劉 筱，朱必武，李落星，唐昌平

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擠壓態(tài)AZ31鎂合金熱變形過程中的孿生和織構(gòu)演變

劉 筱1, 2，朱必武2，李落星1，唐昌平2

(1. 湖南大學(xué) 汽車車身先進(jìn)設(shè)計制造國家重點(diǎn)實(shí)驗室，長沙 410082；2. 湖南科技大學(xué) 高溫耐磨材料及制備技術(shù)湖南省國防科技重點(diǎn)實(shí)驗室，湘潭 411201)

采用100 kN servo-hydraulic MTS型試驗機(jī)對擠壓態(tài)AZ31鎂合金進(jìn)行溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為0.3 s?1和不同應(yīng)變量下的熱壓縮；利用X射線衍射(XRD)測量不同應(yīng)變量下的織構(gòu)，并利用取向分布函數(shù)計算其織構(gòu)類型，分析織構(gòu)轉(zhuǎn)變；通過電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)分析孿生的形成情況。同時，計算不同滑移系和孿生的斯密特因子，分析不同滑移系和孿生開啟的先后次序。結(jié)果表明：變形初期，由于拉伸孿生的出現(xiàn)導(dǎo)致 (0001)和(0001)織構(gòu)的形成，并隨應(yīng)變量的增加，發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，[0001]和[0001]纖維織構(gòu)完全由(0001)和(0001)織構(gòu)代替；在變形初期，大部分晶粒先產(chǎn)生拉伸孿生，接著發(fā)生二階錐面滑移。

AZ31鎂合金；織構(gòu)；拉伸孿生；斯密特因子

鎂合金具有密度低、比強(qiáng)度高、阻尼減震性能好和機(jī)械加工性能優(yōu)良等特點(diǎn)，在交通運(yùn)輸、航空航天、計算機(jī)通訊和電子產(chǎn)品等行業(yè)具有廣闊的應(yīng)用前景。變形鎂合金因擁有更高的綜合性能，應(yīng)用更為廣泛，但其室溫成形性能較差。因此，近年來如何提高變形鎂合金的成形性能成為了關(guān)注的焦點(diǎn)。

要實(shí)現(xiàn)均勻塑性變形必須滿足Von Mises準(zhǔn)則(同時開啟5個獨(dú)立的滑移系)[1]，然而鎂合金具有較少的獨(dú)立滑移系，使得鎂合金塑性變形能力較差。研究結(jié)果表明[2?6]，經(jīng)過軋制后的鎂合金大部分晶粒的基面都平行于軋制面，使得變形沿軋板厚度方向時基面滑移、棱柱面滑移等具有較低斯密特因子，從而引起軋制鎂合金變形困難。HU等[7]和WANG等[8]也指出擠壓態(tài)鎂合金具有典型的基面織構(gòu)。因此，當(dāng)加載力方向沿擠壓方向時，不利于基面滑移開啟，這樣就需要較大的加載力來開啟足夠的滑移系，從而影響其軸向的成形能力。

目前的研究表明[9?14]，通過加入稀土元素形成具有高斯密特因子的織構(gòu)(Rare earth(RE)織構(gòu))是提高變形鎂合金成形能力的方法之一。STANFORD等[12]通過加入0.1%~0.4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的稀土元素，發(fā)現(xiàn)隨著稀土元素的增加，基面織構(gòu)弱化，RE織構(gòu)增強(qiáng)，材料的伸長率地大。ZHANG等[15]對不同Ca含量的Mg-Zn-Ca合金在擠壓比為16:1下進(jìn)行擠壓，發(fā)現(xiàn)隨著Ca含量的增加織構(gòu)弱化，并且材料的伸長率也隨之升高。DING等[16]通過對AM60和ZXM200兩種鎂合金進(jìn)行第二相誘導(dǎo)形核和Ca含量對織構(gòu)和鎂合金的行為影響，發(fā)現(xiàn)Ca元素的加入有助于細(xì)化再結(jié)晶晶粒和改變軋制鎂合金的織構(gòu)類型。

在鎂合金變形過程中，孿生是除滑移系之外幫助變形鎂合金實(shí)現(xiàn)均勻塑性變形和織構(gòu)快速變化的另一重要機(jī)制[17]。XIN等[6]指出變形孿生也在鎂合金的變形過程中起重要作用，能使鎂合金滿足Von Mises準(zhǔn)則以實(shí)現(xiàn)連續(xù)均勻的塑形變形。同時，在變形過程中，孿生引起的晶粒取向變化能夠引起織構(gòu)的變化[18?24]，從而將不利于基面滑移的晶粒取向轉(zhuǎn)變到適合基面滑移的晶粒取向，改變鎂合金的成形能力。因此，研究鎂合金變形過程中孿生和織構(gòu)的相互作用，有利于深入理解變形鎂合金的塑性變形行為，為提高鎂合金的塑性變形能力提供理論支持。

因此，本文作者以AZ31變形鎂合金為研究對象，利用EBSD技術(shù)分析孿生的形成情況；采用XRD測量不同應(yīng)變量下的織構(gòu)，并利用取向分布函數(shù)計算織構(gòu)類型；綜合分析變形過程中孿生、動態(tài)再結(jié)晶和織構(gòu)的相互作用；計算滑移系和孿生的斯密特因子用以分析各變形機(jī)制開啟的先后次序，從而分析孿生和滑移對織構(gòu)演變的影響。

1 實(shí)驗

擠壓態(tài)AZ31鎂合金的成分為3.19%Al、0.81%Zn、0.33%Mn，其余為Mg(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。將擠壓態(tài)AZ31鎂合金沿擠壓方向車成8 mm×12 mm的圓柱并在100 kN servo-hydraulic MTS型試驗機(jī)上進(jìn)行溫度為350 ℃，應(yīng)變速率為0.3 s?1，應(yīng)變量分別為0.1、0.2、0.5、0.7和1的熱壓縮，試樣變形后立即淬火保留變形組織。將熱壓縮后的樣品沿壓縮軸取縱截面，通過鑲樣機(jī)器鑲樣，再將鑲好的樣品依次采用600、800和1200號SiC砂紙進(jìn)行打磨，然后采用金剛石研磨膏將觀察面從3 μm到1 μm拋光至鏡面，采用General Area Detector Diffraction System的D8 Advance型XRD衍射儀測量不同應(yīng)變量下的宏觀織構(gòu)。為了將加載力的方向沿著極圖的軸以便計算斯密特因子，將測得的宏觀織構(gòu)通過TexTools軟件進(jìn)行旋轉(zhuǎn)獲得垂直于擠壓方向的宏觀織構(gòu)。最后將拋光好的樣品采用10 mL硝酸、30 mL醋酸、40 mL蒸餾水和120 mL無水乙醇溶液進(jìn)行表面去機(jī)械應(yīng)力，采用帶HKL數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的飛利浦公司生產(chǎn)的VP 3000N型SEM進(jìn)行EBSD測試。

2 實(shí)驗結(jié)果

2.1 孿生

圖1所示溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為0.3 s?1、應(yīng)變量為?0.1條件下用歐拉角表示的取向成像圖，圖1中黑色粗線表示大角度晶界(≥15°)，黑色細(xì)線表示亞結(jié)構(gòu)或纏結(jié)帶的角度晶界(2°~15°)，不同的顏色表示不同的晶粒取向，且這些顏色對應(yīng)不同的歐拉角度。用紅色線條標(biāo)定86°拉伸孿生，用黃色線條標(biāo)定64°壓縮孿生，用粉色線條標(biāo)定56°壓縮孿生，用藍(lán)色線條標(biāo)定38.6°孿生。通過標(biāo)定發(fā)現(xiàn)大量的拉伸孿生，同時還可以觀察到大部分的拉伸孿生橫穿晶粒，少部分拉伸孿生并未完全橫穿晶粒，這說明當(dāng)應(yīng)變量達(dá)?0.1時，部分晶粒轉(zhuǎn)動了86°從而形成了拉伸孿生。

圖1 溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為0.3 s?1、應(yīng)變量為?0.1條件下用歐拉角表示的取向成像圖

2.2 顯微組織演變

圖2所示為溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為0.3 s?1、不同應(yīng)變量下晶粒的顯微組織。由圖2(a)可知，當(dāng)應(yīng)變量為?0.1時，在晶粒內(nèi)部觀察到孿生，這與圖1結(jié)果相符。由圖2(b)可知，當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到?0.2時，在晶粒邊界處觀察到大量的再結(jié)晶晶粒，說明已經(jīng)發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。由圖2(c)和(d)可知，當(dāng)應(yīng)變量繼續(xù)增加，再結(jié)晶晶粒逐漸吞噬初始晶粒，當(dāng)應(yīng)變達(dá)到?0.7時，初始晶粒全被再結(jié)晶晶粒占據(jù)，形成了細(xì)小的等軸晶。因此，隨著變形量的增加，動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生導(dǎo)致晶粒細(xì)化[25]。

圖2 溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為0.3 s?1、不同應(yīng)變量下晶粒的顯微組織

2.3 織構(gòu)演變

圖3所示為AZ31擠壓態(tài)鎂合金在溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為0.3 s?1、不同應(yīng)變量下垂直于壓縮方向的(0002)宏觀織構(gòu)極圖(不同顏色的線條代表不同織構(gòu)的密度)。由圖3(a)可看出，擠壓態(tài)鎂合金的初始織構(gòu)，為典型的纖維織構(gòu)，其基面平行于擠壓方向，因此不利于平行于擠壓方向(ED)的變形。由圖3(b)可知，當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到?0.1時，部分軸垂直于ED方向的晶粒轉(zhuǎn)至與ED方向平行或者成一小角度。由圖3(c)可知，當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到?0.2時，大部分晶粒的軸都轉(zhuǎn)至與ED方向平行或者偏離一定角度，僅有少部分晶粒仍處于TD組分或稍微偏離TD組分一定角度。由圖3(d)可知，當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到?0.5時，僅有很少晶粒的基面平行于ED方向，其余晶粒取向都轉(zhuǎn)動至與ED方向或者偏離一定角度。由圖3(e)可知，當(dāng)應(yīng)變到達(dá)?0.7時，所有晶粒都轉(zhuǎn)動至ED方向或者稍微偏離一定角度。

圖3 溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為0.3 s?1、不同應(yīng)變量下擠壓態(tài)鎂合金的宏觀織構(gòu)演變圖

3 討論

3.1 形變量對織構(gòu)演變的影響

由于擠壓態(tài)的鎂合金不利于垂直于軸方向的變形[26]，需要拉伸孿生來協(xié)調(diào)均勻塑性變形，在變形初期()造成晶?？焖傩D(zhuǎn)86°，形成拉伸孿生(見圖1)。研究表明[27]，拉伸孿生邊界和內(nèi)部有利于動態(tài)再結(jié)晶的形核。隨著應(yīng)變量的增加，動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生(見圖2(b))，原始晶粒邊界和拉伸孿生被再結(jié)晶晶粒取代，引起應(yīng)變量從?0.1到?0.2的變形過程中纖維織構(gòu)逐漸弱化，這是由于新生晶粒的取向遠(yuǎn)離了TD-RD組分；隨著應(yīng)變量進(jìn)一步增加，再結(jié)晶晶粒取代所有的原始晶粒和拉伸孿生(見圖2(e))。

圖4所示為不同應(yīng)變量下溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為0.3 s?1、不同應(yīng)變量下的恒2?ODF截面圖(不同顏色線條代表同織構(gòu)密度水平)。由圖4可知，隨應(yīng)變量的增加，織構(gòu)組分發(fā)生變化。為了標(biāo)定織構(gòu)組分，需標(biāo)定2?ODF截面圖中密度最強(qiáng)點(diǎn)的歐拉角。對于密排六方晶系的鎂合金，只需考慮常用取向空間2=0°和2=30°的截面圖[28]。利用式(1)和(2)計算不同應(yīng)變量下的2?ODF 截面圖中2=0°和2=30°截面圖的主要織構(gòu)類型[29]：

圖4 不同應(yīng)變量下溫度為350 ℃、應(yīng)變速率為0.3 s?1、不同應(yīng)變量下AZ31鎂合金恒φ2?ODF截面圖

由圖4(a)中2=0°截面圖和2=30°截面圖可知，最強(qiáng)密度點(diǎn)的歐拉角為(1,,2)=(60, 90, 0)和(1,,2)=(86, 90, 30)，并通過式(1)和(2)計算得到初始織構(gòu)類型為[0001]和[0001]織構(gòu)，這與參考文獻(xiàn)[26]中的研究結(jié)果一致。當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到?0.1時，其主要的織構(gòu)類型為(0001)、(0001)、、[0001]和[0001]織構(gòu)。當(dāng)應(yīng)變量增加至?0.2時，其主要織構(gòu)類型為基面垂直于ED方向(0001)和(0001)織構(gòu)，且織構(gòu)密度為2，而基面平行于ED方向的和織構(gòu)密度為1左右。當(dāng)應(yīng)變量增至?0.5時，其主要織構(gòu)類型為(0001)和(0001)織構(gòu)，且織構(gòu)密度大于2，僅有少量基面平行于ED方向的織構(gòu)。當(dāng)應(yīng)變量增至?0.7時，其主要織構(gòu)類型為基面垂直于ED方向的(0001)和(0001)織構(gòu)。

綜上所述，在變形初期，由于晶粒取向不利于基面滑移，為了協(xié)調(diào)均勻連續(xù)的塑性變形，部分晶粒發(fā)生孿生，并導(dǎo)致這部分晶粒的軸由垂直于ED方向轉(zhuǎn)至與ED平行或者成一小角度，使得基面平行于ED方向的[0001]和[0001]纖維織構(gòu)部分轉(zhuǎn)變?yōu)榛娲怪庇贓D方向的(0001)和(0001)織構(gòu)。隨應(yīng)變量的增加，當(dāng)達(dá)到發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變時，動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生[30?35]，晶粒朝利于基面滑移的方向緩慢轉(zhuǎn)動，纖維織構(gòu)消失，基面垂直于ED方向的織構(gòu)增強(qiáng)并成為主要織構(gòu)。

3.2 斯密特因子的計算

在多晶體中，微觀屈服應(yīng)力與臨界剪切應(yīng)力和斯密特因子有關(guān)[36?37]?；葡岛蛯\生會引起晶粒轉(zhuǎn)動，引起織構(gòu)變化，因此，可通過計算斯密特因子分析織構(gòu)的變化。先通過式(3)~(6)將表示滑移系和孿生的4指數(shù)表達(dá)式轉(zhuǎn)化成3指數(shù)表達(dá)形式，再利用式(7)計算斯密特因子[38]，具體計算過程如下：