徐　建，章祥林,2，靳廷甲

(1.安徽建筑大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院，合肥　230601；2.國(guó)家煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心(合肥檢測(cè)室)，合肥　230022)

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Fe2O3和K2CO3對(duì)高灰分煤催化燃燒影響及機(jī)理分析

徐建1，章祥林1,2，靳廷甲1

(1.安徽建筑大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院，合肥230601；2.國(guó)家煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心(合肥檢測(cè)室)，合肥230022)

為提高淮北礦區(qū)高灰分煤的燃燒效率，采用熱重分析實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析了Fe2O3和K2CO3對(duì)煤粉著火與燃盡溫度、燃燒特性指數(shù)、放熱面積的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)Fe2O3和K2CO3可分別將煤粉的著火溫度由480.3 ℃降低470.4 ℃和397.3 ℃，燃盡溫度由628.4 ℃降到609.7 ℃和547.7 ℃，燃燒特性指數(shù)提高，放熱量增大。利用SEM、XRD和FTIR測(cè)試技術(shù)對(duì)煤粉燃燒殘余物的微觀結(jié)構(gòu)、物相組成及官能團(tuán)變化進(jìn)行研究，分析燃煤催化劑在燃燒反應(yīng)中的作用機(jī)理；通過(guò)BET方程計(jì)算燃燒煤焦的比表面積，分析其孔隙結(jié)構(gòu)的變化。結(jié)果表明Fe2O3和K2CO3的主要作用機(jī)理是促進(jìn)燃燒反應(yīng)過(guò)程中揮發(fā)分的析出，增強(qiáng)煤粉的吸附性能，加快燃燒反應(yīng)過(guò)程中固定碳的燃燒。

高灰分煤； 燃燒性能； 催化機(jī)理； 物相組成； 比表面積

1　引　言

煤炭是我國(guó)的第一大能源，占據(jù)70%以上的比重，電煤占據(jù)煤炭消費(fèi)的一半以上。為了響應(yīng)政府對(duì)燃煤鍋爐使用劣質(zhì)煤的要求，大多數(shù)電廠采取添加燃煤催化劑以提高燃燒效率[1-3]。因此，開(kāi)展對(duì)高灰分煤的高效利用具有十分重要的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)意義。高灰分煤，由于其灰分高，難燃燒等特點(diǎn)，長(zhǎng)期以來(lái)難以得到高效利用。在煤粉開(kāi)放式燃燒過(guò)程中，加入具有催化活性或潛在催化活性的物質(zhì)[4-7]，有助于降低煤粉的著火溫度，提高煤粉的燃燒效率。Li等[8，9]，利用熱重分析法研究揮發(fā)分較高的物質(zhì)(煙草殘?jiān)U棄輪胎)與高灰分煤的混合燃燒情況，結(jié)果表明，高灰分煤的著火燃燒特性主要受揮發(fā)分含量的影響，揮發(fā)分含量越高，混合物的著火特性越好。公旭中等[10]，利用熱天平研究了Ca-Fe -Ce系催化劑對(duì)無(wú)煙煤燃燒特性的影響。結(jié)果表明，復(fù)合催化劑中各個(gè)組分之間具有一定的協(xié)同作用,其催化效果優(yōu)于單一催化劑。劉金剛等[11]，研究不同過(guò)渡金屬硫酸鹽催化劑對(duì)煤的燃燒性能的影響，運(yùn)用燃點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)其著火點(diǎn)，結(jié)果表明，煤粉的燃燒歷程得以改變，著火溫度明顯降低。但是，由于不同地區(qū)煤性質(zhì)的不同，即使相同含量的催化劑，對(duì)煤粉催化燃燒的效果也不盡相同[12]，為此，對(duì)淮北礦區(qū)高灰分煤的催化燃燒進(jìn)行研究，具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

安徽淮北礦業(yè)集團(tuán)核定年生產(chǎn)能力3000余萬(wàn)噸，其中，高灰分煤(>30%)占據(jù)較大比重，因著火溫度高、燃燒速率和燃盡率都比較低,長(zhǎng)期以來(lái)難以得到高效應(yīng)用。為此，本文利用熱重分析法研究了較為常用的過(guò)渡金屬和堿金屬燃煤催化劑[3，10-12](Fe2O3和K2CO3)對(duì)淮北礦區(qū)高灰分煤粉燃燒性能的影響，分析其作用機(jī)理，以期對(duì)礦區(qū)電廠330 MW超臨界流化床鍋爐的實(shí)際應(yīng)用具有一定的參考價(jià)值。

2　實(shí)　驗(yàn)

2.1實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)所用煤粉為淮北臨渙選煤廠高灰分無(wú)煙煤，其工業(yè)分析如表1所示。

表1　煤樣的工業(yè)分析

煤粉的細(xì)度為150 μm以下。為增大煤粉與催化劑的接觸性，減小配料誤差，表征出其催化效果，熱分析煤樣為純煤粉及Fe2O3、K2CO3與純煤粉的質(zhì)量比分別為1∶9的均勻混合樣，分別編號(hào)A、B、C。

2.2實(shí)驗(yàn)裝置

采用熱重分析儀(德國(guó)NETZSCH STA 409PC)進(jìn)行煤樣的燃燒實(shí)驗(yàn)，樣品質(zhì)量為10 mg左右，反應(yīng)氣氛為空氣，流量為100 mL/min,程序升溫速率為20 ℃/min,升溫范圍為室溫～1000 ℃，同步熱分析儀自動(dòng)繪制出混合煤樣的TG和DTG曲線。采用X射線衍射儀(Bruker D8 Advance)對(duì)煤焦進(jìn)行衍射分析；利用傅里葉變換紅外光譜儀(賽默飛世爾Nicolet 6700)進(jìn)行燃燒殘余物的紅外分析；采用SSA-4 200孔隙比表面分析儀(北京彼得奧電子技術(shù)有限公司)對(duì)煤焦進(jìn)行BET實(shí)驗(yàn)，利用掃描電子顯微(JEOL JSM 7500F)觀察煤樣燃燒殘余物的微觀形貌特征。

2.3評(píng)價(jià)指標(biāo)

采用著火與燃盡指數(shù)評(píng)價(jià)催化燃燒效果，對(duì)于同樣的煤粉，當(dāng)加入不同的催化劑，其著火與燃盡指數(shù)越高，其催化燃燒效果越好，通過(guò)煤樣的熱重分析計(jì)算出著火和燃盡指數(shù)[13]。

3　結(jié)果與討論

3.1不同催化劑對(duì)煤粉燃燒反應(yīng)性能的影響

實(shí)驗(yàn)研究了K2CO3和Fe2O3對(duì)煤粉燃燒性能的影響，煤粉燃燒過(guò)程TG-DTG曲線如圖1所示。

圖1　煤樣TG-DTG曲線Fig.1　Combustion TG-DTG profiles of thecoal

由TG-DTG曲線可知，純煤粉的著火和燃盡溫度分別為480.3 ℃、628.4 ℃，加入Fe2O3、K2CO3兩種催化劑后，煤樣的著火和燃盡溫度分別為470.4 ℃、609.7℃，397.3 ℃、547.7 ℃， 說(shuō)明兩種催化劑均可降低煤粉的著火和燃盡溫度，使燃燒變得容易，燃盡特性變好。其中，K2CO3降低煤粉著火和燃盡溫度的效果優(yōu)于Fe2O3。TG曲線顯示的是樣品質(zhì)量百分比隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。由圖1可知，加入燃煤催化劑前后，煤樣的TG曲線表現(xiàn)出明顯的不同，加入K2CO3和Fe2O3的煤樣都有一個(gè)明顯的失重階段，主要為煤粉固定碳的燃燒階段，煤樣的失重溫度比純煤粉均有所提前。在煤樣燃燒后期，純煤粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)幾乎不發(fā)生變化，說(shuō)明煤粉已經(jīng)完全燃燒燃盡，而加入催化劑的煤樣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)仍有變小的趨勢(shì)，這主要是因?yàn)樵诖呋紵笃诿簶又械拇呋瘎┗蛘咂溲苌飳?duì)煤樣形成一定的包埋和覆蓋作用，使得極小部分的固定碳不能及時(shí)完全燃燒燃盡所致。此外，煤粉的燃燒過(guò)程是一個(gè)非常復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，特別是固定碳燃燒階段，煤樣礦物質(zhì)含量、種類(lèi)、形變等，都會(huì)對(duì)煤粉的燃燒過(guò)程產(chǎn)生較大影響。DTG曲線為T(mén)G曲線的一級(jí)微商，曲線的峰值代表燃燒速率的最大值，由圖1得知，純煤粉的最大燃燒率為7.3% min-1,加入Fe2O3、K2CO3兩種催化劑后的最大燃燒速率為9.2% min-1、7.7% min-1，說(shuō)明催化劑的加入促進(jìn)了固定碳的燃燒，使燃燒變得猛烈，其中，加入Fe2O3的煤樣固定碳燃燒最猛烈。由DTG曲線峰形可知，加入Fe2O3、K2CO3兩種催化劑后，煤樣DTG曲線的峰形變窄，表明燃燒時(shí)間縮短，燃燒速率加快。著火和燃盡指數(shù)綜合反映了煤樣的著火和燃盡性能，指數(shù)越大，性能越好；具體催化燃燒特性參數(shù)見(jiàn)表2。

表2　煤樣燃燒特性參數(shù)

由計(jì)算結(jié)果可知，加入的Fe2O3和K2CO3兩種催化劑均能降低煤粉的著火和燃盡溫度，提高煤粉的著火和燃盡性能，說(shuō)明兩種燃煤添加劑均對(duì)煤粉的燃燒起到催化作用，其中，K2CO3的催化燃燒效果優(yōu)于Fe2O3。

3.2燃燒過(guò)程DSC曲線分析

DSC曲線反應(yīng)的是整個(gè)燃燒過(guò)程中能量隨時(shí)間或者溫度的變化規(guī)律，峰值表示煤樣燃燒放熱速率的最大值。由圖2可知加入K2CO3的煤樣DSC峰值(37.6 mW·mg-1)最大，表示燃燒放熱速率最快，加入Fe2O3的煤樣峰值(31.8 mW·mg-1)次之，純煤粉的DSC峰值(26.3 mW·mg-1)最小。固定碳燃燒之前部分揮發(fā)分會(huì)析出燃燒，在DSC曲線上顯示為一個(gè)很小的峰，之后為DSC主峰階段，此階段主要是煤樣固定碳的燃燒過(guò)程。由峰面積可知，影響煤粉放熱量的大小順序?yàn)镵2CO3>Fe2O3，說(shuō)明催化劑均可不同程度的提高煤粉的放熱量。

圖2　煤樣燃燒過(guò)程DSC曲線Fig.2　Combustion DCS profiles of the coal

3.3煤樣燃燒過(guò)程XRD分析

為研究催化燃燒過(guò)程中催化劑的轉(zhuǎn)化情況，實(shí)驗(yàn)對(duì)加入Fe2O3的煤樣和加入K2CO3的煤樣于650 ℃下在不同時(shí)刻的燃燒產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析，如圖3所示。

由圖3可知，加入Fe2O3的煤樣在燃燒過(guò)程中(圖3(a))中檢測(cè)到了FeO和Fe2O3。這主要是因?yàn)槊悍廴紵^(guò)程中，揮發(fā)分率先析出，這些揮發(fā)分主要是一些還原性有機(jī)質(zhì)，F(xiàn)e2O3在還原氣氛的條件下先被還原成FeO，隨著燃燒的不斷進(jìn)行，焦炭開(kāi)始燃燒，這時(shí)，還原性氣氛的有機(jī)質(zhì)含量不斷減少，燃燒形成的氧化氣氛開(kāi)始占據(jù)主導(dǎo)地位，F(xiàn)eO處于氧化氣氛環(huán)境中，又被氧化成Fe2O3，F(xiàn)e2O3和FeO之間的不斷轉(zhuǎn)化，促進(jìn)氧氣不斷向煤粉表面的擴(kuò)散。這一點(diǎn)可以通過(guò)氧傳遞解釋[14]。加入K2CO3的煤樣(圖3(b))燃燒過(guò)程中檢測(cè)到K2CO3、KOH、KHCO3、K2O等，這主要是K2CO3在高溫條件發(fā)生催化反應(yīng)和衍生反應(yīng)所致[15]，部分反應(yīng)如下：

圖3　煤樣燃燒過(guò)程XRD分析Fig.3　XRD analysis of leavings of coal combustion

2K2O2+C→2K2O+CO2

K2O+CO2→K2CO3

K2CO3與其衍生物之間的相互轉(zhuǎn)化，實(shí)現(xiàn)了氧氣不斷向碳表面擴(kuò)散，從而為煤粉的燃燒提供了充足的氧氣，加速了火焰的傳播速度；亦可用氧傳遞解釋。

3.4催化劑對(duì)燃燒殘余物官能團(tuán)變化的影響

通過(guò)分析催化劑對(duì)燃燒過(guò)程中煤粉官能團(tuán)變化的影響，有助于為催化機(jī)理的分析提供依據(jù)。圖4為純煤粉燃燒后殘余中未燃煤粉的紅外分析圖譜(圖4(a))及加入Fe2O3后煤樣燃燒殘余物的紅外圖譜(圖4(b))，分析煤粉官能團(tuán)的變化。

由圖4分析可知，吸收頻率在3400～3200 cm-1的歸屬于-OH(締合)[16]，加入Fe2O3的煤樣燃燒殘余物的吸收強(qiáng)度高于原煤粉的吸收強(qiáng)度，這表示加入催化劑的未燃煤粉中含有較為豐富的-OH官能團(tuán)，這主要是因?yàn)镕e3+促進(jìn)了煤粉的脫碳裂解，使大分子芳香烴裂解，生成小分子烴類(lèi)，大分子含氧基團(tuán)(-COOH)分解成小分子官能團(tuán)(-OH)，從而未燃煤粉中酚類(lèi)和醇類(lèi)化合物增加。在1400 cm-1附近歸屬于-CH3、-CH2-，加入Fe2O3的煤樣的吸收強(qiáng)度高于原煤粉的吸收強(qiáng)度，表明煤主體結(jié)構(gòu)中不飽和碳碳鍵發(fā)生了裂解[16,17]，并形成小的自由基碎片。從催化燃燒效果來(lái)看，F(xiàn)e2O3可以促進(jìn)揮發(fā)分的釋放，使得煤粉易于著火燃燒，加速煤粉固定碳的燃燒。

3.5燃燒殘余物的 BET實(shí)驗(yàn)

為了研究燃煤催化劑在催化燃燒過(guò)程中對(duì)煤粉吸附性能的影響，實(shí)驗(yàn)分析了催化燃燒過(guò)程中未燃煤粉的BET變化，以純煤粉和加入Fe2O3的煤樣和為例進(jìn)行說(shuō)明。

圖　4　燃燒殘余物的紅外分析圖譜Fig.4　FTIR analysis during coal combustion

圖5　煤粉燃燒過(guò)程BET分析Fig.5　BET analysis during coal combustion

圖6　燃燒殘余物SEM圖Fig.6　SEM profiles of leavings of coal combustion

通過(guò)對(duì)燃燒過(guò)程中煤樣燃燒殘余物的BET實(shí)驗(yàn)可知，加入Fe2O3煤粉燃燒前期，煤粉吸附性能增大，說(shuō)明催化劑的加入，會(huì)增大煤粉燃燒過(guò)程中的比表面積，從而煤樣的吸附性能增強(qiáng)，產(chǎn)生這些現(xiàn)象的主要是因?yàn)镕e2O3特殊的理化效應(yīng)[18]促進(jìn)了煤粉大分子鏈和芳環(huán)裂解成小分子碎片溢出，并形成發(fā)達(dá)的縫隙和通道，增加了煤粒的比表面積，使得煤粒的吸附性能增強(qiáng)。，燃燒后期由于煤粉可燃物的不斷消耗及催化劑及其衍生物對(duì)可燃物的覆蓋，會(huì)對(duì)煤粉的空隙有一定的堵塞，使得催化燃燒后期比原煤粉比表面積降低。由原煤粉燃燒殘余物(圖6(a))及加入Fe2O3煤樣的燃燒殘余物(圖6(b))SEM圖可知，添加催化劑后，煤樣燃燒殘余物中未燃煤粉顆粒的平均粒徑較原煤粉的燃燒殘余物有所降低，燃燒殘余物的外觀形貌變得相對(duì)不規(guī)則，此外，催化燃燒過(guò)程中的煤粉碎片化程度加大，被燒得薄而疏松。與原煤燃燒殘余物相比，添加催化劑后高灰分煤燃燒更充分，有的甚至燒碎，剩下部分“骨架”。而無(wú)煙煤原煤胞，相對(duì)平整厚實(shí)，并且存在團(tuán)聚和燒結(jié)的現(xiàn)象。

4　催化劑的作用機(jī)理

程序升溫條件下，K2CO3受熱釋放出的K+能夠與煤粉表面上的含氧物質(zhì)形成絡(luò)合鹽[19]，與煤中芳香環(huán)碳和脂肪鏈碳相連，迫使其碎裂成小分子析出，從而促進(jìn)了揮發(fā)分的析出，還能充當(dāng)活性氧的載體，促進(jìn)氧向碳表面的轉(zhuǎn)移，為煤的燃燒提供充足的活性氧，從而加速了火焰的傳播速度。加入Fe2O3后煤樣燃燒速率加快，這主要是由于Fe3+具有的空的電子軌道[20,21]，可以接受孤對(duì)電子，該電子效應(yīng)可以削弱煤粉中各橋鍵的結(jié)合力，促進(jìn)煤粉大分子鏈和芳香環(huán)的裂解，并能加速電子的轉(zhuǎn)移，降低反應(yīng)的電動(dòng)勢(shì)。此外，F(xiàn)e2O3的特殊的理化結(jié)構(gòu)能夠在氧氣環(huán)境條件下加速氧氣的吸附和傳遞，特別是在固定碳燃燒階段，為燃燒反應(yīng)提供充足的氧氣。從煤粉的實(shí)際燃燒過(guò)程來(lái)說(shuō)，催化燃燒最直接的效果是降低煤粉的著火溫度，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，K2CO3降低高灰分煤燃點(diǎn)的效果好于Fe2O3，說(shuō)明K2CO3促進(jìn)揮發(fā)分釋放的能力優(yōu)于Fe2O3，催化效果較為理想，但堿金屬對(duì)燃燒設(shè)備有一定的腐蝕作用，影響鍋爐的安全運(yùn)行。因此，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)綜合各方面因素合理選擇催化劑。

5　結(jié)　論

通過(guò)熱重實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析了純煤粉及添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%K2CO3、10%Fe2O3煤樣的燃燒特性，計(jì)算出了著火和燃燒特性等參數(shù)，結(jié)果表明：

(1)實(shí)驗(yàn)所選用的兩種催化劑均能降煤粉的著火溫度和燃盡溫度，提高煤粉的著火指數(shù)，使煤粉的著火燃燒變得容易，燃盡特性變好；

(2)實(shí)驗(yàn)所選擇的兩種燃煤催化劑均可不同程度的增大煤粉的放熱量，且影響煤粉放熱性能大小順序?yàn)镵2CO3>Fe2O3；

(3)實(shí)驗(yàn)選用的兩種燃煤催化劑的作用機(jī)理符合氧傳遞學(xué)說(shuō)和電子轉(zhuǎn)移學(xué)說(shuō)。

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Effect of Fe2O3and K2CO3on Combustion and Catalytic Mechanism Analysis of High Ash Coal from Huaibei Mining Area

XUJian1,ZHANGXiang-lin1,2,JINTing-jia1

(1.School of Material and Chemical Engineering,Anhui Jianzhu University,Hefei 230601,China;2.National Coal &Coal Chemical Products Quality Supervision and Testing Center (Hefei Testing Room),Hefei 230022,China)

In order to improve the combustion efficiency of high ash coal from Huaibei mining area, the influence of Fe2O3and K2CO3on ignition temperature, combustion characteristics and area of heat liberation is investigated by thermogravimetry analysis.The results show that Fe2O3and K2CO3can reduce the ignition temperature from 480.3 ℃to 470.4 ℃ and 397.3 ℃, the complete burning temperature is lowed from 628.4 ℃ to 609.7 ℃ and 547.7 ℃, the combustion characteristics index and the quantity of heat releasing are improved during thecombustion. The microstructure, phase composition and the change of function groups of leavings of coal combustion are studied by XRD and FTIR for the catalytic mechanism analysis; BET equation is used for the calculation of specific surface area of char, analysis the change of pore structure. The results indicate that the catalysis mechanism of Fe2O3and K2CO3is to promote the emission of volatiles, enhance coal's adsorption capacity and speed up the fixed carbon combustion rate.

high ash coal;combustion characteristic;catalytic mechanism;phase composition;specific surface area

安徽省科技廳科技攻關(guān)項(xiàng)目(12010402109)

徐建(1990-)，男，碩士研究生.主要從事煤化工及功能高分子材料方面的研究.

0643；TD984

A

1001-1625(2016)06-1841-06