為淺海碳酸鹽及硅泥質(zhì)沉積；中上部為陸緣含煤碎屑沉積，頂部為硅質(zhì)、硅泥質(zhì)沉積［14］。

龍?zhí)督M沉積早期海水全面退出湘中地區(qū)，開始廣泛發(fā)育濱海沼澤相沉積，發(fā)育少量煤層，分南北型；同期異相沉積為吳家坪組灰?guī)r，巖性以粉砂巖、頁巖為主。邵陽凹陷內(nèi)可分上下兩段，下段為不含煤段，以雜色、黑色頁巖、炭質(zhì)頁巖、砂質(zhì)頁巖為主夾灰白—灰黃色長石石英砂巖，厚約120 m，上段為含煤層段，主要以黑色炭質(zhì)頁巖中細(xì)粒石英砂巖夾少量粉砂巖、鈣質(zhì)頁巖及1～3層煤層，厚約50 m，含豐富的植物化石，屬晚二疊世濱海—濱海沼澤沉積，與下伏孤峰組整合接觸?。大隆組與下伏龍?zhí)督M呈整合接觸，下部巖性以深灰色薄—中層硅質(zhì)巖、含鈣質(zhì)硅質(zhì)巖為主，中下部為一套中層狀灰?guī)r與中薄層硅質(zhì)巖互層層段，并可見灰?guī)r結(jié)核，上部漸變?yōu)榛液谏⑸罨疑訝罟栀|(zhì)巖、泥質(zhì)硅質(zhì)巖，在鄧家鋪、邵東蘆山村等地厚度可達(dá)100 m以上。孤峰組下部與棲霞組灰?guī)r整合接觸，為一套厚約20～30 m灰黑色、黑色薄層泥巖、硅質(zhì)泥巖，上部為厚約120 m的硅質(zhì)巖。

3　材料與方法

針對二疊系頁巖儲集物性特征，分別選取區(qū)內(nèi)西部竹市鎮(zhèn)高峰剖面、西南部新寧巖門前剖面、中部鄧家鋪剖面及東部的荷呂觀剖面與蘆山村剖面等5條剖面為代表（圖1），采集大隆組、龍?zhí)督M、孤峰組三個(gè)組野外露頭頁巖樣品共20件，采樣過程中盡量選擇新鮮的巖石，并避開含有后期充填裂縫處石英脈或有溶蝕現(xiàn)象的巖石面，去掉巖石樣品表面附著的雜質(zhì)。

巖石礦物組分與含量分析全部由湖南省勘查設(shè)計(jì)研究院試驗(yàn)檢測中心測試完成，采用PANalytical生產(chǎn)的型號為X'pert powder X射線衍射儀，靶材為Cu靶。測試方法和流程參照國家標(biāo)準(zhǔn)SYT5163-2010：首先將樣品在低于60℃的溫度下烘干，然后取1～2 g樣品粉碎并研磨至粒徑小于40 μm，非粘土礦物采用的K值定量法進(jìn)行測定，而粘土礦物總量則是采用的水懸浮液分離的方法測定的，測試時(shí)采用的工作電流為40 mA，電壓為40 KV，采樣步寬為0.02°（2θ），掃描速度2°（2θ）/min，測試的精度高，角度重現(xiàn)性達(dá)±0.0001°，最小步長為0.0001°。

圖1　邵陽凹陷二疊系地層露頭分布與剖面位置Fig.1 Simplified map ofoutcrop distribution ofthe Permain strata and the location ofsection in the Shaoyangdepression

比表面積與孔徑測試分析全部由武漢地質(zhì)調(diào)查中心油氣室來完成，試驗(yàn)采用美國康塔公司Autosorb-iQ全自動(dòng)比表面與孔隙度分析儀來完成。實(shí)驗(yàn)前將樣品碎至200目，經(jīng)過300℃真空脫氣3 h，除去水汽及其它雜質(zhì)氣體后，在77.3 K液氮環(huán)境下進(jìn)行等溫吸附—脫附試驗(yàn)，在相對壓力0.05～0.25之間，采用多點(diǎn)BET模型進(jìn)行比表面積的測算，通過DFT、BJH模型分析孔徑分布與孔容特征。

4　結(jié)果與討論

4.1頁巖礦物組成

X衍射測試結(jié)果顯示：二疊系頁巖脆性礦物含量總和平均高達(dá)77.87%（表1），占據(jù)了頁巖組分的主體，粘土礦物含量居其次（圖2），平均含量約為22.13%（8.68%～40.56%），脆性礦物與粘土礦物之比為1.47～10.52，平均為3.52。脆性礦物組分中石英、長石與黃鐵礦平均含量分別為66.2%（33.18%～91.32%）、0.274%（0%～3.17%）、0.77%（0%～4.18%）；方解石4.22%（0%～27.25%）、白云石1.29%（0%～9.36%）。石英、長石與黃鐵礦對脆性礦物含量貢獻(xiàn)最大，合計(jì)可達(dá)67.24%，碳酸鹽巖含量相對較低僅5.51%。

粘土礦物主要由伊利石組成（表2），相對平均含量達(dá)49.9%（0%～100%），其次是伊蒙間層，平均為20.8%（0%～80%）、綠泥石相對平均含量為15.95%（0%～73%）、高嶺石相對平均含量為12% （0%～38%）。而蒙脫石除了15pm019-4號樣品外其它樣品全為0，蒙脫石向伊利石轉(zhuǎn)化使無序的混層粘土向有序的混層粘土過渡，當(dāng)粘土礦物以伊利石為主，則可形成連通性較好的層狀粒間孔［15-16］，雖然成巖過程中的壓實(shí)作用以及蒙脫石向伊利石的轉(zhuǎn)化會(huì)導(dǎo)致礦物的比表面和微孔隙減小，不利于頁巖氣的賦存，但蒙脫石脫水產(chǎn)生的微裂縫以及異常高壓，會(huì)提高頁巖氣的儲存能力［17］，綜合來看邵陽凹陷二疊系頁巖粘土礦物含量分布對孔隙條件及頁巖氣儲存能力仍具有積極的作用。

脆性礦物含量高意味著頁巖儲層具更好的壓裂性，更易獲得頁巖氣增產(chǎn)［18］，另外脆性礦物含量高的巖層在成巖過程中易生成天然微裂縫從而改善儲集性能，因此脆性礦物含量高的層段含氣性較好［3］，邵陽地區(qū)二疊系頁巖高脆性礦物含量對儲集條件比較有利，然而脆性礦物的比表面積、孔容及對頁巖氣的吸附性等條件都不及粘土礦物［19］，這就會(huì)造成一方面過高的脆性礦物含量有利于頁巖儲層的壓裂，提高孔隙度，另一方面較低粘土礦物含量可能造成頁巖儲層吸附性不夠理想。

另外，平面上邵陽凹陷內(nèi)二疊系粘土礦物含量一般具東部相對較高的特點(diǎn)，而西部脆性礦物含量相對較高，西部竹市鎮(zhèn)、鄧家鋪的碳酸鹽巖礦物含量明顯大于東部的邵東蘆山村、荷呂觀樣品所測數(shù)值，儲層橫向具有很大變化，非均質(zhì)性強(qiáng)。不同層系之間比較也發(fā)現(xiàn)（表3），石英、長石與黃鐵礦的平均含量龍?zhí)督M＞孤峰組＞大隆組，粘土礦物平均含量龍?zhí)督M＞大隆組＞孤峰組，大隆組與孤峰組碳酸鹽巖礦物含量相當(dāng)分別為22.6%、17.4%，遠(yuǎn)大于龍?zhí)督M的2.1%。龍?zhí)督M為海陸過渡相沉積，受明顯的陸源碎屑物質(zhì)的影響，而大隆組、孤峰組同屬還原性臺盆沉積，屬碳酸鹽巖沉積環(huán)境，這些差異體現(xiàn)了巖石礦物組分、含量與沉積環(huán)境特征的一致性。

圖2　頁巖礦物組分條形圖與三角圖Fig.2 Mineral composition bar chart and triangle chart ofshale in Permain strata

4.2低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)

本文在孔隙大小分類上采用國際純化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)學(xué)會(huì)的分類標(biāo)準(zhǔn)［20］，小于2 nm稱為微孔（micropore），介于2～50 nm之間的孔隙為中孔隙或介孔（mesopore），而大于50 nm的納米孔則為大孔隙或宏孔（macropore）。通過對邵陽凹陷二疊系10個(gè)頁巖樣品進(jìn)行比表面積與孔徑分布測試發(fā)現(xiàn)：

（1）等溫吸附曲線均屬于Ⅱ型（圖3），吸附曲線前段吸附量隨相對壓力的增加小幅度上升，當(dāng)相對壓力趨近1時(shí)，吸附線出現(xiàn)急劇上升現(xiàn)象，并未表現(xiàn)出飽和吸附的情況，推測樣品在吸附氮?dú)膺^程中出現(xiàn)了毛細(xì)凝聚的現(xiàn)象，頁巖中可能含有一定量的大孔。

（2）雖然滯后環(huán)開口幅度不一，但二疊系10個(gè)頁巖樣品都出現(xiàn)了滯后環(huán)，根據(jù)國際純化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）推薦的4種分類法，所有頁巖樣品滯后環(huán)類型均屬于H3型。由于封閉性孔，包括一端封閉的圓筒形孔、平行板孔和圓錐形孔，不能產(chǎn)生吸附回線，盡管墨水瓶孔作為一種特殊形態(tài)的孔，能產(chǎn)生滯后回線，但解吸曲線存在一個(gè)急劇下降的拐點(diǎn)［21-22］，從二疊系頁巖測試結(jié)果來看，當(dāng)相對壓力大于0.45時(shí)，脫附線脫離趨勢產(chǎn)生向上的拐點(diǎn)，隨后回歸趨勢與吸附線上下并行（除孤峰組K209號樣品以外），但不存在很急劇拐點(diǎn)，因此可以排除墨水瓶孔存在的可能性，從而確定區(qū)域內(nèi)頁巖樣品孔隙普遍為開放性的且具平行板壁的狹縫狀孔。

（3）樣品頁巖比表面積在0.391～27.909 m2/g之間，平均為18.032 m2/g；總孔體積介于0.001～0.042 cc/g，平均為0.0253 cc/g；平均孔徑介于6.3～19.15 nm之間，平均為9.66 nm（表4）。從層系上來看，龍?zhí)督M比表面積、總孔體積均大于孤峰組、大隆組，平均孔徑則小于其它兩個(gè)組，尤其是孤峰組頁巖，測試結(jié)果遠(yuǎn)小于其它兩組。

（4）以K209號樣品為例，通過DFT模型對0～30 nm孔徑的孔隙分析發(fā)現(xiàn)（圖4）：孔徑主要分布在0.6～0.8 nm，1.4～2.3 nm及2.5～6.4 nm三個(gè)區(qū)間內(nèi)，孔隙大小以微孔、中孔為主體。通過BJH模型分析可以發(fā)現(xiàn)，除了微孔與中孔外，還存在少量的大孔，但是這些大孔對于比表面積與總孔體積影響較小，中孔與微孔貢獻(xiàn)了絕大部分的比表面積與總孔體積。

表1　X衍射全巖礦物組分與含量Table 1 The whole mineral composition and content chart of the X-ray diffraction analysis

表2　X衍射粘土礦物組分與含量Table 2 The clay mineral composition and content chart of the X-ray diffraction analysis

表3　不同層系全巖礦物平均含量Table 3 The average content of the whole rock mineral in the different strata

4.3比表面積與孔體積控制因素分析

有機(jī)碳含量、熱演化程度、干酪根類型、粘土礦物與含量等因素，均不同程度地控制著泥頁巖微觀孔隙的發(fā)育［23］，而泥頁巖孔隙的微觀結(jié)構(gòu)主要通過低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)取得的比表面積、總孔體積、平均孔徑等參數(shù)來表征，為探討孔隙發(fā)育的影響因素，下面就它們之間的關(guān)系進(jìn)行分析。

4.3.1有機(jī)碳含量與比表面積、總孔體積的關(guān)系

已有的研究結(jié)果表明有機(jī)質(zhì)和粘土礦物等具有較高的比表面積，為頁巖吸附氣提供了重要的場所［24］，二疊系頁巖樣品在粘土礦物、類型等條件相似的情況下，比表面積、總孔體積與有機(jī)碳含量具較好的正相關(guān)性（圖5）。另一方面比表面積、總孔體積又與平均孔徑具有一定程度的反相關(guān)性，平均孔徑越小，孔隙所提供的比表面積、總孔體積就越大，而平均孔徑的大小又與有機(jī)碳含量呈現(xiàn)一定反相關(guān)性，這說明有機(jī)碳含量與比表面積、總孔體積、平均孔徑具不同程度的內(nèi)在關(guān)聯(lián)，有機(jī)碳含量是比表面積、總孔體積的主要控制因素，同時(shí)也影響著平均孔徑的分布。

圖3　頁巖樣品吸附—脫附等溫線Fig.3 Adsorption-desorption isotherms ofshale samples

4.3.2熱演化程度與比表面積、總孔體積的關(guān)系

二疊系頁巖有機(jī)質(zhì)成熟度主要集中于2.05%～2.8%之間，熱演化程度比較接近，相關(guān)性分析發(fā)現(xiàn)有機(jī)值成熟度與比表面積和總孔體積并無明顯相關(guān)性。這可能是熱演化對于頁巖孔隙發(fā)育的影響具兩面性造成的，一方面有機(jī)質(zhì)在熱解生烴過程中，隨著熱演化程度的增大，有機(jī)質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生變化，孔隙度會(huì)隨之增加，如果頁巖有機(jī)質(zhì)質(zhì)量百分含量為7%，則體積百分含量為14%，若35%的有機(jī)質(zhì)發(fā)生轉(zhuǎn)化，則頁巖孔隙能夠增加4.9%［18］，并且小孔和微孔的數(shù)量將增多，從而增大了有機(jī)質(zhì)孔隙的比表面積和孔體積［19］，另一方面熱演化會(huì)改變粘土礦物類型及含量，而不同粘土礦物晶層及孔隙結(jié)構(gòu)的不同造成孔隙比表面積的較大差異，如蒙脫石的比表面積就遠(yuǎn)大于伊利石、綠泥石等礦物，隨著熱演化程度的增大，粘土礦物中蒙脫石開始向伊-蒙間層甚至伊利石轉(zhuǎn)化，其含量逐漸降低，在此過程中粘土礦物間微孔隙比表面積和孔體積大大降低［25-26］。熱演化的這種兩面性，作用呈現(xiàn)反向性，相互矛盾，從而造成熱演化程度與比表面積、總孔體積之間的無規(guī)律性。

4.3.3粘土礦物含量與比表面積、總孔體積的關(guān)系通過頁巖巖礦數(shù)據(jù)與比表面、孔徑分布數(shù)據(jù)之間的相關(guān)性分析中發(fā)現(xiàn)，粘土礦物含量與比表面積、總孔體積都具有較好的相關(guān)性（圖6），這可能是由于粘土礦物特殊的比表面使得氣體分子既可以吸附于粘土礦物外表面，也可以吸附于晶石層間內(nèi)表面，這種特性使粘土礦物較其他無機(jī)礦物具有更大的吸附空間［27］，所以粘土礦物含量越高，比表面積與總孔體積則越高。粘土礦物含量與平均孔徑呈現(xiàn)一定反相關(guān)性，由于粘土礦物的孔徑遠(yuǎn)小于無機(jī)礦物的孔徑，當(dāng)孔徑小的粘土礦物占優(yōu)時(shí)，則脆性礦物會(huì)相應(yīng)減少，其代表性的無機(jī)大孔相應(yīng)的也會(huì)減少。另外，粘土礦物含量與有機(jī)碳含量無明顯相關(guān)性，這表明粘土礦物含量高也并不意味著有機(jī)碳含量高。

5　結(jié)論

（1）二疊系頁巖主要的礦物組分為脆性礦物和粘土，平均含量分別為77.87%、22.13%，脆性礦物中碳酸鹽礦物含量相對較低僅8.98%，石英、長石與黃鐵礦占據(jù)了頁巖組分的主體，達(dá)67.24%。粘土礦物主要由伊利石組成，相對平均含量達(dá)49.9%，其次是伊蒙間層、綠泥石、高嶺石，幾乎不含蒙脫石。

表4　二疊系頁巖樣品比表面與孔徑、有機(jī)地球化學(xué)分析結(jié)果Table 4 The analysis results of surface area and pore size，organic geochemistry of the shale samples

圖4　頁巖樣品DFT模型（a）和BJH模型（b）孔徑分布Fig.4 Pore size distribution ofshale samples in DFTmodel（a）and BJH model（b）

（2）二疊系頁巖比表面積在0.391～27.909 m2/g之間，平均為18.032 m2/g；總孔體積介于0.001 ～0.042 cc/g之間，平均為0.0253 cc/g；平均孔徑介于6.3～19.15 nm之間，平均為9.66nm?？紫洞笮∫晕⒖?、中孔為主，兩者貢獻(xiàn)了絕大部分的比表面積、總孔體積，僅存在的少量大孔對于比表面積與總孔體積的影響甚微。滯后環(huán)類型屬H3或者H4型，孔隙形態(tài)為開放性的具平行板壁的狹縫狀孔。

（3）二疊系頁巖有機(jī)碳含量、粘土礦物含量是比表面積、總孔體積的主要控制因素。平均孔徑越小的頁巖提供的比表面積、總孔體積越大。熱演化程度由于其對頁巖孔隙影響的具兩面性，使得其與比表面積、總孔體積并無明顯規(guī)律性。

圖5　有機(jī)碳含量與比表面積、總孔體積、平均孔徑關(guān)系圖Fig.5 Correlations between organic carbon content and surface area，total pore volume，average pore size

圖6　粘土礦物含量與比表面積、總孔體積、平均孔徑及有機(jī)碳含量關(guān)系圖Fig.6 Correlations between claymineral content and surface area，total pore volume，average pore size

注釋：

?湖南地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局四一八隊(duì).1︰5萬鄧家鋪幅區(qū)域地質(zhì)調(diào)查報(bào)告及說明書［R］.1996.

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ZHANG Guo-Tao，CHEN Xiao-Hong，ZHANG Bao-Ming，LI Hai

（Wuhan Center of China Geological Survey，Wuhan 430205，Hubei，China）

Physical Property Characteristic of Permian Shale Reservior in the Shaoyang Depression，Central Hunan Province.

In an attempt to elucidate the physical properties of the Permian shale reservoirs in the Shaoyang sag，we have investigated mineral composition and content of shales by using X-ray diffraction method，and measuring surface area and pore volume of shales by the method of BET（lowtemperature nitrogen adsorption method），then discussed the controlling factors of the physical properties of reservoir through combing with the organic geochemistry of shale reservoir.The analysis result shows that：1）the Permian shales generally have a high content of brittle mineral composition，which may improve the shale porosity，and facilitate fracturing for shale gas reservoir in the process of development，but it can be reducing adsorption for shale reservoirs due to lowlevel of clay minerals；2）shale pore size is characterized mainlybymicropore and mesopore，which both contribute vast majorityof specific surface area，total pore volume，only a few large pore were less affected for the specific surface area and total pore volume.The morphologyofpore is generallynarrowwith parallel plate，good openness.（3）the content of organic carbon and clay minerals dominate mainly shale specific surface area and total pore volume of shale，the correlation between average pore size and surface area，total pore volume are negative，it means that the shales with smaller average pore size can provide larger specific surface area and total pore volume.In addition，due totwo sides of the influence of thermal evolution degree on the development of shale pore，there is no obvious regularitybetween thermal maturityand surface area，total pore volume.

ShaoyangSag；Permian；rock and mineral characteristics；micropore；specific surface area

中圖分類法：P534.46；P618.13A章編號：1007-3701（2016）02-149-10

10.3969/j.issn.1007-3701.2016.02.007

2016-03-22；

2016-04-22.

中國地質(zhì)調(diào)查局項(xiàng)目“中揚(yáng)子地區(qū)頁巖氣新層系調(diào)查評價(jià)（12120115005601）”資助.

張國濤（1985—），男，助理研究員，現(xiàn)主要從事巖石地層學(xué)方面的研究，E-mail：wolfcastle@sina.com.