胡瑞云，吳益娟，沈石妍*

（1云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所，云南開(kāi)遠(yuǎn)661699；2云南省甘蔗產(chǎn)業(yè)工程技術(shù)中心，云南開(kāi)遠(yuǎn)661699）

白砂糖分層試驗(yàn)判定影響產(chǎn)品色值的因素

胡瑞云1，2，吳益娟1，2，沈石妍1，2*

（1云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所，云南開(kāi)遠(yuǎn)661699；2云南省甘蔗產(chǎn)業(yè)工程技術(shù)中心，云南開(kāi)遠(yuǎn)661699）

根據(jù)白砂糖結(jié)晶層附著物的不同，提出分層溶解白砂糖的方法，通過(guò)測(cè)定不同結(jié)晶層溶解物的色值，找準(zhǔn)影響白砂糖色值的原因，分析影響白砂糖產(chǎn)品質(zhì)量的因素及環(huán)節(jié)，對(duì)于提高產(chǎn)品質(zhì)量，控制生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)可起到重要的作用。

白砂糖；分層試驗(yàn)；色值

0　前言

傳統(tǒng)白砂糖生產(chǎn)過(guò)程中，色值一直是影響產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要因素，從云南開(kāi)遠(yuǎn)市明威有限公司多年的產(chǎn)品質(zhì)量統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)可以看出，亞硫酸法制糖生產(chǎn)工藝中色值指標(biāo)是導(dǎo)致白砂糖產(chǎn)品質(zhì)量不合格的主要因素，其影響比例占0.56％～31％。在生產(chǎn)過(guò)程中，一旦出現(xiàn)成品白砂糖色值超標(biāo)的情況，通常都是從前工序在制品的色值上查找原因。由于工序較長(zhǎng)，不確定因素較多，如果能有準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)說(shuō)明造成白砂糖色值偏高的原因，對(duì)下一步生產(chǎn)過(guò)程控制方法的優(yōu)化、產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定和提高均可起到重要的作用。2012/13年榨季生產(chǎn)中，蒙自克林糖業(yè)有限公司532#、583#和584#白砂糖接連出現(xiàn)色值超標(biāo)或有黃點(diǎn)糖導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不合格或降等級(jí)的現(xiàn)象，為此公司成立生產(chǎn)工藝查定小組，通過(guò)對(duì)白砂糖進(jìn)行分層溶解試驗(yàn)，測(cè)定不同結(jié)晶層溶解糖液的色值，準(zhǔn)確定性造成白砂糖色值偏高的環(huán)節(jié)及原因，為下一步加強(qiáng)生產(chǎn)工藝管理，提高產(chǎn)品質(zhì)量提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1　材料與方法

1.1試驗(yàn)材料與儀器

供試樣品：532#白砂糖（成品分析色值196 IU，二級(jí)白砂糖），552#白砂糖（成品分析色值135 IU，一級(jí)白砂糖），565#白砂糖（成品分析色值120 IU，一級(jí)白砂糖），583#白砂糖（成品分析色值167 IU，二級(jí)白砂糖），584#白砂糖（成品分析色值145 IU，因帶黃點(diǎn)降級(jí)為二級(jí)白砂糖），001#白砂糖（存放1年，成品分析色值118 IU，一級(jí)白砂糖），002#白砂糖（存放1年成品分析色值145 IU，二級(jí)白砂糖），白砂糖樣品均為蒙自克林糖業(yè)有限公司。

主要化學(xué)試劑：三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液，pH= 7.00±0.02。

主要儀器：PHS-3C酸度計(jì)（上海虹益儀器有限公司）；722S可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海菁華科技儀器有限公司）；微孔濾膜過(guò)濾器（Φ150 mm，0.45 μm孔徑微孔膜）；PAL-1數(shù)顯糖度計(jì)（日本）；12目、24目試驗(yàn)篩（Φ200 mm）；JH3102電子天平（上海精科天美科技儀器有限公司）；SHB-D真空泵（上海中興儀器有限公司）。

1.2試驗(yàn)方法［1］

1.2.1樣品預(yù)處理

用12目和24目試驗(yàn)篩篩去粗砂和幼砂，篩分后的樣品粒度在0.88～1.60 mm之間，稱取250.0 g已預(yù)處理過(guò)的樣品于500 mL燒杯中待用。

1.2.2試驗(yàn)步驟

第1次加入200 mL緩沖溶液于500 mL燒杯樣品糖中，均勻攪拌30 s，靜置片刻，將溶解糖液傾入250 mL的燒杯中，稱量溶出糖液質(zhì)量，測(cè)量溶出糖液的折光錘度。第2次加入150 mL緩沖溶液于上述未溶解的500 mL燒杯樣品糖中，均勻攪拌30 s，靜置片刻，將溶解糖液傾入250 mL的燒杯中，稱量溶出糖液質(zhì)量，測(cè)量溶出糖液的折光錘度。

第3次、第4次、第5次依次分別加入100 mL緩沖溶液于上次未溶解的500 mL燒杯樣品糖中，均勻攪拌30 s，靜置片刻，將溶解糖液傾入250 mL的燒杯中，搖勻糖液，稱量溶出糖液質(zhì)量，測(cè)量溶出糖液的折光錘度。每層溶出糖量要控制適當(dāng)，以合乎各晶層色值分析的比例要求。

溶出糖量的計(jì)算：溶出糖量（g）=溶出糖液質(zhì)量（g）×溶出糖液折光錘度（％）···························（1）1.2.3 色值檢測(cè)方法

色值測(cè)定參照GB 317-2006《白砂糖》方法［2］。

C=1000A/bc········································（2）

式中：C—色值（IU）；A—在420 nm波長(zhǎng)測(cè)得樣液的吸光度；b—比色皿厚度（cm）；c—樣液固溶物濃度（g/mL）。

2　結(jié)果與分析

2.1白砂糖5層溶解測(cè)定

按照試驗(yàn)方法以 532#、552#、001#、002#白砂糖為試驗(yàn)樣品進(jìn)行5層溶解試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　白砂糖5層溶解測(cè)定數(shù)據(jù)

從表1可以看出：分層試驗(yàn)測(cè)得的糖液加權(quán)平均色值與化驗(yàn)室分析的成品色值較為接近，說(shuō)明色值測(cè)定數(shù)據(jù)比較穩(wěn)定，未因測(cè)定誤差導(dǎo)致各層色值的差異。001#和002#樣品為放置1年的樣品，色值加權(quán)值與原始值有偏差是白砂糖放置1年后的反黃現(xiàn)象。

同樣的溶解方法，552#樣品僅溶到第 4層白砂糖晶粒已全部溶解完，可能與該編號(hào)白砂糖粒度偏細(xì)及操作控制有關(guān)。從后幾個(gè)樣品來(lái)看，第1、第2層約占總質(zhì)量的30％左右，糖液色值較高，接近同一色值，可代表外層區(qū)域的色值；第3層或第4層約占總質(zhì)量30％左右，糖液色值通常較低，接近同一色值，可代表中間層區(qū)域的色值；第 4、第 5層約占總質(zhì)量30％色值又偏高，可代表核心層即內(nèi)層區(qū)域的色值，但在占比較少時(shí)顯示稍高，并不完全代表核心層色值，如552#樣品第4層糖液占比僅為1.88％，色值169 IU。

從各晶層色值測(cè)定結(jié)果來(lái)看，白砂糖晶?；痉譃?個(gè)層次，各層次約占總質(zhì)量的30％左右，外層和內(nèi)層色值偏高，而中層相對(duì)色值較低。試驗(yàn)中分層次數(shù)太多，各層溶解的比例波動(dòng)較大，溶糖量不易控制。若采用3層溶解試驗(yàn)，減少了試驗(yàn)的繁瑣程度，更容易控制各層溶解糖量，晶層劃分更合理，對(duì)準(zhǔn)確分析各層晶粒色值偏高的原因更有代表性，因此，對(duì)試驗(yàn)方案進(jìn)行了修改，按3層溶解方案進(jìn)行試驗(yàn)。

2.2白砂糖3層溶解測(cè)定

按照試驗(yàn)方法以 583#、584#白砂糖（二級(jí)糖）為試驗(yàn)樣品進(jìn)行3層溶解試驗(yàn)，同時(shí)對(duì)565#白砂糖（一級(jí)糖）進(jìn)行分層試驗(yàn)，考察不同色值下白砂糖分層溶解試驗(yàn)的情況，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　白砂糖3層溶解測(cè)定數(shù)據(jù)

白砂糖3層溶解試驗(yàn)各層溶出糖液占比基本能控制在30％左右，試驗(yàn)操作穩(wěn)定，易于控制。從表2計(jì)算結(jié)果可以看出：565#白砂糖內(nèi)層、中層色值較低，說(shuō)明乙膏的煮制及篩分操作過(guò)程控制較好；外層色值稍高，達(dá)到146 IU，經(jīng)查對(duì)煮糖記錄，565#甲膏續(xù)料為精糖漿（色值112°st）、回溶糖漿（色值125°st），煮制時(shí)間 3 h，煮制時(shí)間正常，續(xù)料糖漿的色值偏高是造成外層色值偏高的原因，由于內(nèi)層、中層色值較低，總體色值仍達(dá)到一級(jí)糖標(biāo)準(zhǔn)。

583#白砂糖內(nèi)層和外層色值較高，中間層色值低。內(nèi)層色值166 IU，經(jīng)查詢煮制583#甲膏所用的種子乙糖糊是由245#、246#乙膏分蜜后的乙糖拌制，245#乙糖色值55°st、246#乙糖色值50°st，乙糖色值偏高，工藝要求為 35°st以下，說(shuō)明煮制甲膏的種子色值偏高是導(dǎo)致內(nèi)層色值偏高的原因；外層色值為180 IU，外層色值高與與續(xù)料使用的糖漿、回溶糖漿的質(zhì)量、數(shù)量、煮制過(guò)程及篩分過(guò)程有關(guān)，經(jīng)查詢記錄，煮制 583#甲膏續(xù)料為精糖漿（色值 119°st），煮制時(shí)間為 5 h。糖漿色值正常，煮制時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成晶體外層色值偏高，同時(shí)也不排除分蜜過(guò)程中打水、打汽不足，白砂糖含蜜導(dǎo)致色值偏高。

584#白砂糖內(nèi)層、外層色值稍高，中間層較低內(nèi)層色值141 IU，經(jīng)查詢記錄，煮制584#甲膏所用的乙糖糊與煮制583#甲膏為同一罐，糖糊色值偏高是導(dǎo)致內(nèi)層色值偏高的原因；外層色值153 IU，經(jīng)查詢煮制584#甲膏續(xù)料為精糖漿（色值119°st）、回溶糖漿（色值127°st），糖膏煮制時(shí)間3 h，說(shuō)明煮糖操作正常，糖漿色值偏高是導(dǎo)致外層色值偏高的原因。

3　討論

從白砂糖分層試驗(yàn)可以看出白砂糖晶粒構(gòu)成大致分為3個(gè)部分，即內(nèi)層、中間層、外層。占總量約30％的內(nèi)層為晶核部分，其色值的高低與乙種、乙膏的煮制及篩分的好壞有直接關(guān)系。占總量約30％的中間層，其色值的高低與糖漿質(zhì)量直接相關(guān)，同時(shí)還與甲糖煮制操作有關(guān)。占總量約30％的外層，與續(xù)料使用的糖漿、回溶糖漿、甲洗的質(zhì)量、數(shù)量、煮制過(guò)程及篩分過(guò)程有關(guān)。通過(guò)白砂糖的分層試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比，可以準(zhǔn)確追溯白砂糖煮制過(guò)程，找到造成白砂糖色值偏高的主要結(jié)晶層區(qū)域，從而判斷是由于物料原因?qū)е律a(chǎn)工藝難以處理，還是由于人的操作原因?qū)е庐a(chǎn)品質(zhì)量下降，對(duì)車間及時(shí)調(diào)整生產(chǎn)工藝，穩(wěn)定生產(chǎn)操作起到監(jiān)督和管理的作用。

總體來(lái)說(shuō)，要保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，應(yīng)確保各單元的操作按照工藝規(guī)定進(jìn)行，盡量減少各單元操作中造成糖汁色值的再次升高。因此，應(yīng)加強(qiáng)以下方面的工作，確保各生產(chǎn)環(huán)節(jié)滿足生產(chǎn)需求：

（1）加強(qiáng)甘蔗現(xiàn)場(chǎng)管理工作，做到砍、運(yùn)、榨有序進(jìn)行，確保甘蔗新鮮度，減少因甘蔗轉(zhuǎn)化導(dǎo)致清凈、煮煉困難，糖膏不易篩分的現(xiàn)象。

（2）穩(wěn)定硫熏強(qiáng)度，提高硫熏效果，確保精糖漿、回溶糖漿色值符合工藝要求。

（3）加強(qiáng)煮糖過(guò)程的管理，做到真空度、溫度、蒸汽壓力和入料濃度的“四穩(wěn)定”，確保煮制過(guò)程穩(wěn)定可控。

（4）加強(qiáng)分蜜過(guò)程的管理，控制好打水、打汽的時(shí)間與溫度，確保分蜜過(guò)程砂晶不夾蜜。

（5）加強(qiáng)化驗(yàn)采樣的代表性，確?；?yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中各物料的質(zhì)量狀況做到心中有數(shù)，排除不合格物料的投入造成的產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)。

（6）做好煮糖設(shè)備的定期清洗工作，確保各設(shè)備的蒸發(fā)效率，減少因傳熱效率低，糖汁罐內(nèi)停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致色值再次升高。

［1］陳一震，李琳.白砂糖分層溶解推測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量變化原因的研究［J］.甘蔗糖業(yè)，1999（1）：39-42.

［2］國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.白砂糖：GB 317-2006［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

（本篇責(zé)任編校：鄧丹丹）

Factors Affecting Colour Value of Layered Test of White Granulated Sugar

HU Rui-yun1，2，WU Yi-juan1，2，SHEN Shi-yan1，2
（1Sugarcane Research Institute of Yunnan Academy of Agricultural Sciences，Yunan 661600；2Yunnan Sugar Industry Engineering Technology Research Center，Kaiyuan，Yunnan 661600）

Layered dissolving method of white qranulated sugar was found based on the difference in attachments of crystallizing layer.Factors affecting products color could be found by testing color value of dissolved product matter from different crystallizing layers.It played an important role to improve the quality of products and reduce the risk of production.

White granulated sugar； Layered test； Color value

TS244+.4

B

1005-9695（2016）04-0053-04

2016-04-05；

2016-05-27

胡瑞云（1966-），女，工程師，主要從事制糖生產(chǎn)、酒精生產(chǎn)研究、管理工作；E-mail：huruiyun2005@163.com

沈石妍（1968-），女，高級(jí)工程師，主要從事蔗糖深加工及副產(chǎn)物綜合利用方面研究；E-mail：okmlshshy@sina.com

胡瑞云，吳益娟，沈石妍.白砂糖分層試驗(yàn)判定影響產(chǎn)品色值的因素［J］.甘蔗糖業(yè)，2016（4）：53-56.