容晨曦，張秀玲，*，李鐵柱，胡濟(jì)美，張　杰，李倬林

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150030；2.吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，吉林 長春 130033；3.中國國際工程咨詢公司，北京 100048）

響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化微波法提取刺玫籽原花青素的工藝

容晨曦1，張秀玲1，*，李鐵柱2，胡濟(jì)美3，張杰2，李倬林2

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150030；2.吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，吉林 長春 130033；3.中國國際工程咨詢公司，北京 100048）

利用響應(yīng)面分析，對微波法提取刺玫籽中原花青素工藝進(jìn)行優(yōu)化。采用鐵鹽催化法測定原花青素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果表明刺玫籽中原花青素總含量為（1.55±0.12） g/100 g。單因素試驗(yàn)結(jié)果表明，六偏磷酸鈉添加量為0.2%時能達(dá)到最佳穩(wěn)定效果。在此基礎(chǔ)上，選取提取時間、料液比、微波功率、乙醇體積分?jǐn)?shù)為自變量，以原花青素提取率為響應(yīng)值，采用Box-Behnken設(shè)計(jì)方法，研究各因素及其交互作用對原花青素提取率的影響。結(jié)果表明，最佳工藝參數(shù)為：提取時間70 s、料液比1∶20（g/mL）、微波功率360 W、乙醇體積分?jǐn)?shù)60%。經(jīng)驗(yàn)證，單次提取原花青素的提取率為72.58%，與預(yù)測值73.46%相比，相對誤差為1.12%，表明優(yōu)化工藝參數(shù)可靠。提取次數(shù)為3 次時，原花青素提取率可以達(dá)到93.19%。

刺玫籽；原花青素；響應(yīng)面；提取工藝

刺玫果（Rosa davnrica Pall.）又稱山刺玫，是一種具有開發(fā)前途的野生經(jīng)濟(jì)植物，分布于我國黑龍江、吉林、山東、內(nèi)蒙古及河北等省區(qū)［1］。刺玫果果實(shí)有很高的藥用價(jià)值［2-4］，刺玫果籽中也含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，如刺玫籽油（質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%）等［5］，然而刺玫果加工過程中產(chǎn)生的刺玫果籽常作為生產(chǎn)廢料，一般不被國內(nèi)利用，或直接燒毀，或出口到國外，用于動物飼料，造成了資源的浪費(fèi)。原花青素（proanthocyanidins，PC）是目前國際公認(rèn)的天然抗氧化劑，以高效、低毒、高生物利用率著稱，可預(yù)防自由基相關(guān)疾?。?-10］。因此，若能使刺玫籽變廢為寶，充分利用刺玫籽中的原花青素物質(zhì)，將為刺玫果開發(fā)行業(yè)帶來巨大的經(jīng)濟(jì)利益。

近年來，利用微波技術(shù)的研究受到廣泛的關(guān)注，研究［11-14］采用微波輔助法提取葡萄籽中的原花青素，較傳統(tǒng)提取方法縮短了提取時間；趙春艷等［15］在山楂果中提取原花青素，采用微波法提取率是傳統(tǒng)方法的2 倍。本實(shí)驗(yàn)采用微波法提取刺玫果籽中的原花青素，利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化提取條件，開發(fā)出簡單、有效的提取工藝，對延長刺玫果產(chǎn)業(yè)鏈具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1　材料與方法

1.1材料、試劑與儀器

刺玫籽購自東北長白山區(qū)；原花青素標(biāo)品（純度≥95%） 天津一方科技有限公司；其余試劑均為國產(chǎn)分析純。

722E可見分光光度計(jì) 上海光譜儀器有限公司；HWS24型恒溫水浴鍋 上海一恒科技有限公司；FW100中草藥粉碎機(jī) 天津市泰斯特儀器有限公司；JW-1016低速離心機(jī) 安徽嘉文儀器裝備有限公司；FA2004B電子分析天平 上海佑科儀器儀表有限公司；LABCONCO冷凍干燥機(jī) 美國Labconco公司。

1.2方法

1.2.1刺玫籽原花青素提取工藝流程

刺玫籽→烘干（40 ℃）→粉碎（60 目）→正己烷脫脂→濾去浸提液→脫脂刺玫籽粉末→自然揮干溶劑→微波提取→離心取上清液（4000 r/min，10 min）

1.2.2刺玫籽原花青素含量測定

1.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以葡萄籽原花青素為標(biāo)準(zhǔn)品，分別配制質(zhì)量濃度為12.5、25、50、100、200 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液，采用鐵鹽催化法［16-17］，各取1 mL移入帶塞試管中，然后加入2%硫酸鐵銨溶液（溶解于2 mol/L鹽酸）0.2 mL和95%正丁醇-鹽酸溶液6 mL，搖勻。反應(yīng)液于100 ℃沸水浴中準(zhǔn)確反應(yīng)40 min后，冰水迅速冷卻，在550 nm波長處測定其吸光度，用乙醇代替樣品作為空白對照。重復(fù)測定3 次，根據(jù)吸光度與質(zhì)量濃度對應(yīng)關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程為：Y=0.003 6X+0.041 8，R2=0.996 7。原花青素質(zhì)量濃度在12～200 μg/mL范圍，線性關(guān)系良好。

1.2.2.2刺玫籽中可提取原花青素總含量的測定［18］

取刺玫籽粉200 mg，加入10 mL的70%丙酮溶液在室溫條件下漩渦混勻器提取30 min，10 000 r/min離心15 min。再用70%丙酮溶液洗滌殘?jiān)? 次，離心，合并上清液定容至25mL。取待測1 mL，加入顯色劑，操作同上，測定其吸光度，重復(fù)3 次。

1.2.2.3原花青素提取率的測定

微波提取原花青素，離心，取上清液定容至一定體積（據(jù)情況而定），取定溶液1 mL替代上述方法中標(biāo)準(zhǔn)液，測定吸光度。重復(fù)3 次，根據(jù)回歸方程，按公式（1）、（2）計(jì)算提取的原花青素含量和提取率。

式中：c為所測溶液吸光度帶入方程得到原花青素質(zhì)量濃度/（μg/mL）；m為刺玫籽粉質(zhì)量/g；N為稀釋倍數(shù)；V為試樣定容體積/mL。

1.2.3單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

稱取刺玫籽粉末0.500 g，按照料液比1∶20加入70%的乙醇溶液及添加0.1%的六偏磷酸鈉（sodium hexametaphosphate，SH），在微波功率為160 W條件下提取60 s，測定原花青素提取率。固定其他條件，分別考察料液比（1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35，g/mL）、乙醇體積分?jǐn)?shù)（30%、40%、50%、60%、70%、80%）、提取時間（10、30、50、70、90、110 s）、微波功率（160、320、480、640、800 W）、SH添加量（0%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%）對原花青素提取率的影響。

1.2.4響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以原花青素提取率作為響應(yīng)值，對提取時間、料液比、微波功率、乙醇體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行條件優(yōu)化，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，進(jìn)行響應(yīng)面分析，因素與水平見表1。

表1　Box-Behnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)因素水平及編碼Table1　Levels and codes of independent variables used for BoxBehnken design

1.3數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)采用SPSS 19.0軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析及LSD多重比較，SigmaPlot作圖，Design-Expert 8.0軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析。

2　結(jié)果與分析

2.1刺玫籽中可提取的原花青素總含量

通過鐵鹽催化法測定刺玫籽中可提取原花青素總含量為（1.55±0.12） g/100 g。

2.2微波法提取刺玫籽原花青素單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1料液比對提取率的影響

圖1　料液比對原花青素提取率的影響Fig.1　Effect of liquid to material ratio on the extraction yield of proanthocyanidins

由圖1可知，當(dāng)料液比為1∶10時，溶劑揮發(fā)過多，不能充分浸提原料，原花青素提取率波動較大，隨著溶劑提取量的增加，原花青素提取率逐漸增加，在料液比為1∶30時達(dá)到最大值，隨后提取率呈穩(wěn)定的趨勢，說明此時原花青素已經(jīng)接近析出完全。由圖1可知，料液比從1∶20～1∶35差異不顯著，且繼續(xù)增加溶劑用量會造成后續(xù)步驟減壓蒸餾時間的延長和溶劑的浪費(fèi)，因此單次提取最佳料液比選擇為1∶30。考慮加工中需多次提取，使?jié)饪s時間延長，為降低提取成本，防止原花青素在濃縮過程中損失，料液比應(yīng)控制在1∶25內(nèi)為佳。

2.2.2乙醇體積分?jǐn)?shù)對提取率的影響

圖2　乙醇體積分?jǐn)?shù)對原花青素提取率的影響Fig.2　Effect of ethanol concentration on the extraction yield of proanthocyanidins

由圖2可知，隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大，溶劑對細(xì)胞壁的穿透作用逐漸增大，對氫鍵的破壞能力增強(qiáng)，且水在溶劑中也起到穿透細(xì)胞壁的作用，通過調(diào)節(jié)乙醇-水配比改變?nèi)芤簶O性［19］，有利于原花青素的析出，在乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%時達(dá)到最大值。隨后，隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大提取率呈下降趨勢，這是由于一些醇溶性雜質(zhì)、親脂性強(qiáng)的成分與原花青素競爭［20］，同乙醇-水分子結(jié)合，從而導(dǎo)致原花青素的提取率下降。因此最佳乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%。

2.2.3提取時間對提取率的影響

圖3　提取時間對原花青素提取率的影響Fig.3　Effect of extraction time on the extraction yield of proanthocyanidins

由圖3可知，提取率隨時間的延長逐漸增加，在70 s時原花青素浸出率達(dá)到最大值，以后趨于穩(wěn)定并逐漸下降。其原因可能是隨著提取時間的延長，原花青素受高溫影響結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，提取率降低。因此，選擇最佳提取時間為70 s。

2.2.4微波功率對提取率的影響

圖4　微波功率對原花青素提取率的影響Fig.4　Effect of microwave power on the extraction yield of proanthocyanidins

由圖4可知，原花青素提取率隨著微波功率的增大呈現(xiàn)先增后降的趨勢，原花青素提取率在320 W時達(dá)到最大值，隨著微波功率的繼續(xù)增加，提取率明顯降低。原因是微波功率的增大釋放出大量的熱，造成溶液溫度過高，導(dǎo)致原花青素結(jié)構(gòu)被破壞，易發(fā)生氧化聚變，并且高溫條件下固體原料本身會起化學(xué)變化［21］，使雜質(zhì)過多從而提取率降低。

2.2.5SH添加量對提取率的影響

從圖5可知，SH添加量在0.2%之內(nèi)時，原花青素得率隨添加量增加而增加，原因是SH保護(hù)原花青素不被氧化，但過多的SH會改變提取液的極性［22］，可能導(dǎo)致原花青素的提取率下降。所以選擇0.2%作為SH添加量，可起到最佳穩(wěn)定效果。

圖5　SH添加量對原花青素提取率的影響Fig.5　Effect of SH concentration on the extraction yield of proanthocyanidins

2.3響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.3.1響應(yīng)面法分析數(shù)學(xué)模型的建立及顯著性分析

在單因素的試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以原花青素提取率為響應(yīng)值，選取提取時間（X1）、料液比（X2）、微波功率（X3）、乙醇體積分?jǐn)?shù)（X4）為影響因素，進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面分析。使用Design-Expert 8.0軟件，對表2的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理、分析，得到表3回歸方程方差分析表，利用軟件進(jìn)行非線性回歸的二次多項(xiàng)式擬合，得到預(yù)測模型如下：

表2　Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table2　Box-Behnken design with experimental results

對該模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，如表3所示，可以看出該模型回歸顯著（P＜0.000 1），失擬項(xiàng)不顯著，且R2=0.927 2，=0.854 5，說明該模型與實(shí)際擬合度較好，自變參數(shù)與響應(yīng)值之間關(guān)系顯著，因此可以用于微波法提取刺玫籽原花青素的工藝預(yù)測。根據(jù)F檢驗(yàn)可以得到各個因素影響的大小順序?yàn)椋篨3＞X2＞X1＞X4，即微波功率＞料液比＞提取時間＞乙醇體積分?jǐn)?shù)。

根據(jù)回歸方程，做出響應(yīng)面分析圖，考察所擬合的響應(yīng)曲面的形狀，分析各因素之間的相互作用。

表3　方差分析Table3　Analysis of variance of regression model

2.3.2響應(yīng)面曲面分析

圖6　各兩因素交互作用對原花青素提取率影響的響應(yīng)面圖Fig.6　Response surface plot showing the effects of four variables on the extraction rate of proanthocyanidins

響應(yīng)面圖曲面坡度陡峭、等高線密集成橢圓形表示兩因素交互影響大，由圖6c、d可以看出，提取時間與料液比、料液比與乙醇體積分?jǐn)?shù)交互作用較大。圖6a、e坡度相對平緩，等高線呈圓形，說明提取時間與乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比與微波功率的交互作用對刺玫籽原花青素提取率影響相對較小。圖6e、f中，隨著微波功率增大，原花青素提取率明顯增大，表明微波功率對原花青素提取率的影響較大，微波功率在320～400 W時，提取率最高。原因是微波功率在160 W時，對細(xì)胞膜破壞較小，原花青素析出較少，而微波功率為480 W時，溫度過高，原花青素氧化損失，結(jié)構(gòu)受到破壞［23］。

2.3.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

利用Design-Expert 8.0軟件，分析得出微波法提取原花青素的最佳提取條件為：提取時間71.45 s、料液比1∶20.69（g/mL）、微波功率392.26 W、乙醇體積分?jǐn)?shù)60%，此時原花青素提取率預(yù)測值為73.46%?？紤]實(shí)際操作，選擇提取時間（X1）70 s、料液比（X2）1∶20（g/mL）、微波功率（X3）360 W、乙醇體積分?jǐn)?shù)（X4）60%，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得到刺玫籽原花青素提取率為72.58%，與預(yù)測值相比，其相對誤差為1.12%，說明試驗(yàn)優(yōu)化得到的技術(shù)參數(shù)是可靠穩(wěn)定的。

2.3.4提取次數(shù)確定

表4　不同提取次數(shù)條件下原花青素的提取效果Table4　Effect of extraction cycles on the extraction rate of proanthocyanidins

由表4可以看出，在響應(yīng)面優(yōu)化工藝條件基礎(chǔ)上，當(dāng)提取次數(shù)為2、3 次時提取率分別為87.42%、93.19%；當(dāng)提取次數(shù)為4、5 次時，原花青素提取率為94.17%、94.89%，相比提取3 次提取率增長不明顯。所以提取次數(shù)確定為3 次。

3　結(jié) 論

在植物籽中，除葡萄籽中原花青素含量（6.83%）較高，少見植物籽含有豐富的原花青素，個別不含原花青素［24］。據(jù)測定，本研究選用的刺玫籽中原花青素總含量為（1.55±0.12） g/100 g。通過單因素試驗(yàn)顯示：添加0.2%的SH達(dá)到最佳穩(wěn)定效果。以響應(yīng)面分析法對微波法提取工藝?yán)^續(xù)優(yōu)化，擬合了提取時間、料液比、微波功率、乙醇體積分?jǐn)?shù)4 個因素對原花青素提取率影響的回歸模型，得到優(yōu)化的工藝條件為：提取時間70 s、料液比1∶20（g/mL）、微波功率360 W、乙醇體積分?jǐn)?shù)60%。在此條件下，原花青素提取率為72.58%，與預(yù)測值相比，其相對誤差為1.12%，說明試驗(yàn)優(yōu)化得到的技術(shù)參數(shù)可靠。以響應(yīng)面優(yōu)化后的參數(shù)，提取3 次時刺玫籽的原花青素提取率可以達(dá)到93.19%。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用微波工藝提取刺玫籽中的原花青素，不僅較傳統(tǒng)方法大大縮短了提取時間和加熱時間［25］，提取率較高，且操作簡單，為刺玫籽原花青素的進(jìn)一步開發(fā)提供了理論依據(jù)。

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Optimization of Microwave-Assisted Extraction of Proanthocyanidins from Rosa davurica Pall. Seeds by Response Surface Methodology

RONG Chenxi1， ZHANG Xiuling1，*， LI Tiezhu2， HU Jimei3， ZHANG Jie2， LI Zhuolin2
（1. School of Food Science， Northeast Agricultural University， Harbin 150030， China； 2. Jilin Academy of Agricultural Sciences，Changchun 130033， China； 3. China International Engineering Consulting Corporation， Beijing 100048， China）

The microwave-assisted extraction of proanthocyanidins （PC） from Rosa davnrica Pall. seeds was optimized using the response surface methodology. The PC content of Rosa davnrica Pall. seeds was determined to be （1.55 ± 0.12） g/100 g by iron salt catalysis method. The results of one-factor-at-a-time experiments showed that the addition of 0.2% sodium hexametaphosphate （SH） provided the best stability for the proanthocyanidins. Extraction time， solid to liquid ratio，microwave power， and ethanol concentration were selected as independent variables， while the extraction yield of PC was taken as response variable. The optimization was carried out based on Box-Behnken experimental design by investigating the individual and combined effects of the four factors on the response variable. The optimum extraction conditions were determined as follows: extracting time， 70 s； material to liquid ratio， 1:20 （g/mL）； microwave power， 360 W； and ethanol concentration， 60%. Under these conditions， the PC yield in one extraction cycle obtained was 72.58% with a relative error of 1.12% as compared with the model prediction of 73.46% indicating that these parameters are reliable. In first three cycles，93.19% of the measured PC were extracted.

Rosa davnrica Pall. seeds； proanthocyanidins； response surface methodology； extraction process

10.7506/spkx1002-6630-201618007

TS201.1

A

1002-6630（2016）18-0041-06

容晨曦， 張秀玲， 李鐵柱， 等. 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化微波法提取刺玫籽原花青素的工藝［J］. 食品科學(xué)， 2016， 37（18）: 41-46. DOI:10.7506/spkx1002-6630-2011618007. http://www.spkx.net.cn

RONG Chenxi， ZHANG Xiuling， LI Tiezhu， et al. Optimization of microwave-assisted extraction of proanthocyanidins from Rosa davurica Pall. seeds by response surface methodology［J］. Food Science， 2016， 37（18）: 41-46. （in Chinese with English abstract） DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618007. http://www.spkx.net.cn

2015-12-04

吉林省科學(xué)技術(shù)廳重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目（20140204051YY）

容晨曦（1989—），女，碩士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏工程。E-mail：rongchenxi@126.com

張秀玲（1968—），女，教授，博士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品貯藏加工。E-mail：1457945201@qq.com