薛日杰，　王樹根

(江南大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點實驗室，江蘇 無錫 214122)

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有機硅柔軟整理對羊毛織物燃燒性能的影響

薛日杰，王樹根*

(江南大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點實驗室，江蘇 無錫 214122)

采用有機硅柔軟劑對羊毛織物進行柔軟整理，研究其燃燒性能的變化。通過自動氧指數(shù)儀、掃描電鏡、紅外光譜儀、熱重分析等測試方法對柔軟整理后羊毛的表面形貌、元素組成、燃燒性能及熱裂解行為進行表征和測試。結(jié)果表明，經(jīng)過柔軟整理后的羊毛織物極限氧指數(shù)下降了近7%，羊毛由難燃纖維變?yōu)橐兹祭w維，燃燒后殘渣量顯著減少。有機硅柔軟劑使羊毛表面碳鏈增多，裂解溫度下降，羊毛燃燒更加完全。

羊毛；柔軟整理；燃燒性能；殘?zhí)?/p>

羊毛作為一種重要蛋白質(zhì)纖維，具有較好的彈性和吸濕性，已廣泛應(yīng)用于各種服裝面料。為了提高產(chǎn)品的柔軟滑糯性，增強產(chǎn)品的市場競爭力[1]，在生產(chǎn)過程中經(jīng)常會對羊毛織物進行柔軟整理[2]。目前，市場上使用最為廣泛的整理劑為有機硅類柔軟整理劑[3]，該類柔軟劑的特點是含有大量的硅氧烷長鏈(—Si—O—Si—)[4]、烷基、芳基、鏈烯基、碳官能基、聚醚鏈等側(cè)鏈基團，所以，在提高羊毛織物柔軟性的同時，往往容易忽視其他性能的改變，尤其是其燃燒性能的改變。羊毛屬于難燃纖維[5]，而經(jīng)過有機硅柔軟劑整理后，其阻燃性能大大降低，變?yōu)橐兹祭w維[6]。因此，對有機硅柔軟整理劑整理后的羊毛進行燃燒性能的研究非常有必要。

文中采用親水嵌段硅油乳液QS-218對羊毛織物進行柔軟整理，通過多種測試方法研究整理后羊毛極限氧指數(shù)、元素組成、熱處理時以及燃燒殘渣形態(tài)的變化，并分析整理劑降低羊毛阻燃性能的原因。

1　材料與方法

1.1材料和儀器

1.1.1材料QS-218型親水嵌段硅油乳液，江陰錦昌化學(xué)工業(yè)有限公司生產(chǎn)；羊毛面料，常州第三毛紡廠生產(chǎn)。

1.1.2儀器DF-101SZ型磁力攪拌器，鞏義科瑞儀器有限公司制造；DHG-9040A型電熱恒溫鼓風干燥箱，杭州藍天化驗儀器廠制造；軋車，瑞比染色試機有限公司制造；R-3型定型烘干機，瑞比染色試機有限公司制造；LFY-605型自動氧指數(shù)測定儀，山東省紡織科學(xué)研究院制造；Nicolet型傅里葉變換紅外光譜儀，美國賽默飛世爾公司制造；Sn1510型掃描電子顯微鏡，日本日立公司制造；YG815型垂直法阻燃性能測試儀，山東安丘江北紡織儀器有限公司制造；TA Q-500型熱重分析儀，美國TA公司制造。

1.2實驗方法

1.2.1羊毛面料預(yù)處理將純羊毛面料用去離子水煮沸1 h后，再用蒸餾水沖洗3次，取出置于烘箱(60 ℃)中烘干，備用。

1.2.2柔軟整理配制質(zhì)濃度為30 g/L的QS-218型親水嵌段硅油水溶液，兩浸兩軋，軋余率 80%，烘箱60 ℃預(yù)烘30 min，再升溫至130 ℃焙烘120 s。

1.2.3氧指數(shù)測定采用自動氧指數(shù)測定儀按GB/T 5454—1997測定織物的極限氧指數(shù)。

1.2.4垂直燃燒實驗采用垂直法阻燃性能測試儀按GB/T 5455—1997測試織物的垂直燃燒性能。

1.2.5紅外光譜分析采用傅里葉變換紅外光譜儀對樣品結(jié)構(gòu)進行分析，掃描范圍400～4 000 cm-1。

1.2.6熱重分析采用熱重分析儀測試樣品質(zhì)量隨溫度變化而變化的過程，并獲得物質(zhì)在一定溫度范圍內(nèi)的質(zhì)量損失曲線。測試條件：氮氣氛圍，氮氣流量：40 mL/min，升溫速度：10 ℃/min，溫度范圍：30～900 ℃。

1.2.7掃描電鏡分析采用掃描電子顯微鏡對樣品和樣品殘?zhí)窟M行形態(tài)分析。

2　結(jié)果與討論

2.1羊毛面料柔軟整理前后燃燒性能變化

將柔軟整理前后的羊毛面料分別通過自動氧指數(shù)儀和垂直燃燒性能測試儀測試極限氧指數(shù)(LOI)和垂直燃燒損毀長度，具體結(jié)果見表1。

表1羊毛面料柔軟整理前后的燃燒性能

Tab.1Combustion performance of wool fabric before and after softening finishing

由表1可以看出，經(jīng)過柔軟整理后的羊毛面料LOI值為25.6%，與原樣相比下降了近7%，柔軟整理后的羊毛面料的燃燒性能下降，從原來的難燃纖維降為易燃纖維。垂直燃燒試驗中羊毛的損毀長度上也證明了這一點。

2.2羊毛面料柔軟整理元素組成的變化

分別對羊毛面料原樣和柔軟處理的羊毛面料進行紅外光譜分析，通過光譜曲線的變化觀察元素組成，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出，在2 961.63 cm-1和1 095～1 023 cm-1處，經(jīng)過柔軟整理的羊毛面料—CH3的反對稱伸縮振動峰和Si—O，C—O鍵的彎曲振動吸收峰明顯增強；在1 259.57 cm-1和798.23 cm-1處，柔軟整理過的羊毛面料出現(xiàn)了Si—CH3對稱變形振動峰和Si—C伸縮振動吸收峰[7]。說明經(jīng)過柔軟劑處理過的羊毛面料—CH3和Si—C基團的含量增多，而且以鏈狀的形式存在，從而增加了面料的燃燒性能。

2.3柔軟整理羊毛面料裂解溫度變化

分別對羊毛面料原樣和柔軟處理的羊毛面料進行熱重分析，通過失重速率的變化狀況分析羊毛面料柔軟整理前后裂解溫度的變化，結(jié)果如圖2所示。

圖2分別為羊毛面料原樣和柔軟整理羊毛面料在氮氣介質(zhì)中30～900 ℃溫度范圍的TGA曲線與其導(dǎo)數(shù)曲線，根據(jù)TGA曲線可以將樣品的熱裂解過程分為3個階段[8]：第1階段為羊毛的脫水階段(130 ℃以下)，脫去羊毛中的束縛水和吸附水；第2階段主要是羊毛的熱裂解階段(130～550 ℃)，這個過程發(fā)生了一系列的純粹化學(xué)反應(yīng)，螺旋結(jié)構(gòu)的肽鏈間相連接的氫鍵斷裂，雙六橋鍵斷裂，釋放出SO2,H2S,CO2等揮發(fā)性氣體，羊毛纖維的部分結(jié)構(gòu)發(fā)生了由固態(tài)向熔融態(tài)轉(zhuǎn)變的過程，這一階段羊毛失重較高(65%左右)；第3階段是炭的氧化過程(550 ℃以上)，這一階段失重變化較少。

對比圖2(a)和圖2(b)可以看出，經(jīng)過柔軟整理的羊毛面料在熱裂解的第2階段出現(xiàn)了兩個峰，而羊毛面料原樣只有一個峰。由此可以說明在這個階段，經(jīng)過柔軟整理的羊毛經(jīng)過兩次劇烈的裂解(278，309 ℃)，而羊毛原樣只發(fā)生了一次劇烈裂解(311 ℃)。這是由于柔軟劑可以在較低的溫度下發(fā)生裂解并放出熱量，從而提高了羊毛表面的溫度，加快了羊毛裂解反應(yīng)速度，使表面羊毛的裂解溫度降低，從而促進了羊毛的裂解，使部分面料提前裂解。

2.4柔軟整理羊毛面料燃燒殘渣形態(tài)變化

分別對羊毛面料原樣及柔軟整理羊毛面料燃燒后的形態(tài)拍照，從宏觀上觀察羊毛面料燃燒過程中以及燃燒后所剩殘?zhí)康男螒B(tài)，以此分析柔軟整理前后羊毛面料燃燒過程及殘?zhí)康淖兓Y(jié)果如圖3所示。

由圖3可以看出，柔軟整理前后的羊毛面料試樣在燃燒后所表現(xiàn)的形態(tài)是不一樣的。羊毛面料原樣(圖3(a))，起始接觸火焰時先發(fā)生蜷縮而后變?yōu)槿廴跔顟B(tài)，當蜷縮到一定程度時便不再繼續(xù)，而是有略微的膨脹，形成了較薄的泡沫狀。一方面阻止了空氣的進一步加入，阻止了可燃氣體的擴散，從而阻斷了燃燒的進行；另一方面阻擋熱傳導(dǎo)和熱輻射，減少反饋給羊毛的熱量，能夠從一定程度上保護織物的炭化，所以殘?zhí)枯^多、較完整。而經(jīng)過柔軟整理的羊毛面料(圖3(b))，接觸火焰后能夠迅速產(chǎn)生火焰，炭化較為劇烈，而且產(chǎn)生了較多的煙霧，在表面有機硅柔軟劑的引燃作用下持續(xù)燃燒，燃燒過程較為完整，殘?zhí)苛可偾揖o密僵硬。羊毛面料原樣的最終剩炭率為23.2%，而經(jīng)過柔軟整理的羊毛最終的剩炭為21.2%。由此進一步證明了柔軟劑的加入，可使羊毛面料的阻燃性能降低，剩炭穩(wěn)定性下降。

分別對羊毛面料原樣及柔軟整理羊毛面料燃燒后的殘渣做掃描電鏡觀察，從微觀上對比柔軟前后對羊毛面料燃燒性能的變化,結(jié)果如圖4所示。

由圖4可以看出，羊毛面料原樣殘渣截面(圖4(a))較柔軟整理后羊毛面料殘渣截面(圖4(b))薄，并且稀松膨脹，經(jīng)過柔軟整理的羊毛面料燃燒后表現(xiàn)為蜷縮狀，較緊密；羊毛原樣殘渣表面(圖4(c))與柔軟整理羊毛殘渣表面(圖4(d))相比有較多的氣孔。這是由于羊毛面料需要不斷吸收外界空氣才能持續(xù)燃燒，而柔軟整理后的面料表面含有起引燃作用的柔軟劑，可以在較低的溫度下使羊毛發(fā)生裂解而不需要太多的空氣，從殘渣圖像上表現(xiàn)為緊密平整、殘渣少，說明燃燒更為完全、徹底。

3　結(jié)語

羊毛面料經(jīng)過有機硅柔軟整理劑整理后，由難燃纖維變?yōu)橐兹祭w維，顯著降低了織物的阻燃性能。有機硅柔軟劑使羊毛面料表面碳氫含量增多，羊毛面料表面裂解溫度降低，燃燒后殘?zhí)苛扛?，燃燒更加完全和徹底?/p>

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(責任編輯：邢寶妹)

Effect of Silicone Softening Finishing on the Combustion Performance of Wool Fabric

XUE Rijie，WANG Shugen*

(Key Laboratory of Eco-Textiles，Ministry of Education，Jiangnan University，Wuxi 214122,China)

The combustion performances of wool fabrics after softening finishing by silicone softener were investigated.The combustion performance, surface morphology, element composition, and thermal degradation, of finished wool fabrics were characterized and analyzed by auto oxygen index, scanning electron microscopy(SEM), infrared spectrometer(FT-IR) and thermogravimetric analysis(TG), respectively.The results showed that the limiting oxygen index(LOI) of the finished wool fabrics decreased about 7% compared with original ones, and the wool turned out to be ignitable fibers after softening finishing. The residual of wool was significantly reduced after burning. The carbon chains on the surface of wool were increased after the treatment.The pyrolysis temperature of treated wool fabric was decreased, which made the wool burned completely.

wool，softening finishing，combustion performance，carbon residue

2016-05-12；

2016-06-02。

江蘇省政策引導(dǎo)類計劃項目(BY2015019-12)。

薛日杰(1991—)，男，碩士研究生。

王樹根(1962—)，男，教授，碩士生導(dǎo)師。主要研究方向為紡織品印染理論與技術(shù)、新型紡織化學(xué)品。

Email：wangshugen@163.com

TS 195.5

A

2096-1928(2016)03-0253-04