高維
摘要:果膠在食品加工行業(yè)中運(yùn)用廣泛,提取蘋果皮中果膠的傳統(tǒng)方法是采用酸萃取法、草酸銨提取法等,而單一的提取法不能使蘋果皮中果膠最大量地溶出來,且果膠純度不高。研究了鹽析法提取蘋果皮中果膠的主要因素,采用單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)法確定最佳提取工藝。結(jié)果表明,最佳工藝條件為料液比1∶13(g∶mL),pH 2.0,提取時(shí)間1.5 h,提取溫度85 ℃,在此條件下測得蘋果皮果膠提取率達(dá)13.98%。
關(guān)鍵詞:蘋果皮;鹽析法;果膠;提取率
中圖分類號(hào):S661.1;TS255.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2016)08-2074-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.08.039
Abstract: Pectin was widely used in food processing industry, extracting slag apple pectin in the traditional method was to use acid extraction method, ammonium oxalate extraction, etc., and single extraction method could not make apple pectin dissolve the maximum quantity, and pectin purity was not high. The main factors of extracting apple pectin in the salting out method was discussed, using the single factor test and orthogonal test method to determine the best extraction process. The results showed that,when the material liquid ratio was 1∶13, the pH was 2.0, the extracting time was 1.5 h, the extraction temperature was 85 ℃, the maximum pectin extraction rate was 13.98%.
Key words:apple peel; salting out method; pectin; extraction yield
果膠是一種重要的天然高分子物質(zhì),在食品、日化、醫(yī)藥等行業(yè)都有較廣泛的應(yīng)用[1]。國內(nèi)果膠產(chǎn)量低、質(zhì)量差,與國外果膠產(chǎn)品相比缺乏競爭力。因此,研究和開發(fā)新的制備工藝,以滿足實(shí)際生產(chǎn)需求,是目前急需解決的難題。
中國是蘋果生產(chǎn)大國,蘋果渣既造成環(huán)境污染,又是對資源的極大浪費(fèi),蘋果相關(guān)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)處理蘋果渣需要投入一定的資金。目前,蘋果渣的綜合利用還不夠充分。蘋果渣中富含果膠,可作為制備果膠的原材料[2,3]。采用酸液浸提-鹽沉析的工藝從蘋果皮中提取果膠,可明顯減少乙醇耗用量,降低產(chǎn)品成本[4,5]。
1 材料與方法
1.1 材料
GZX-9070MBE型鼓風(fēng)干燥箱:上海博訊,LD5-10型離心機(jī):北京京立離心機(jī)有限公司,HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋:常州國華電器有限公司,SE602F型電子分析天平:奧豪斯儀器有限公司,SHZ-D型循環(huán)水真空泵:鞏義市予華儀器有限公司,F(xiàn)Z102型食物粉碎機(jī):天津儀器有限公司。
1.2 工藝流程
蘋果皮→干燥→水洗→水解萃取→熱過濾→濾液→濃縮→沉淀→離心→脫色→干燥→粉碎→過篩→果膠[6-8]。
1.3 單因素試驗(yàn)
1.3.1 料液比對蘋果皮中果膠提取率的影響 控制水浴溫度為85 ℃,提取時(shí)間為2.0 h,pH為2.0,分別采用不同的料液比(1∶9、1∶11、1∶12、1∶13、1∶14、1∶15)(g∶mL,下同)按上述流程提取果膠,稱重并計(jì)算提取率[8-10]。
1.3.2 pH對蘋果皮中果膠提取率的影響 控制水浴溫度為85 ℃,提取時(shí)間為2.0 h,按照“1.3.1”中得到的最佳料液比進(jìn)行配比,分別采用不同的pH(1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5)提取果膠,稱重并計(jì)算提取率。
1.3.3 提取溫度對蘋果皮中果膠提取率的影響 控制提取時(shí)間為2.0 h,按照“1.3.1”和“1.3.2”中得到的最佳pH和料液比來控制料液比和pH,分別采用不同的溫度(55、65、75、85、95 ℃)提取果膠,稱重并計(jì)算提取率。
1.3.4 提取時(shí)間對蘋果皮中果膠提取率的影響 按照上述得到的最佳料液比、pH、提取溫度,分別采用不同的提取時(shí)間(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h)提取果膠,稱重并計(jì)算提取率。
1.4 正交試驗(yàn)
在提取果膠試驗(yàn)過程中有多個(gè)影響因素,為了得到優(yōu)化方法,選取提取時(shí)影響較大的4個(gè)因素:料液比、溫度、pH、提取時(shí)間進(jìn)行正交試驗(yàn),因素與水平見表1。
2 結(jié)果與分析
2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果
2.1.1 料液比對蘋果皮中果膠提取率的影響 由圖1結(jié)果可知,當(dāng)料液比大于1∶13時(shí),提取率隨溶劑的增加而增加;當(dāng)料液比小于1∶13時(shí),提取率將會(huì)隨溶劑的增加而趨于平穩(wěn),變化不明顯。料液比過高,則不能夠使果膠充分溶出;料液比過低,可能會(huì)使其他物質(zhì)溶解于水,產(chǎn)生雜質(zhì),從而降低了提取率。因此,選擇料液比為1∶13。
2.1.2 pH對蘋果皮中果膠提取率的影響 由圖2可知,當(dāng)pH小于1.5時(shí),果膠提取率較低;pH為2.0時(shí),效果最好,可能由于酸度過高,原果膠水解反應(yīng)過于強(qiáng)烈,果膠脫酯降解使提取率偏低;pH過高水解反應(yīng)遲鈍,果膠穩(wěn)定性降低容易水解成果膠酸,產(chǎn)品提取率不僅會(huì)降低,同時(shí)果膠的質(zhì)量也會(huì)減弱,顏色會(huì)加深。因此,pH控制在2.0,果膠的提取率最高。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)此時(shí)提取出的果膠顏色較均勻。
2.1.3 溫度對蘋果皮中果膠的提取率的影響 由圖3可知,在85 ℃以前,提取率隨溫度升高而增加,但水解速度太慢,提取不完全;85 ℃以后,提取率隨溫度增加而減少,這可能是由于果膠的耐熱性較差,提取溫度過高則會(huì)引起果膠本身結(jié)構(gòu)的破壞而使得其提取率降低;從數(shù)據(jù)分析可知,85 ℃是最佳的提取溫度。
2.1.4 提取時(shí)間對蘋果皮中果膠提取率的影響 由圖4可知,在提取時(shí)間為1.5 h時(shí)提取率最高,提取時(shí)間過長可能會(huì)導(dǎo)致果膠物質(zhì)發(fā)生分解從而降低了果膠的提取率;提取時(shí)間過短則不能使果膠充分溶出。
2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果
由表2的正交試驗(yàn)結(jié)果分析可知,4因素對果膠提取率的影響順序依次是pH>提取溫度>提取時(shí)間>料液比。提取果膠的最佳條件為B3C3D3A3,即pH 2.0、溫度為85 ℃、提取時(shí)間1.5 h、料液比為1∶13,在此最佳工藝條件下提取果膠, 提取率明顯提高,可以高達(dá)13.98%。
3 結(jié)論
影響果膠提取的因素很多[11-14],通過單因素試驗(yàn)得知,在同等條件下,鹽沉淀法比乙醇沉淀法提取果膠率高;去離子水比自來水作為提取液產(chǎn)率高;用亞硫酸作水解酸提取果膠的產(chǎn)率較高。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn),得出最佳工藝條件是pH 2.0、溫度為85 ℃、提取時(shí)間1.5 h、料液比為1∶13,在此最優(yōu)條件下果膠提取率達(dá)13.98%。
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