楊中民,趙　旭,趙　楠

(鄭州雪麥龍食品香料有限公司,河南鄭州 450000)

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亞臨界萃取技術(shù)提取肉豆蔻的工藝研究

楊中民,趙旭,趙楠

(鄭州雪麥龍食品香料有限公司,河南鄭州 450000)

以肉豆蔻為原料,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)肉豆蔻的亞臨界萃取工藝參數(shù)進(jìn)行研究?jī)?yōu)化。以出油率為考察指標(biāo),確定了肉豆蔻的亞臨界萃取最佳萃取條件及參數(shù)為:原料粉碎度40目,萃取溫度50 ℃,萃取次數(shù)5次,萃取時(shí)間60 min,肉豆蔻出油率可達(dá)36.87%。

亞臨界,萃取,肉豆蔻

肉豆蔻又稱肉果、玉果、豆蔻,為肉豆蔻科肉豆蔻屬植物肉豆蔻的干燥成熟種仁。肉豆蔻具有特殊的香氣,溫辛,略有甜味。肉豆蔻可以作為調(diào)味品,主要用于對(duì)魚肉制品、焙烤制品、香腸、糕點(diǎn)等的調(diào)味,具有增鮮祛腥的作用[1];也可以作為常用中藥,具有較強(qiáng)的消炎鎮(zhèn)痛、抗腫瘤的功效[2]。

目前,國(guó)內(nèi)肉豆蔻油的生產(chǎn)大多采用水蒸氣蒸餾和超臨界萃取法。陳杰明等[3]采取超臨界萃取法,得油率盡管很高,但其萃取壓力達(dá)到30 MPa,實(shí)際生產(chǎn)對(duì)設(shè)備和生產(chǎn)環(huán)境要求較高。此外,劉輝等[4]利用超聲輔助進(jìn)行提取肉豆蔻,在超聲溫度為59 ℃、超聲時(shí)間為39 min的條件下,得率僅為27.90%。

亞臨界流體萃取技術(shù)是近幾年新興的一種提取技術(shù),具有無(wú)毒無(wú)害、設(shè)備簡(jiǎn)單、得率高、品質(zhì)好、保留活性成分等優(yōu)點(diǎn),因此在提取天然油脂方面具有廣闊的應(yīng)用前景,受到業(yè)內(nèi)眾多研究者的重視;但亞臨界萃取肉豆蔻工藝在國(guó)內(nèi)尚屬空白[5-6]。常用的亞臨界溶劑有正丁烷、丙烷和二甲醚等,但正丁烷比其他溶劑優(yōu)越的地方:其一,正丁烷飽和蒸汽壓比其他溶劑低,對(duì)設(shè)備的耐壓性能沒有苛刻的要求;其二,正丁烷萃取的油脂品相優(yōu)良,其多為澄清的液體,沒有多余的雜質(zhì),氣味濃厚。因此采用正丁烷作為肉豆蔻油提取的溶劑。

本文采用亞臨界萃取法開展肉豆蔻油的工藝研究,采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法,優(yōu)化原料粉碎度、萃取溫度、萃取次數(shù)、萃取時(shí)間,為實(shí)現(xiàn)亞臨界萃取肉豆蔻的工業(yè)化生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

肉豆蔻種子河南隨口貿(mào)易有限公司;正丁烷濮陽(yáng)市紅太陽(yáng)物資有限公司。

CBE-160 L型亞臨界萃取設(shè)備河南省亞臨界生物技術(shù)有限公司;RE-501型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;9FZ-15型齒爪式飼料粉碎機(jī)井研縣華達(dá)農(nóng)機(jī)制造廠;臺(tái)秤上海衡平儀器儀表廠。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1肉豆蔻油的萃取稱取15 kg的粉碎至一定粒度的肉豆蔻,裝入專用料袋中,投入到亞臨界萃取罐中。用真空泵對(duì)萃取罐抽真空后,再通入正丁烷至完全浸沒物料。然后對(duì)萃取罐用加熱套進(jìn)行加熱至一定溫度,維持該溫度一段時(shí)間,使溶劑在萃取罐中逆流萃取。最后將萃取完成的油溶混合物排放進(jìn)分離罐,在分離罐中減壓分離,揮發(fā)的氣體溶劑用冷凝器冷凝后循環(huán)使用,未揮發(fā)的肉豆蔻油用容器收集,即完成一次萃取。多次萃取收集的油經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器脫水、脫溶后即為肉豆蔻油。

1.2.2單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.2.1原料粉碎粒度在萃取溫度60 ℃、萃取時(shí)間60 min及萃取次數(shù)4次的條件下,分別對(duì)10、20、40、60目不同粒度肉豆蔻進(jìn)行萃取,萃取結(jié)束后收集肉豆蔻油稱重,并計(jì)算出油率。

1.2.2.2萃取溫度在粉碎粒度40目,萃取3次,60 min/次的條件下,選擇萃取溫度分別為40、50、60、70 ℃,收集萃取的肉豆蔻油稱重,并計(jì)算出油率。

1.2.2.3萃取次數(shù)在粉碎粒度40目、溫度70 ℃、60 min/次條件下,選擇萃取次數(shù)為1、2、3、4、5次,收集萃取的肉豆蔻油稱重,并計(jì)算出油率。

1.2.2.4萃取時(shí)間在粉碎度40目、溫度70 ℃、萃取4次的條件下,對(duì)肉豆蔻每次萃取分別用40、50、60、70 min的萃取時(shí)間,收集第一次萃取的肉豆蔻油和總萃取的肉豆蔻油稱重,并計(jì)算出油率。

1.2.3正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇原料粉碎度、萃取溫度、萃取次數(shù)和萃取時(shí)間進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,以確定亞臨界萃取肉豆蔻的最佳工藝條件。

表1　因素水平表

1.2.4出油率的計(jì)算公式如下:

其中,m1為肉豆蔻油的質(zhì)量,g;m2為肉豆蔻原料質(zhì)量,g。

1.3數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)處理利用Excel2010和正交設(shè)計(jì)助手3.1進(jìn)行處理。

2　結(jié)果與分析

2.1肉豆蔻油的亞臨界提取單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1粉碎粒度對(duì)肉豆蔻出油率的影響如圖1所示,當(dāng)肉豆蔻粉碎度由10目逐漸增加到60目時(shí),出油率先增大后減小,在40目時(shí)達(dá)到最大。當(dāng)肉豆蔻粉碎度為10目時(shí),出油率為29.97%,此時(shí)肉豆蔻顆粒較大,原料組織未完全破壞,且物料與溶劑的接觸面積較小,肉豆蔻油不能完全萃取出來(lái);當(dāng)肉豆蔻粉碎度為20目時(shí),出油率為34.21%,在40目時(shí)達(dá)到最大為35.00%,此時(shí)條件適宜,大部分肉豆蔻油可以完全萃取出來(lái);當(dāng)原料粉碎度繼續(xù)減小,出油率呈下降趨勢(shì),出油率在60目時(shí)為32.48%,此時(shí)顆粒過小,顆粒間易發(fā)生團(tuán)聚,傳質(zhì)阻力增大,萃取溶劑不能和原料充分接觸,油脂出油率隨之下降。綜合考慮生產(chǎn)成本及實(shí)際情況,原料粉碎度適宜目數(shù)為40目。

圖1　粉碎粒度對(duì)出油率的影響Fig.1　Effect of particle size on extraction ratio

2.1.2萃取次數(shù)對(duì)肉豆蔻出油率的影響如圖2所示,隨著萃取次數(shù)的增加,肉豆蔻出油率也逐漸增加,但增加速率逐漸減小。萃取1次時(shí)出油率為15.66%,當(dāng)萃取2次時(shí)出油率為25.00%,比萃取1次提高了9.34%,當(dāng)萃取3、4和5次時(shí),出油率分別為31.67%、35.00%和36.15%,分別比前一次提高了6.67%、3.33%和1.15%。實(shí)際生產(chǎn)時(shí),亞臨界萃取與脫溶工序耗費(fèi)的時(shí)間隨著萃取次數(shù)的增加而延長(zhǎng),考慮到生產(chǎn)成本、周期及出油率,肉豆蔻油的亞臨界萃取次數(shù)以4次為宜。

圖2　萃取次數(shù)對(duì)出油率的影響Fig.2　Effect of numbers on extraction ratio

圖3　萃取溫度對(duì)出油率的影響Fig.3　Effect of temperature on extraction ratio

2.1.3萃取溫度對(duì)肉豆蔻出油率的影響如圖3所示,隨著萃取溫度的升高,肉豆蔻出油率快速增加,但增加到一定程度后,出油率會(huì)趨于平穩(wěn)。在40、50、60 ℃的條件下,肉豆蔻出油率分別為20.84%、26.47%和29.70%,出油率增加較快,50和60 ℃時(shí)分別比前一次提高了5.63%、3.23%;在70 ℃的條件下,肉豆蔻出油率為30.36%,只比60 ℃條件的出油率提高0.66%。因此,亞臨界萃取肉豆蔻油的適宜溫度為60 ℃。

2.1.4萃取時(shí)間對(duì)肉豆蔻出油率的影響如圖4所示,隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng),出油率會(huì)隨之增加;在達(dá)到某一時(shí)間后,繼續(xù)延長(zhǎng)萃取時(shí)間對(duì)出油率無(wú)明顯變化。萃取過程是肉豆蔻油逐漸溶解于溶劑的過程,時(shí)間越長(zhǎng),萃取出的油越多,但當(dāng)溶劑內(nèi)溶解的油趨近飽和時(shí),此時(shí)出油率也逐漸趨于穩(wěn)定,繼續(xù)增加萃取時(shí)間不會(huì)再提高出油率。

圖4　萃取時(shí)間對(duì)出油率的影響Fig.4　Effect of time on extraction ratio

2.2肉豆蔻的亞臨界提取正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)表2極差R直觀分析,實(shí)驗(yàn)因素的主次排序,A>B>C>D。即原料粉碎度影響最大,萃取溫

表2　L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

度次之,萃取時(shí)間最小。由k值可得最佳萃取工藝為A2B1C3D3,即原料粉碎度40目,萃取溫度50 ℃,萃取次數(shù)5次,萃取時(shí)間60 min。由方差分析表3可知,原料粒度和萃取溫度對(duì)肉豆蔻出油率有極顯著影響,萃取次數(shù)和萃取時(shí)間的影響不顯著。

表3　方差分析表

注:**(p<0.01),為極顯著。

2.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

按照正交實(shí)驗(yàn)分析出的最佳萃取工藝,即原料粉碎度40目,萃取溫度50 ℃,萃取次數(shù)5次,萃取時(shí)間60 min的條件,進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到的肉豆蔻出油率為36.87%,由此可以證明正交實(shí)驗(yàn)得出的萃取工藝條件為最佳工藝條件。

3　結(jié)論

通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)可知,亞臨界萃取肉豆蔻的最佳工藝條件如下:原料粉碎度40目,萃取溫度50 ℃,萃取次數(shù)5次,萃取時(shí)間60 min。在此條件下進(jìn)行生產(chǎn)肉豆蔻出油率可達(dá)36.87%。

[1]朱海濤,董貝森.調(diào)味品及其應(yīng)用[M].濟(jì)南:山東科學(xué)技術(shù)出版社,1999:1-110.

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[3]陳杰明,湯衛(wèi)東,陳吉紅,等.CO2超臨界萃取肉豆蔻油樹脂的研究[J].江蘇調(diào)味副食品,2005,22(3):23-26.

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[5]過利敏,張謙,李蘭,等.孜然油的亞臨界萃取工藝研究[J].新疆農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,52(6):1071-1076.

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Process research of the nutmeg extraction by subcritical extraction technology

YANG Zhong-min,ZHAO Xu,ZHAO Nan

(Zhengzhou Xomolon Food Flavor Co.,Ltd.,Technology Center,Zhengzhou 450000,China)

Nutmeg as the raw materials,process optimization through single factor and orthogonal experiments,research subcritical extraction process nutmeg. In the oil index was investigated to determine the subcritical extraction nutmeg best extraction conditions and parameters:raw materials grinding degree 40 mesh,extraction temperature 50 ℃,extraction times 5 times,extraction time 60 min. The nutmeg oil yield was up to 36.87%.

subcritical;extraction;nutmeg

2015-11-27

楊中民(1989-)，男，大學(xué)本科，研究方向：香辛料提取的研究，E-mail:1243886537@qq.com。

TS201.1

A

1002-0306(2016)10-0265-03

10.13386/j.issn1002-0306.2016.10.045