鄭重，呂瑤

（92941部隊91分隊，葫蘆島　125000）

基于光軸正交的高分辨率激光探針儀實驗研究

鄭重，呂瑤

（92941部隊91分隊，葫蘆島125000）

針對激光探針分辨率低、精度差的問題，提出了一種高分辨率和高精度的激光探針系統(tǒng)。采用光軸正交的雙反射鏡和大數(shù)值孔徑聚焦物鏡，實現(xiàn)了集成同軸監(jiān)測和同軸光譜采集系統(tǒng)的激光探針儀，在同軸監(jiān)測系統(tǒng)作用下，同軸光譜采集系統(tǒng)的微區(qū)對準精度達±9μm；基于鋁金屬樣品，實驗研究了激光輸入能量與分辨率的關(guān)系曲線，且在激光輸入能量為1.45μJ時，在鋁金屬表面獲得的極限分辨率為2.66μm，并能夠采集到有效強度的光譜信號。

激光探針；分辨率；同軸監(jiān)測；同軸光譜采集

激光誘導擊穿光譜技術(shù)（Laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS）是工程材料領域研究與生產(chǎn)的重要檢測手段之一［1］。其原理是利用高能量激光脈沖燒蝕材料表面，形成等離子體，通過采集等離子體發(fā)射的光譜信號，能夠?qū)ξ镔|(zhì)內(nèi)部所含元素進行精確的定性和定量分析。因此，LIBS技術(shù)又被形象的稱為“激光探針技術(shù)”。當前，激光探針因受到光學衍射的限制，和電子探針、能譜分析等技術(shù)相比，其分辨率和元素檢測極限還存在較大差距。Menut D等［2］基于一臺顯微鏡，設計集成了同軸監(jiān)測和旁軸光譜采集的激光探針儀，用于固體表面微區(qū)元素的面分布特性研究，該系統(tǒng)能夠提供分辨率為3μm的微區(qū)化學結(jié)構(gòu)分析。Piscitelli V等［3］采用數(shù)值孔徑為0.45的物鏡聚焦1064nm脈沖激光束，用于分析金屬樣品，通過同軸監(jiān)測和同軸光譜采集技術(shù)，系統(tǒng)的極限分辨率達2μm，然而，在分辨率低于3μm時，僅能夠觀測到等離子體火焰，卻無法采集到有效的光譜信號。

基于光軸正交的雙反射鏡和數(shù)值孔徑為0.4的聚焦物鏡，設計了一臺集成同軸監(jiān)測和同軸光譜采集系統(tǒng)的高分辨率激光探針儀，采用輸出波長為532nm、脈沖寬度為6ns的Nd：YAG激光器以及配有ICCD的中階梯型光柵光譜儀，在激光輸入能量為1～3μJ時，在鋁金屬表面獲得了小于3μm的極限分辨率，且能夠采集到3倍于背景噪聲強度的原子光譜信號。

1　激光探針光學系統(tǒng)

圖1所示為設計的高分辨率、高精度激光探針系統(tǒng)。反射鏡01和反射鏡02的光軸正交，構(gòu)成了正交反射系統(tǒng)，實現(xiàn)激光傳輸、視頻監(jiān)測和光譜采集的同軸設計；大數(shù)值孔徑聚焦物鏡、光譜耦合鏡和光譜耦合光纖束構(gòu)成了同軸光譜采集系統(tǒng)；CCD相機、偏光鏡、長焦距目鏡、反射鏡01和聚焦物鏡構(gòu)成了同軸監(jiān)測系統(tǒng)。其中，同軸監(jiān)測系統(tǒng)采用同軸照明方式，照明系統(tǒng)中的兩個偏振片能夠有效過濾樣品表面反射的雜散激光和等離子體輻射光譜，同時對樣品表面不同位置的反射光具有選偏特性，使其在圖像傳感器上的成像具有更高的對比度和銳度；同軸光譜采集系統(tǒng)采用了多芯光纖束，圖1中右上框圖中所示為光纖束的端面結(jié)構(gòu)圖，其內(nèi)部包含5根光纖，中間光纖用于光譜采集和耦合傳輸，周圍4根光纖用于傳輸指示光，并將其投射到樣品表面形成4個極細光點。在同軸監(jiān)測系統(tǒng)的作用下，通過4個光點的位置精準定位光譜采集位置，這對于提升弱光譜條件下（即高分辨率成分分析）的光譜高精度采集具有重要意義。

圖1　激光探針光學系統(tǒng)

2　實驗結(jié)果及分析

實驗室構(gòu)建的激光探針裝置如圖2所示。

激光器為Nd：YAG型固體激光器，基頻輸出1064nm的近紅外激光束，通過倍頻技術(shù)能夠獲得532nm的激光輸出，光束脈寬為6ns，通過調(diào)節(jié)激光器前端的光束衰減器（Beam Attenuator Modulator：簡稱BAM），能夠?qū)崿F(xiàn)激光能量0～400mJ范圍輸出。激光功率計最小可探測激光能量為1μJ。光譜儀的分光元件為中階梯光柵，最高分辨率達2400lines/ mm，能夠同時記錄200～975nm的光譜信號，光譜成像元件是增強型電荷耦合器件（Intensified Charge-Coupled Dvice，ICCD）。聚焦物鏡采用“基于史瓦西望遠鏡設計”的反射式聚焦物鏡，數(shù)值孔徑為0.4，焦距為8mm，工作距離14.5mm，內(nèi)部的兩片鋁基體反射鏡表面鍍有紫外增強鋁膜，光譜反射帶寬為200nm～20μm，光譜范圍內(nèi)的反射率達80%。聚焦物鏡配合焦距200mm的復消色差目鏡，構(gòu)成視場放大率為25倍的同軸監(jiān)測系統(tǒng)。實驗采用的鋁樣品純度達99.9995%，樣品被制備成為圓柱體，規(guī)格為Φ 50mm×8mm。分辨率測量采用的是一臺最大放大倍率為100的倒置式光學顯微鏡。

圖2　激光探針實驗裝置

2.1同軸監(jiān)測效果及指示精度

圖3（a）中，采用偏光照明方式，可以清晰看到鋁合金樣品表面紋理，圖像細節(jié)分辨較好、層次清晰，燒蝕坑輪廓邊緣清晰可辨（利用標準分辨率板和標尺，評價同軸監(jiān)測系統(tǒng)的成像分辨率達228lines/mm以上，視場寬度（W）×視場高度（H）=286μm× 215μm）；如圖3（b）所示，為同軸指示光圖樣，光纖束采用的是四根直徑為200μm的多模光纖，利用同軸監(jiān)測系統(tǒng)測得的指示光斑直徑為26.5μm，（理論值21.3μm，誤差主要由離焦造成的），利用該同軸指示系統(tǒng)，光譜對準精度達±9μm（瑞利判據(jù)）。

圖3　同軸監(jiān)測下鋁樣品表面圖像及同軸指示光圖樣

2.2激光探針分辨率特性研究

對于激光探針分辨率的評價沒有統(tǒng)一的標準，通常用除熱影響區(qū)以外有效區(qū)域的橫向線寬［4］作為激光探針在該能量下的分辨率值。為了降低因激光器輸出波動對實驗數(shù)據(jù)的影響，通常將激光器設置在輸出較穩(wěn)定的能量區(qū)間，通過調(diào)節(jié)激光器前端的光束衰減器實現(xiàn)0～500μJ的激光輸出。

圖4　基于鋁金屬的激光探針分辨率定標曲線

圖4中實驗數(shù)據(jù)，由6次重復實驗的平均值和偏差值構(gòu)成。可以看出，定標曲線僅在局部范圍內(nèi)滿足線性關(guān)系，在100～300μJ范圍內(nèi)，隨著激光輸入能量的降低，分辨率收斂速度加快，這是由激光輸出為高斯分布造成的。隨著激光能量的降低，當激光束束腰位置處的能量密度開始低于鋁原子譜線的激發(fā)閾值時，由于高斯曲線的快速收斂，單位能量變化，導致光束寬度的收斂幅度不同（Δd2＞Δd1），即在鋁金屬表面形成的燒蝕坑橫向尺寸變小，原理如圖5所示?；诖嗽?，可以通過選取具有高輸出穩(wěn)定性的低能量、極窄脈寬（皮秒或飛秒）激光器來獲取更高的分辨率。

圖5　高斯光束與光譜激發(fā)閾值的關(guān)系圖

2.3極限分辨率下的光譜分析

圖6　鋁原子光譜與極限分辨率

在激光輸入能量為幾微焦時，產(chǎn)生的等離子體的演化時間極為迅速，通常為數(shù)十至數(shù)百納秒［5］。光譜儀采用零時延設置，采集門寬為1μs，曝光時間300s，累積900個脈沖，確保能夠采集到足夠強度的Al原子的特征光譜。圖6（a）所示，為激光輸出能量為1μJ～5μJ時，采集到的Al原子特征譜線及強度。當激光脈沖能量為1.45μJ時，能獲得鋁394.4nm和396.15nm兩條原子譜線的光譜信號，強度分別為457.34counts和426.11counts。將顯微鏡的光學倍率調(diào)節(jié)為100，獲得Al金屬在激發(fā)能量為1.45μJ時的極限分辨率為2.66μm，如圖6（b）所示。

3　結(jié)論

提出一種集成了同軸監(jiān)測和同軸光譜采集裝置的高分辨率、高精度激光探針系統(tǒng)，其光學對準精度達±9μm，并在鋁金屬表面獲得極限分辨率小于3μm的成分定性分析。此外，基于此設計的實驗裝置具有較高的自動化、可視化能力，分析精度高，結(jié)構(gòu)緊湊以及模塊化設計等優(yōu)點。通過采用結(jié)構(gòu)更加緊湊，且?guī)в泄饫w輸出的固體脈沖激光器，將有效促進該裝置的商業(yè)化應用。

［1］Shen X K，Wang H，Xie Z Q，et al.Detection of trace phosphorus in steel using laser-induced breakdown spectroscopy combined with laser-induced fluorescence［J］.Appl.Optics，2009，48（13）：2552-2558.

［2］Menut D，F(xiàn)ichet P，Lacour J L，et al.Micro-laser induced breakdown spectroscopy technique：a powerful method for performing quantitative surface mappingonconductiveandnoneconductivesamples ［J］.Appl.Optics，2003，42（30）：6063-6071.

［3］Piscitelli V，Gonzalez J，Mao X L，et al.Micro-crater laser induced breakdown spectroscopy-an analytical approach in metals samples［C］.AIP conference Processing，2008：1166-1171.

［4］Hung T Y，Su C S.Fused-silica foceusing lens for deep UV laser processing［J］.Appl.Optics，1992，31 （22）：4397-4404.

［5］Geertsen C，Lacour J L，Mauchien P，et al.Evaluation of laser ablation optical emission spectroscopy for microanalysis in aluminum samples［J］.Spectrochim.Acta B，1996，51（11）：1403-1416.

Experimental Study of High-resolution LIBS System Based on Orthogonal Optical Axis

ZHENG Zhong，LV Yao
（Unit 92941 Element 91，Huludao 125000）

A designing scheme of the high-resolution and high-precision LIBS system was presented with an aiming at the problem of low resolution and poor accuracy.Using two mirrors with crossed optical axis and large numerical aperture lens，the LIBS instrument was obtained intergated coaxial-monitoring and coaxial-spectrum-acquisition system.Under the condition of coaxial monitoring system，the alignment accuracy of coaxial spectrum collection system in micro-scale was±9μm.Based on aluminum samples，the relationship between laser energy and resolution was researched，and the ultimate resolution was about 2.66μm at the input laser energy was 1.45μJ.The effective intensity spectrum was obtained at the same time.

LIBS；resolution；coaxial monitoring；coaxial spectrum acquisition

O433.4；O435.1

A

1672-9870（2016）03-0023-04

2016-01-18

鄭重（1989-），男，碩士，助理工程師，E-mail：zhengzhong24@yeah.net