何孟文，楊敏芬，周 嵐，馮新星，陳建勇

(1. 浙江理工大學(xué)，a. 先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；b. 生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心，杭州 310018；2. 中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所，北京 100082)

PA6/PP/PP-g-MAH復(fù)合材料非等溫結(jié)晶性能及可發(fā)泡性能研究

何孟文1a，楊敏芬1a，周 嵐1b，馮新星1,2，陳建勇1a

(1. 浙江理工大學(xué)，a. 先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；b. 生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心，杭州 310018；2. 中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所，北京 100082)

通過雙螺桿擠出機(jī)制備出PA6/PP/PP-g-MAH(聚酰胺6/聚丙烯/馬來酸酐接枝聚丙烯)復(fù)合材料，并以PA6/PP/PP-g-MAH為原料，使用化學(xué)發(fā)泡劑在雙螺桿擠出機(jī)上制得PA6/PP/PP-g-MAH發(fā)泡材料。利用差示掃描量熱儀(DSC)和熱場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)研究了PP-g-MAH對PA6/PP/PP-g-MAH中PA6相非等溫結(jié)晶性能和可發(fā)泡性能的影響。研究結(jié)果表明：PP-g-MAH的加入對PA6相的熔融行為并沒有顯著的影響，但卻使其結(jié)晶溫度略有下降；PP-g-MAH的加入并沒有改變PA6相晶體的成核方式及生長機(jī)理，但能使晶體生長速率有不同程度的下降，PA6相的非等溫結(jié)晶動力學(xué)始終符合Jeziorny和莫志深模型；PA6/PP/PP-g-MAH發(fā)泡材料的發(fā)泡倍率和泡孔直徑隨著PP-g-MAH含量的增加而逐漸減小，但其泡孔密度隨著PP-g-MAH含量的增加先增加后降低；在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，當(dāng)PP-g-MAH含量為5 phr時(shí)，PA6/PP/PP-g-MAH的可發(fā)泡性能最好。

PA6/PP共混；非等溫結(jié)晶；擠出發(fā)泡；可發(fā)泡性能

0 引 言

與純聚合物相比，聚合物發(fā)泡材料不僅具有高比強(qiáng)度、高疲勞壽命、低介電常數(shù)、隔熱、隔音及尺寸穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，還可以降低材料密度，節(jié)省原料，降低生產(chǎn)成本。因此，發(fā)泡材料在眾多領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用[1]。尼龍作為重要的工程塑料，近來在發(fā)泡領(lǐng)域受到了很大的關(guān)注[2-4]。擠出發(fā)泡往往伴隨著聚合物的非等溫結(jié)晶的過程，因此，聚合物的非等溫結(jié)晶性能無疑會對聚合物的可發(fā)泡性能產(chǎn)生重大的影響。PP價(jià)格便宜且化學(xué)性能穩(wěn)定，為了進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本，以及改善半晶型聚合物PA6的可發(fā)泡性能，可以將PP添加到PA6中，制備PA6/PP復(fù)合材料。但是PA6和PP不能互溶，因此可以將PP-g-MAH作為相容劑以增加PA6和PP的相容性。

關(guān)于尼龍6非等溫結(jié)晶性能和PA6/PP非等溫結(jié)晶性能方面已有研究[5-9]，但其關(guān)注的是PP相結(jié)晶性能的變化，而關(guān)于PP-g-MAH對PA6相非等溫結(jié)晶性能的研究少有報(bào)道。PP-g-MAH中的酸酐基團(tuán)能與PA6的端氨基發(fā)生反應(yīng)，形成PP-g-PA6[9]，影響PA6大分子的運(yùn)動，進(jìn)而對其非等溫性能產(chǎn)生重大影響。此外，PA6的結(jié)晶溫度高于PP的結(jié)晶溫度，在擠出時(shí)PA6優(yōu)先結(jié)晶并對泡孔的成核及長大的影響較大。本文以PP-g-MAH作為相容劑，將PP添加到PA6中，自制出PA6∶PP為70∶30的復(fù)合材料，研究PP-g-MAH對PA6/PP中PA6相的非等溫結(jié)晶性能的影響及其對PA6/PP/PP-g-MAH的發(fā)泡倍率、泡孔直徑和泡孔密度的影響規(guī)律。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

尼龍6(BL2340-H，中國石油化工股份有限公司巴陵分公司)；PP(EPT30R， 茂名石化實(shí)華股份有限公司)；對甲苯磺酰氨基脲(TSSC，溧陽市恒陽化工產(chǎn)品經(jīng)營部)；滑石粉(1250目，常州市樂環(huán)商貿(mào)有限公司)；氧化鋅、硬脂酸鋅、過氧化二異丙苯(DCP)，化學(xué)純，均由杭州高精化工有限公司提供；PP-g-MAH(東莞市樟木頭易貿(mào)塑膠原料經(jīng)營部)。

1.2 主要儀器設(shè)備

TSE-30A/400-11-40同向雙螺桿擠出機(jī)(南京瑞亞擠出機(jī)械制造有限公司，可設(shè)置11段溫度)；Ultra- 55 熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM， 德國Carl Zeiss)；差示掃描量熱儀(DSC，瑞士Mettler Toledo公司)。

1.3 PA6/PP復(fù)合材料制備

將不同比列的PA6、PP、PP-g-MAH高速攪拌混合后，用雙螺桿擠出機(jī)反應(yīng)擠出，螺桿轉(zhuǎn)速為150 rpm，冷卻切粒后制得PA6/PP/PP-g-MAH復(fù)合材料。

1.4 PA6/PP/PP-g-MAH擠出發(fā)泡

將3份復(fù)配TSSC發(fā)泡劑(實(shí)驗(yàn)室自配)、8份滑石粉、0.3份DCP及100份的PA6/PP/PP-g-MAH充分混合后，從擠出機(jī)擠出發(fā)泡。螺桿轉(zhuǎn)速為100 rpm。

1.5 結(jié)構(gòu)表征與性能測試

1.5.1 熔融及非等溫結(jié)晶性能

采用DSC測試PA6/PP/PP-g-MAH的熔融及非等溫結(jié)晶性能，測試條件為：先以20 ℃/min的升溫速度由25 ℃升溫至250 ℃，保溫5 min以消除熱歷史，然后分別以5、10、20和40 ℃/min的降溫速率降溫至50 ℃，再以20 ℃/min的升溫速率升溫至240 ℃，記錄所有的DSC曲線。

1.5.2 泡孔形態(tài)測量

將發(fā)泡后的樣條在液氮中充分冷凍后淬斷，鍍金后采用SEM采集每個樣品的截面形貌，利用Image-Pro圖形分析軟件測量每個泡孔的直徑，并計(jì)算其平均直徑，通過式(1)計(jì)算每個樣品的泡孔密度[10]：

(1)其中：N表示泡孔密度，個/cm3；n表示由SEM掃描照片統(tǒng)計(jì)的泡孔個數(shù)；M表示SEM放大倍數(shù)；A表示SEM圖片測試面積；ρf和ρu分別表示發(fā)泡試樣及未發(fā)泡試樣的密度，按照ASTM D792 00標(biāo)準(zhǔn)測量。

1.5.3 發(fā)泡倍率測量

按照ASTM D792 00標(biāo)準(zhǔn)分別測量出發(fā)泡試樣及未發(fā)泡試樣的密度ρf和ρu，然后按照式(2)計(jì)算其發(fā)泡倍率Φ[11]：

(2)

2 結(jié)果與討論

2.1 PP-g-MAH對PA6/PP熔融及結(jié)晶曲線的影響

圖1為PA6/PP含量為70/30時(shí)，隨PP-g-MAH用量的增加，PA6/PP/PP-g-MAH復(fù)合材料中PA6相的熔融及結(jié)晶曲線。由圖1可知，PP-g-MAH對PA6相的熔點(diǎn)沒有多大程度的影響，但隨著PP-g-MAH的增加，PA6相的結(jié)晶溫度略有降低，這和文獻(xiàn)[12-13]報(bào)道的結(jié)果也相類似；此外，由圖1還可以看出，復(fù)合材料的熔融焓和結(jié)晶焓隨著PP-g-MAH含量的增加，呈先增加后降低的趨勢，在PP-g-MAH的含量為5 phr(以PA6/PP為100份的配方表示法，下同)時(shí)達(dá)到最大。這是因?yàn)镻P-g-MAH的端基酸酐基團(tuán)能夠和PA6端基氨基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成PP-g-PA6接枝共聚物[9,14]，當(dāng)PP-g-MAH含量較低時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行得不充分，PP-g-MAH只是作為增塑劑，有利于PA6大分子的運(yùn)動進(jìn)而形成規(guī)整的晶核，提高結(jié)晶度；隨著PP-g-MAH含量增加，PP-g-MAH和PA6端氨基的反應(yīng)增加，形成的PP-g-PA6增多，使大分子鏈的運(yùn)動受到阻礙，導(dǎo)致結(jié)晶度下降[15]。

圖1 PP-g-MAH含量對PA6相的熔融及結(jié)晶性能的影響

2.2 PA6/PP/PP-g-MAH非等溫結(jié)晶動力學(xué)模型

2.2.1 Jeziorny模型

lg[-ln(1-Xt)]=nlgt+lgK

(3)

其中：t表示結(jié)晶時(shí)間；Xt表示t時(shí)刻的相對結(jié)晶程度；n表示Avrami指數(shù)(與結(jié)晶機(jī)理有關(guān))；K表示結(jié)晶速率常數(shù)。

在非等溫結(jié)晶時(shí)，Jeziorny[17]考慮到結(jié)晶速率的影響，對式(3)進(jìn)行修飾如下：

lg[-ln(1-Xt)]=nlgt+lgK

(4)

(5)

式中φ為降溫速率。

若聚合物的結(jié)晶動力學(xué)符合Jeziorny模型，則以lg[-ln(1-Xt)]對lgt作圖將會得到一條直線，且直線的斜率便為Avrami指數(shù)n，直線的截距便為

結(jié)晶速率常數(shù)的對數(shù)lgKc。

由圖2可以看出，Jeziorny曲線起始部分還是比較符合線性關(guān)系的，但是在曲線的后部分，出現(xiàn)了波動，和文獻(xiàn)[18]類似。這可能是因?yàn)镴eziorny模型和Avrami模型一樣，沒有考慮到結(jié)晶后期的二次結(jié)晶的影響。

文獻(xiàn)[7,18-19]中尼龍6的n值差異較大，這可能是因?yàn)椴煌墨I(xiàn)對n值的擬合區(qū)間不同，本文考慮到二次結(jié)晶的影響，選擇相對結(jié)晶度在0%～75 %范圍內(nèi)的點(diǎn)進(jìn)行擬合，取其直線的斜率和截距分別作為n和lgKc的值，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：當(dāng)PP-g-MAH的含量為0時(shí)，PA6/PP的avrami指數(shù)n值在2.72～3.81范圍內(nèi)；當(dāng)添加PP-g-MAH后，n值的變化并不大，在2.68～3.28范圍內(nèi)。這說明PP-g-MAH的加入并沒有改變PA6大分子的結(jié)晶機(jī)理。此外，lgKc的值也隨PP-g-MAH的加入稍有降低，這說明PP-g-MAH的加入降低了PA6大分子的結(jié)晶速率。

圖2 不同 PP-g-MAH含量時(shí) 的Jeziorny曲線

2.2.2 莫志深模型

教學(xué)目標(biāo)是訓(xùn)練學(xué)生聽力技巧，體驗(yàn)真實(shí)的商務(wù)場景及訓(xùn)練學(xué)生的閱讀技巧，擴(kuò)大商務(wù)詞匯量。實(shí)施策略：1)聽力、閱讀材料應(yīng)該真實(shí)，來源于社會上流通的、人們?nèi)粘＝佑|的各種語言材料；2)控制輸入材料的難度和長度，使用比學(xué)生現(xiàn)有的語言知識略深一點(diǎn)的語言材料（i+1），或者提供可理解的語言材料，有利于訓(xùn)練學(xué)生的“輸出性”能力。

Avrami模型考慮的是相對結(jié)晶度和結(jié)晶時(shí)間之間的關(guān)系，Ozawa模型考慮的是相對結(jié)晶度和降溫速率之間的關(guān)系。而實(shí)際的結(jié)晶過程中，相對結(jié)晶度不僅受結(jié)晶時(shí)間的影響，還與結(jié)晶溫度密切相關(guān)，據(jù)此，莫志深聯(lián)合Avrami和Ozawa模型提出一個新的模型如下[20]：

(6)

(7)

若聚合物的非等溫結(jié)晶動力學(xué)符合莫志深模型，在某一相對結(jié)晶度下，以lgφ對lgt作圖將會得到一

條直線，從直線便可得到截距l(xiāng)gF(T)和斜率-a。其中F(T)為在單位時(shí)間內(nèi)達(dá)到某一相對結(jié)晶度時(shí)所必須的降溫速率。

圖3為不同PP-g-MAH含量時(shí)的莫志深曲線.由圖3可見，在相對結(jié)晶度20%～80%的范圍內(nèi)，lnφ對lnt均較符合線性關(guān)系，說明PA6/PP/PP-g-MAH的非等溫結(jié)晶較符合莫志深模型。對圖3中各曲線擬合后發(fā)現(xiàn)，在相同條件時(shí)，a值均較為接近，說明PP-g-MAH的加入并沒有改變PA6大分子的結(jié)晶機(jī)理；而F(T)的值，卻隨著PP-g-MAH的加入而略有增加，說明PP-g-MAH的加入雖然沒有改變PA6晶體的生長方式，但卻降低了晶體的生長速率。這和Jeziorny模型得到的結(jié)論也是相一致的。

圖3 不同 PP-g-MAH含量時(shí)的莫志深曲線

雖然PA6/PP/PP-g-MAH的非等溫結(jié)晶動力學(xué)較符合Jeziorny和莫志深模型，但從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，無論是否添加PP-g-MAH，PA6/PP的非等溫結(jié)晶動力學(xué)均不符合Ozawa模型[21]，這可能是因?yàn)镺zawa模型忽略了次級結(jié)晶的影響[22]。

2.3 PA6/PP可發(fā)泡性能研究

圖4為PA6/PP/PP-g-MAH復(fù)合發(fā)泡材料發(fā)泡倍率、泡孔直徑及泡孔密度隨PP-g-MAH含量的變化曲線圖。由圖4可以看出，隨著PP-g-MAH含量的增加，發(fā)泡倍率以近似指數(shù)函數(shù)下降，泡孔直徑也接近線性下降，而泡孔密度卻隨著PP-g-MAH含量的增加先增大后減小。如前所述，低含量的PP-g-MAH可以作為增塑劑，不僅有利于大分子的運(yùn)動，還有利于發(fā)泡劑分解釋放出來的氣體在熔體中的擴(kuò)散，從而有利于形成小而多的泡孔，這點(diǎn)從下文的圖5也可以得到印證；但是，隨著PP-g-MAH含量的增加，PP-g-MAH和PA6端氨基的反應(yīng)增多，更多的PA6大分子接枝上PP-g-MAH，形成更多的PA6-g-PP，不僅使大分子的運(yùn)動受到限制，而且使熔體的粘度大幅增加[23]，致使氣體在熔體中擴(kuò)散困難，形成的泡孔也難以長大。因此，隨著PP-g-MAH含量的增加，不僅泡孔密度下降，泡孔直徑也跟著繼續(xù)下降。

圖4 發(fā)泡倍率、泡孔直徑及泡孔密度隨 PP-g-MAH含量的變化曲線

此外，發(fā)泡倍率、泡孔直徑和泡孔密度隨PP-g-MAH的變化還跟PA6和PP的相容性有很大的關(guān)系。由于PA6和PP不能互溶，當(dāng)PP-g-MAH含量低時(shí)，難以改善PA6和PP的相容性，PA6和PP之間會存在明顯的界面，發(fā)泡劑分解釋放出來的氣體容易凝聚在PA6和PP的界面，且在界面處為異相成核所需的臨界能壘降低，因此，在界面處有利于泡孔的優(yōu)先成核；熔體中尚未成核的氣體便更容易集聚在已成核的泡體中，而此時(shí)熔體的粘度尚小，不足以裹縛住過多的氣體，便容易形成少而大的泡孔，甚至產(chǎn)生泡孔的合并，如圖5(a)、(b)所示。 當(dāng)PP-g-MAH含量較高時(shí)，PP-g-PA6的形成降低了PA6和PP之間的界面張力，改善了不相容的狀態(tài)，PA6和PP在界面處甚至發(fā)生了粘結(jié)，熔體的粘度增大，熔體強(qiáng)力上升，使得泡孔難以長大，發(fā)泡困難，如圖5(e)所示。由此可知，要想使PA6/PP/PP-g-MAH具有較好的可發(fā)泡性能，應(yīng)找到合適的PP-g-MAH含量值，使其既有利于PA6和PP大分子之間相互擴(kuò)散而有利于氣體的擴(kuò)散，又有足夠的界面發(fā)生異相成核，而且熔體的粘度還適當(dāng)，這樣不僅有利于泡體的成核，而且還有利于成核后泡孔尺寸的穩(wěn)定。結(jié)合圖4、圖5可知，當(dāng)PP-g-MAH的含量為5 phr時(shí)，形成的泡孔直徑較小且泡孔密度較大，如圖5(c)所示，此時(shí)的PA6/PP/PP-g-MAH的可發(fā)泡性能最好。

圖5 不同PP-g-MAH含量的發(fā)泡材料的掃描電鏡照片

3 結(jié) 論

a) PP-g-MAH對PA6相的熔融行為無明顯影響，但使其結(jié)晶溫度有所下降。

b) PP-g-MAH酸酐基團(tuán)和PA6端氨基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成PP-g-PA6，阻礙了大分子的運(yùn)動，降低PA6相的結(jié)晶速率，但并不影響其結(jié)晶機(jī)理；PP-g-MAH加入后，PA6相的非結(jié)晶動力學(xué)仍滿足Jeziorny和莫志深模型，但不符合Ozawa模型。

c) PA6/PP/PP-g-MAH的發(fā)泡倍率和泡孔直徑隨PP-g-MAH含量的增加而降低，泡孔密度隨PP-g-MAH含量的增加先上升后下降；當(dāng)PP-g-MAH的含量為5 phr時(shí)，PA6/PP/PP-g-MAH的可發(fā)泡性能最好。

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Non-isothermal Crystallization Property and Foaming Property of PA6/PP/PP-g-MAH Composites

HEMengwen1a,YANGMinfen1a,ZHOULan1b,FENGXinxing1, 2,CHENJianyong1a

(1a. Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology, Ministry of Education; 1b. Engineering Research Center for Eco-Dyeing and Finishing of Textiles, Ministry of Education, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China; 2.The Quartermaster Research Institute of the General Logistics Department of the PLA, Beijing 100082, China )

PA6/PP/PP-g-MAH (Polyamide 6/Polypropylene/Maleic Anhydride Grafted Polypropylene) composites were prepared by a twin-screw extruder and then PA6/PP/PP-g-MAH foaming material was prepared with chemical foaming agent in the twin-screw extruder. DSC (differential scanning calorimetry) and FESEM (field emission scanning electron microscopy) were applied to study the influence of PP-g-MAH on non-isothermal crystallization property and foaming property of PA6 in PA6/PP/PP-g-MAH. The results show that, the addition of PP-g-MAH has no significant influence on fusion behavior of PA6 phase, but it decreases the crystallization temperature of PA6 phase. The addition of PP-g-MAH doesn’t change the nucleation and growth mechanism of PA6 phase crystal, but declines growth rate of the crystal by different degrees. Non-isothermal crystallization kinetics of PA6 phase always conforms to Jeziorny’s and Mo’s models. foaming ratio and cell diameter of the PA6/PP/PP-g-MAH gradually decrease as the rise in PP-g-MAH content, but its cell density first increases and then decreases as the increase in PP-g-MAH content. In the experimental range, the foaming property of PA6/PP/PP-g-MAH is optimal when PP-g-MAH content is 5 phr.

PA6/PP mixture; non-isothermal crystallization; extrusion foaming; foaming property

張祖堯)

10.3969/j.issn.1673-3851.2016.07.007

2015-09-17

中國人民解放軍總后軍需一般項(xiàng)目(AX114C002)

何孟文(1988- )，男，湖南永州人，碩士研究生，主要從事高聚物化學(xué)擠出發(fā)泡方面的研究。

馮新星，Email：xinxingfeng@hotmail.com

TQ328

A

1673- 3851 (2016) 04- 0521- 07 引用頁碼： 070201