劉煒彤 朱際宇 林詩(shī)韻北京師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院 北京 100875

MCPA6復(fù)合材料制備及性能分析

劉煒彤 朱際宇 林詩(shī)韻
北京師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院 北京 100875

MCPA6反應(yīng)時(shí)間短，聚合物粘度高，綜合性能優(yōu)異，在紡織、石化、機(jī)械等領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。但是純MCPA6存在較高的干摩擦系數(shù)，容易出現(xiàn)較大體積磨損。在MCPA6材料中添加氣相SiO2制備成MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料，材料性能得到了顯著提高。

MCPA6;氣相SiO2;材料制備;材料性能

一、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

（一）主要原料及設(shè)備儀器

己內(nèi)酰胺（濟(jì)南國(guó)丞化工有限公司）；氫氧化鈉（匯虹試劑廠）；N-乙酰己內(nèi)酰胺（南京銘榷化工科技有限公司）；3-氨丙基三乙氧基硅烷（曲阜易順化工有限公司）；疏水性氣相SiO2（上海凱茵化工有限公司）。DF-101S型集熱式攪拌器（上海皖寧精密科學(xué)儀器有限公司）DZF-6050型真空干燥箱（上海皖寧精密科學(xué)儀器有限公司）；SEM掃描電鏡分析儀（上海微譜化工有限公司）WDW2型差示掃描量熱儀（上海盈諾精密儀器有限公司）；TG029F1型熱重分析儀（上海盈諾精密儀器有限公司）。

（二）試樣制備

將一定量己內(nèi)酰胺稱取好，放置到三口燒瓶，氮?dú)獗Ｗo(hù)下施行加熱攪拌直至熔融，在140℃下經(jīng)過(guò)30min抽真空將體系內(nèi)雜質(zhì)及微量水去除；之后加入0.6%氫氧化鈉（催化劑），添加后攪拌溶解；再分別添加0%、0.5%、1%、1.5%、2%及2.5%的疏水性氣相SiO2及KH550，材料充分?jǐn)嚢韬笳婵杖ルs；隨后添加0.3%N-乙酰己內(nèi)酰胺，混合均勻后注入到預(yù)熱好的模具內(nèi)，同時(shí)在烘箱進(jìn)行0.5h保溫，室溫冷卻后得到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣。

（三）測(cè)試

對(duì)MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料微觀形貌、結(jié)晶度、熱穩(wěn)定性能等進(jìn)行測(cè)試，其中結(jié)晶度需按照如下公式進(jìn)行測(cè)試：

其中，Δ Hm ——表示的是樣品熔融焓；

Δ Hm*——表示的是樣品在完全結(jié)晶狀態(tài)下的熔融焓，對(duì)于PA6來(lái)說(shuō)多為190J/g。

二、MCPA6復(fù)合材料性能分析

（一）微觀形貌

對(duì)不用用量MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料微觀形貌進(jìn)行分析，當(dāng)用量為0.5%時(shí)，疏水性氣相SiO2在MCPA6內(nèi)自中心向四周均勻擴(kuò)散，而當(dāng)用量達(dá)到2.5%時(shí)，疏水性氣相SiO2在MCPA6內(nèi)呈密集性分布，斷面粗糙，局部會(huì)有團(tuán)聚現(xiàn)象存在，證明疏水性氣相SiO2如果用量過(guò)大的話，MCPA6材料會(huì)出現(xiàn)脆性斷裂。

（二）結(jié)晶度

當(dāng)溫度為175.3℃，氣相SiO2用量為0的時(shí)候，結(jié)晶度為23.6%，隨氣相SiO2用量逐漸增加，結(jié)晶度逐漸上升，當(dāng)溫度為178℃，氣相SiO2用量達(dá)到2.0%的時(shí)候，結(jié)晶度達(dá)到最高值27%，而當(dāng)氣相SiO2用量達(dá)到2.5%的時(shí)候，結(jié)晶度略有下降，達(dá)到24.3%。過(guò)多氣相SiO2用量會(huì)擾亂MCPA6材料內(nèi)分子鏈的有序排列，不利于結(jié)晶。

（三）熱穩(wěn)定性能

當(dāng)氣相SiO2用量≥1%的時(shí)候，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料分解的起始溫度出現(xiàn)了明顯升高，從最初用量為0時(shí)的312.2℃，提高至348.7℃；而當(dāng)氣相SiO2用量達(dá)到2.5%的時(shí)候，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料分解的起始溫度達(dá)到最高值411℃，失重速率最大時(shí)的分解溫度為462.7℃，比純MCPA6材料分別提高99℃及38℃，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料熱穩(wěn)定性顯著提高。

（四）吸水性能

當(dāng)氣相SiO2用量為0的時(shí)候，MCPA6材料分解吸水率為3.9%，添加氣相SiO2后，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料吸水率出現(xiàn)一定程度降低，當(dāng)氣相SiO2用量為0.5%的時(shí)候，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料吸水率達(dá)到最低3.3%，隨后隨著氣相SiO2用量的增加，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料吸水率逐漸增加，當(dāng)氣相SiO2用量為2.5%的時(shí)候，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料吸水率達(dá)到3.6%，但仍低于MCPA6材料的3.9%。對(duì)其原因進(jìn)行分析可能為：氣相SiO2用量較低的時(shí)候，氣相SiO2能促進(jìn)聚合物結(jié)晶，結(jié)晶區(qū)分子鏈成鋸齒狀排列；非結(jié)晶區(qū)分子鏈中的氨基、羧基會(huì)同水分子間形成氫鍵，水分子間的相互作用減少。而隨氣相SiO2用量增加，氣相SiO2則對(duì)MCPA6材料聚合起到阻礙作用，從而使MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料吸水率出現(xiàn)一定程度上升。

（五）力學(xué)性能

隨氣相SiO2用量增加，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率及缺口沖擊強(qiáng)度都呈現(xiàn)出先升高后下降的一個(gè)趨勢(shì)，當(dāng)氣相SiO2用量達(dá)到1.0%的時(shí)候，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率及缺口沖擊強(qiáng)度都達(dá)到最高值，之后逐漸下降，到2.5%的時(shí)候達(dá)到最低值。

三、結(jié)論

總之，在MCPA6材料內(nèi)加入氣相SiO2，形成MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料，材料結(jié)晶度提高，當(dāng)氣相SiO2用量達(dá)到0.5%時(shí)，材料吸水性最低；MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料熱穩(wěn)定性提高幅度大，當(dāng)氣相SiO2用量達(dá)到2.5%時(shí)，材料熱穩(wěn)定性最高；而隨氣相SiO2用量增加，MCPA6/氣相SiO2復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率及缺口沖擊強(qiáng)度都呈現(xiàn)出先升高后下降的一個(gè)趨勢(shì)，當(dāng)氣相SiO2用量達(dá)到1.0%的時(shí)候，材料力學(xué)性能最佳。

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