高　尚　楊海峰

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)深圳研究生院材料科學(xué)與工程學(xué)院，深圳 518055)

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磁場(chǎng)導(dǎo)致的EBSD花樣畸變與解決方法

高尚楊海峰

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)深圳研究生院材料科學(xué)與工程學(xué)院，深圳 518055)

場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡很多采用了半浸沒式物鏡，由于這種結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的外露磁場(chǎng)常使EBSD的菊池花樣發(fā)生畸變，從而導(dǎo)致取向信息失真。本文介紹了3種可行的解決方法(低倍率模式、加大工作距離和磁場(chǎng)畸變校正)及3種方法的適用范圍，該研究也解決了半浸沒式物鏡電鏡做EBSD測(cè)試的限制。

電子背散射衍射磁場(chǎng)菊池花樣放大率模式磁場(chǎng)畸變校正

1　引言

20世紀(jì)90年代以來，裝配在掃描電鏡上的電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，簡(jiǎn)稱EBSD)技術(shù)在晶體微區(qū)的物相分辨與取向分析方面獲得了較大的發(fā)展，并已在材料微觀組織結(jié)構(gòu)及微織構(gòu)表征中得到廣泛應(yīng)用[1]。

在掃描電鏡系統(tǒng)中，入射電子束將與大傾斜角度(一般為70°)的晶體樣品表面相互作用(如圖1，入射點(diǎn)為o)，產(chǎn)生的部分背散射電子將可能再次散射到晶體內(nèi)。其中，總會(huì)存在一些背散射電子恰好滿足晶體某個(gè)晶面的布拉格衍射角，從而衍射產(chǎn)生加強(qiáng)的電子束。因?yàn)槿S空間滿足布拉格角的電子衍射出現(xiàn)在各個(gè)方向，從而形成一個(gè)衍射圓錐，而衍射圓錘投影到EBSD探頭的磷屏上將產(chǎn)生一條菊池帶，而許多晶面產(chǎn)生的菊池帶共同投影到衍射圓環(huán)上則產(chǎn)生菊池花樣。另外，入射點(diǎn)o到磷屏的垂足點(diǎn)o′是菊池花樣中心。

圖1　菊池帶的產(chǎn)生原理

場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡上配置的EBSD系統(tǒng)有更高的電鏡分辨率與更強(qiáng)的電子束流，從而可進(jìn)行納米尺度的衍射分析[2]。為了提高分辨率及便于形貌觀察，許多場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡使用了半浸沒物鏡(Snorkel lens)的設(shè)計(jì)[3]。然而，這種設(shè)計(jì)會(huì)造成樣品附近產(chǎn)生漏磁現(xiàn)象(如圖2)，在物鏡勵(lì)磁的情況下，背散射衍射電子束會(huì)受到磁場(chǎng)的作用使得衍射圓錐變形，導(dǎo)致磷屏上的菊池帶彎曲失真、菊池花樣中心偏移，從而影響標(biāo)定和取向成像圖。本實(shí)驗(yàn)嘗試通過3種方法(低倍率模式、加大工作距離和磁場(chǎng)畸變校正)解決因?yàn)榇艌?chǎng)導(dǎo)致的菊池帶和菊池花樣的畸變問題。

圖2　半浸沒式物鏡對(duì)菊池帶的影響

2　實(shí)驗(yàn)部分

電鏡為使用半浸沒式物鏡的日立S4700場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，配備有EDAX公司的Hikari相機(jī)EBSD系統(tǒng)，測(cè)試軟件為OIM6.3，測(cè)試電壓為30kV，放大倍率統(tǒng)一為300倍，電鏡的工作距離(簡(jiǎn)稱WD)分別為18mm和31mm，掃描步進(jìn)為3μm。試驗(yàn)樣品為電解拋光的鎳標(biāo)樣和普通單晶硅片。

3　結(jié)果與討論

3.1測(cè)試結(jié)果

圖3為不同的放大倍率模式和工作距離下獲得的單晶硅菊池花樣的變化情況。圖4為相同放大倍數(shù)、不同的放大倍率模式和工作距離下獲得了鎳標(biāo)樣在同一點(diǎn)的菊池花樣和同一區(qū)域的取向成像圖。其中圖4(c)是應(yīng)用磁場(chǎng)校正后的菊池花樣和取向成像圖。

圖3 單晶硅上菊池線在不同工作距離下的變形(a).LM，WD18mm；(b).HM，WD18mm；(c).LM，WD31mm；(d).HM，WD31mm

各取向成像圖的花樣質(zhì)量IQ和置信指數(shù)CI的變化統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖5所示，花樣質(zhì)量IQ表征了花樣的清晰程度，值越大花樣越清晰，越易于標(biāo)定；置信指數(shù)CI衡量了標(biāo)定花樣的可信度，值介于0到1，值越大說明標(biāo)定結(jié)果可信度越高(大于0.2時(shí)數(shù)據(jù)比較可靠)。

圖4　各種測(cè)試條件下鎳的取向成像圖和同一點(diǎn)的菊池花樣(a).LM，WD18mm ；(b).HM，WD18mm ；(c).HM，WD31mm ；(d).HM，WD18mm，使用花樣校正

圖5　各種測(cè)試條件下鎳的取向成像圖質(zhì)量的統(tǒng)計(jì)分析

3.2討論

3.2.1使用電鏡的低倍率模式

掃描電鏡按放大倍率分為兩種，一種是主要用于拍照的高倍率模式(HIGH MAG，簡(jiǎn)稱HM，放大倍率一般是130X～最大)，一種是高景深和便于定位的低倍率模式(LOW MAG，簡(jiǎn)稱LM，放大倍率一般是20X～2000X)。前者工作時(shí)物鏡的磁場(chǎng)會(huì)勵(lì)磁，而后者工作時(shí)物鏡不工作，周圍區(qū)域不產(chǎn)生磁場(chǎng)。所以低倍率模式下，背散射電子的衍射圓錐便沒有受到干擾，菊池花樣沒有畸變。圖3 (a)、圖3 (c)和圖4 (a)同為低倍率下的菊池花樣，花樣清晰且沒有彎曲。而在圖3(b)、3 (d)和圖4(b)中菊池花樣都有一定程度的畸變，因?yàn)樗鼈兌际窃诟弑堵誓Ｊ绞艽艌?chǎng)干擾得到的，同時(shí)4(b)的取向成像圖與圖4(a)比，嚴(yán)重誤標(biāo)了每個(gè)晶粒的取向。從圖5也可以看出，在低倍率模式下低工作距離下菊池花樣的IQ跟CI值都是最大的，加大工作距離或者在同樣工作距離下采用高倍率模式都將使兩值降低。

綜上所屬，當(dāng)樣品晶粒尺寸比較大(幾個(gè)微米以上)時(shí)，應(yīng)當(dāng)在電鏡的低倍率模式下取得取向成像圖；但對(duì)于亞微米晶?；蛘邚浬⒎植嫉男☆w粒等低倍率模式無法滿足觀測(cè)需要時(shí)，則只能采用高倍率模式提高放大倍數(shù)。

3.2.2加大工作距離的高倍率模式

對(duì)于掃描電鏡，一般的拍照和分析都是在高倍率模式下進(jìn)行的，EBSD往往也需要在高倍率模式下進(jìn)行。電鏡工作時(shí)，半浸沒式物鏡的磁場(chǎng)泄露并影響樣品區(qū)域，但是隨著工作距離的增加，樣品遠(yuǎn)離物鏡的磁場(chǎng)，影響會(huì)隨之減弱，但是過大的工作距離也會(huì)導(dǎo)致菊池花樣中心遠(yuǎn)離磷屏中心而使得花樣質(zhì)量受到影響，所以工作距離又不能過大。在圖3中，對(duì)比圖3(a)和圖3(b)發(fā)現(xiàn)在電鏡的工作距離為16mm時(shí)，花樣中心跟菊池帶的交點(diǎn)的偏移量都較大。對(duì)比圖3(c)和圖3(d)發(fā)現(xiàn)在電鏡的工作距離為31mm時(shí)，花樣中心跟菊池帶的交點(diǎn)的偏移量都較小，說明加大工作距離會(huì)減小菊池花樣的畸變。在圖5中，同樣在高倍率模式下，低工作距離比大工作距離獲得的花樣IQ稍高，但是CI卻過低，而在大工作距離下CI還可以接受。在圖4中，對(duì)比圖4 (a)、圖4(b)和4(c)發(fā)現(xiàn)，高倍率低工作距離下的CI最低，得到的取向圖明顯偏離實(shí)際，而在高倍率大工作距離下，因?yàn)镃I提高使得取向圖的偏差得到一定程度的減弱。

3.2.3使用磁場(chǎng)畸變校正的高倍率模式

目前EDAX公司的OIM軟件增加了在采集菊池花樣時(shí)提供磁場(chǎng)畸變校正功能，原理是通過比較同一工作距離同一位置未畸變花樣與畸變花樣的畸變處，如對(duì)比圖4(a)和圖4(b)，然后軟件算出偏移的向量，并在采集花樣的同時(shí)糾正偏移，從而得到修正的花樣和正確的取向信息，見圖4(d)。該圖中的菊池花樣基本與圖4(a)一致，同時(shí)兩者的取向成像圖也基本一致。但是從圖5可見，校正后的花樣與沒畸變的原花樣比，IQ和CI值都有所降低，跟畸變的原花樣比，CI值明顯增加。軟件磁場(chǎng)校正需要在不同的工作距離對(duì)同一位置采集未畸變花樣與畸變花樣，這將帶來較多的工作量，但是在高倍率下可明顯增加圖像的CI值，因此仍是值得的。

4　總結(jié)

隨著EBSD技術(shù)日益廣泛的應(yīng)用，先有電鏡后有EBSD配件的情況在所難免。如果已有的電鏡是半浸沒式物鏡設(shè)計(jì)，如果需要放大倍數(shù)不大的應(yīng)用，優(yōu)先使用低倍率模式可以獲得較滿意的菊池花樣跟取向成像圖。但是如果晶粒比較細(xì)小或者需要觀察很小區(qū)域的取向信息，必須在高倍率下進(jìn)行的話，優(yōu)先使用分析軟件的磁場(chǎng)畸變校正功能；如果對(duì)取向差的要求不高，比較關(guān)心晶粒大小，可以在高倍率遠(yuǎn)WD的情況下進(jìn)行。

[1]周維列，王中林.掃描電子顯微學(xué)及在納米技術(shù)中的應(yīng)用[M].北京:高等教育出版社,2007:37.

[2]楊平.電子背散射技術(shù)及應(yīng)用[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2007:112-114.

[3]Goldstein J I,et al.Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis[M].3rd ed.Springer Science,2003:42.

Solutions to EBSD distortion pattern induced by magnetic field.

Gao Shang,Yang Haifeng

(School of Materials Science and Technology,Harbin Institute of Technology Shenzhen Graduate School,Shenzhen 518055,China)

This paper introduced three solutions:LOW MAG,long working distance,and distortions correction,and pointed out their application range.

EBSD;magnetic field;Kikuchi pattern;magnification mode;distortions correction

高尚，男，1980年出生，實(shí)驗(yàn)師，主要從事電鏡及衍射的分析與測(cè)試工作，E-mail:gaoshang@hitsz.edu.cn。

10.3936/j.issn.1001-232x.2016.04.016

2016-03-15