李文武，寧小玉，林型跑，戴宏翔，陳海相

（1.浙江理工大學(xué)紡織纖維材料與加工技術(shù)國家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，杭州310018；2.杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院，杭州310019）

研究與技術(shù)

辛基酚聚氧乙烯醚在絲織物上的吸附行為研究

李文武1，寧小玉1，林型跑1，戴宏翔2，陳海相1

（1.浙江理工大學(xué)紡織纖維材料與加工技術(shù)國家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，杭州310018；2.杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院，杭州310019）

研究辛基酚聚氧乙烯醚在絲織物上的吸附行為，包括吸附等溫線、動力學(xué)和熱力學(xué)，以及溫度和第二組分烷基酚聚氧乙烯醚對吸附的影響，同時比較了辛基酚聚氧乙烯醚在五種織物上的吸附性能。結(jié)果表明，辛基酚聚氧乙烯醚在絲織物上的吸附等溫線可用Langmuir-Freundlich方程、吸附動力學(xué)可用準(zhǔn)二階動力學(xué)方程分別描述。辛基酚聚氧乙烯醚在五種織物上的吸附能力由強(qiáng)到弱依次為：絲，棉，麻，滌綸，腈綸。

辛基酚聚氧乙烯醚；吸附；織物；等溫線；動力學(xué)

烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）是一類由烷基酚和環(huán)氧乙烷聚合而成的非離子表面活性劑，具有良好的潤濕、分散及乳化等作用，被應(yīng)用在包括紡織在內(nèi)的各種工業(yè)中。APEO本身沒有毒性，但其生物代謝降解產(chǎn)物（烷基酚等）具有致癌性、致畸性及生物蓄積性，危害人體正常內(nèi)分泌系統(tǒng)，已引起全世界范圍內(nèi)的廣泛關(guān)注［1-4］。國際紡織協(xié)會在Oeko-Tex?標(biāo)準(zhǔn)100中對辛基酚（OP）、壬基酚（NP）、辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）都進(jìn)行限量，OP與NP總限量低于10 mg/kg，OP、NP、OPEO和NPEO總限量低于100 mg/kg［5］。

目前，關(guān)于APEO的污染研究主要集中在環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域，針對紡織品上APEO的研究較多集中于檢測方法方面［6-8］，而對紡織品上APEO的吸附行為研究很少。吸附是紡織品被污染的重要途徑之一，茅文良等［9-10］研究了多環(huán)芳烴在絲綢和滌綸織物上的吸附行為，寧小玉等［11］研究了辛基酚聚氧乙烯醚在棉織物上的吸附動力學(xué)，探索其在織物上的污染機(jī)理。真絲織物具有透氣、吸濕、輕便、光澤好等特點(diǎn)，是人們廣泛喜愛的紡織品，但在加工過程中也可能污染上APEO等有害化學(xué)品，因此，其安全性也備受關(guān)注。本文將研究辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）在真絲織物上的吸附行為及主要影響因素，比較分析了OPEO在五種不同織物上的吸附性能，為探索APEO在紡織品上的污染機(jī)理及其修復(fù)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1　實(shí) 驗(yàn)

1.1試 劑

甲醇、乙腈均為色譜純；辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO，商品名Triton X-100，Acros公司），壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO，上海百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司）；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2儀 器

配備二極管陣列檢測器的Agilent 1100高效液相色譜儀（美國Agilent公司），超純水機(jī)（美國Millipore公司），恒溫振蕩器THZ-82（國華電器有限公司）。

1.3材 料

絲織物為GB/T 7568.6—2002用絲貼襯織物，棉織物為GB/T 7568.2—2008用棉貼襯織物，麻織物為GB/T 13765—1992用麻貼襯織物，滌綸織物為GB/T 7568.4—2002用滌綸貼襯織物，腈綸織物為GB/T 7568.5—2002用腈綸貼襯織物。實(shí)驗(yàn)前剪成約5 mm×5 mm的碎片備用。

1.4方 法

1.4.1儲備液的配制

分別稱取1.0 g OPEO或NPEO，用水溶解并定容至1 000 mL，該標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度為1 000 mg/L。

1.4.2吸附等溫線實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取1.0 g織物10份置于150 mL具塞錐形瓶中，分別加入初始濃度為10、20、50、80、100、150、200、250、300、350 mg/L的OPEO溶液50 mL，塞緊瓶口，在一定溫度的恒溫水浴中以200 r/min轉(zhuǎn)速振蕩3 h（預(yù)實(shí)驗(yàn)已表明振蕩3 h內(nèi)吸附均達(dá)到平衡），取樣檢測溶液中OPEO的濃度，按下式計算OPEO的平衡吸附量qe（mg/g）。

式中：V是溶液體積，L；C0和Ce分別為起始濃度和平衡濃度，mg/L；W是織物的質(zhì)量，mg。

1.4.3吸附動力學(xué)實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取1.0 g織物三份于具塞錐形瓶中，加入初始濃度為40、100、300 mg/L的OPEO溶液50 mL，塞緊瓶口后在25℃恒溫水浴中振蕩（轉(zhuǎn)速200 r/min），分別在5、10、15、20、25、30、40、50、60、90、120、180、240、300、360 min時取樣檢測溶液中OPEO的濃度，按下式計算時間t時OPEO在織物上的吸附量qt（mg/g）。

式中：V是溶液體積，L；C0和Ct分別為初始和t時間OPEO的濃度，mg/L；W是織物質(zhì)量，mg。

1.4.4檢測方法

采用配備二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀在波長225 nm下檢測OPEO或NPEO的濃度；色譜柱：ZORBAX SB-C18，4.6 mm×150 mm，5 μm；流動相：V甲醇︰V乙腈︰V水=80︰5︰15，流速1 mL/min，柱溫30℃，進(jìn)樣量20 μL，采用峰面積外標(biāo)法定量。

2　結(jié)果與分析

2.1吸附等溫線

在一定溫度下，溶質(zhì)分子在織物上和水相中達(dá)到兩相動態(tài)平衡的過程可用吸附等溫線來描述，而該溶質(zhì)分配在固相和水相中的濃度關(guān)系可用吸附方程（也稱吸附模型）來描述［12］。在一定的溫度下，當(dāng)吸附達(dá)到平衡時，固體表面上吸附溶質(zhì)的量qe與溶液中溶質(zhì)的平衡濃度Ce之間的關(guān)系可用吸附等溫線來描述［13］。按照1.4.2實(shí)驗(yàn)方法測得25℃溫度下OPEO在絲織物上的吸附等溫線，如圖1所示。同時為進(jìn)行比較，又選取了棉、麻、滌綸、腈綸四種織物在相同條件下進(jìn)行OPEO吸附實(shí)驗(yàn)，并測定吸附等溫線。由圖1可見，絲織物對OPEO的吸附能力很強(qiáng)，而棉、麻、滌綸、腈綸織物的吸附能力較弱，絲織物吸附OPEO的行為與另四種織物相比較存在較大的差異。

圖1　OPEO在五種織物上的吸附等溫線Fig.1 The adsorption isotherms of OPEO on five kinds of fabrics

為了進(jìn)一步研究吸附等溫線，常采用合適的吸附模型來對其進(jìn)行分析。已有研究表明［14-15］，溶質(zhì)在固體表面上等溫吸附過程可采用線性模型、Freundlich模型、Langmuir模型進(jìn)行分析，這三個模型的方程式如下：

線性方程：

Langmuir方程：

Freundlich方程：

式中：Ce為吸附平衡時溶液中OPEO的濃度，mg/L；qe為吸附平衡時織物對OPEO的吸附量，mg/g；K、a、b均為吸附參數(shù)。

采用方程（3）～（5）對上述五種織物等溫吸附OPEO數(shù)據(jù)進(jìn)行模型分析，結(jié)果見表1。

表1　三種方程對吸附等溫線的模型分析結(jié)果Tab.1 Model analysis results of three equations for the adsorption isotherm

由表1可見，采用這三種方程進(jìn)行模型分析得到的相關(guān)系數(shù)R2從0.7610到0.9942，差異很大，不能很好地描述OPEO在所有五種織物上的等溫吸附行為。為此，進(jìn)一步引入Langmuir-Freundlich方程［16］進(jìn)行模型分析，該方程如下：

式中：Ce為吸附平衡時溶液中OPEO的濃度，mg/L； qe為吸附平衡時織物對OPEO的吸附量，mg/g；q∞為極限吸附量，mg/g；n、b為吸附參數(shù)。

采用Langmuir-Freundlich方程對五種織物等溫吸附OPEO的數(shù)據(jù)進(jìn)行模型分析，結(jié)果見表2。由表2可見，采用Langmuir-Freundlich方程可更準(zhǔn)確描述OPEO在所有這五種織物上的等溫吸附行為，模型分析結(jié)果的相關(guān)系數(shù)R2均比前三種模型好，高達(dá)0.9以上。

表2　Langmuir-Freundlich方程對吸附等溫線的模型分析結(jié)果Tab.2 Model analysis results of the Langmuir-Freundlich equation for the adsorption isotherm

表2中的極限吸附量q∞可反映織物對OPEO的吸附能力。OPEO在五種不同織物上吸附能力差異較大，由強(qiáng)到弱順序?yàn)椋航z，棉，麻，滌綸，腈綸，其中絲織物對OPEO的吸附能力尤其強(qiáng)，是棉的8倍多，是腈綸的36倍多（圖2）。OPEO在五種織物上的吸附能力存在較大差異，主要?dú)w因于織物面料成分不同，OPEO與織物表面形成的分子間作用力大小不一，導(dǎo)致其在織物上的吸附能力有強(qiáng)弱區(qū)別。分子間作用力主要有氫鍵、范德華力、靜電力，OPEO在織物上的吸附主要由氫鍵和范德華力主導(dǎo)。由于組成絲纖維的蛋白質(zhì)分子有大量的氨基，組成棉、麻的纖維素分子有大量的羥基，與OPEO分子中的乙氧基之間形成較強(qiáng)的氫鍵，而滌綸、腈綸與OPEO分子則只能通過微弱的范德華力結(jié)合。因此，絲、棉、麻織物對OPEO的吸附能力強(qiáng)于滌綸、腈綸織物。又OPEO與蛋白質(zhì)分子中氨基形成的氫鍵作用力強(qiáng)于與纖維素分子中羥基形成的氫鍵，故絲織物對OPEO的吸附作用又比棉、麻織物強(qiáng)。

圖2　不同織物的極限吸附量Fig.2 The extreme adsorption capacity of different fabrics

2.2吸附動力學(xué)

吸附動力學(xué)一般是用來研究吸附劑對吸附質(zhì)的吸附速率，并通過一些動力學(xué)模型對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析來探索其中的機(jī)理。鑒于OPEO在絲織物上吸附量較大，以下采用絲織物進(jìn)行吸附動力學(xué)探討分析。實(shí)驗(yàn)采用三種初始濃度（20、100、350 mg/L）的OPEO水溶液分別對絲織物進(jìn)行吸附動力學(xué)實(shí)驗(yàn)，獲得的動力學(xué)曲線如圖3所示。由吸附動力學(xué)曲線可知：OPEO在絲織物上的吸附量開始急劇增加然后緩慢增加，經(jīng)過一定時間后達(dá)到吸附動態(tài)平衡；OPEO初始濃度低時達(dá)到吸附平衡的時間短，而濃度高時達(dá)到吸附平衡的時間則長。圖3曲線各點(diǎn)的斜率表示吸附速率，即絲織物吸附OPEO的速率開始時很大，隨后逐漸減小并趨近于零。

圖3　不同初始濃度下OPEO吸附動力學(xué)曲線Fig.3 Adsorption kinetic curves of OPEO at different initial concentrations

研究吸附動力學(xué)時通常采用一些典型的動力學(xué)模型進(jìn)行分析，葉洛維奇方程（elovich equation）、準(zhǔn)一階動力學(xué)方程（pseudo-first-order equation）、準(zhǔn)二階動力學(xué)方程（pseudo-second-order equation）常被用來分析吸附動力學(xué)過程［17］。這三種方程的分析模型如下：

葉洛維奇動力學(xué)方程：

準(zhǔn)一階動力學(xué)方程：

準(zhǔn)二階動力學(xué)方程：

式中：qt、qe分別為t時刻織物對OPEO的吸附量和平衡吸附量，mg/g；α、β為葉洛維奇動力學(xué)方程吸附參數(shù)；k1為一階動力學(xué)吸附參數(shù)；k2為二階動力學(xué)吸附參數(shù)。

圖4—圖6為采用這三種動力學(xué)方程對OPEO在絲織物上的吸附動力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行模型分析的結(jié)果。

圖4　OPEO在織物上吸附葉洛維奇方程擬合Fig.4 Adsorption kinetic Elovich equation fitting of OPEO

圖5　OPEO在織物上吸附準(zhǔn)一階動力學(xué)方程擬合Fig.5 Adsorption kinetic Pseudo-first-order equation fitting of OPEO

圖6　OPEO在織物上吸附準(zhǔn)二階動力學(xué)方程擬合Fig.6 Adsorption kinetic Pseudo-second-order equation fitting of OPEO

葉洛維奇方程在低吸附量時可較好表征該吸附動力學(xué)過程，而在吸附量增大到一定程度時發(fā)生明顯偏差。分析認(rèn)為這是由于葉洛維奇方程主要適用于單分子層吸附，而低吸附量時織物表面的OPEO覆蓋量少且主要通過擴(kuò)散過程來實(shí)現(xiàn)遷移吸附。當(dāng)吸附量增大到一定程度，水溶液中的OPEO向織物遷移吸附可由多個過程控制，可能經(jīng)歷水膜擴(kuò)散、織物表面擴(kuò)散和纖維內(nèi)部微孔擴(kuò)散等過程［18］。而一階動力學(xué)方程分析模型也不能較好地表征該吸附的動力學(xué)過程。采用二階動力學(xué)方程則能準(zhǔn)確表征OPEO在絲織物上的吸附動力學(xué)過程。

表3為OPEO在絲織物上的吸附二階動力學(xué)方程模型分析結(jié)果及計算得到的理論平衡吸附量，結(jié)果表明：模型分析相關(guān)系數(shù)R2＞0.99，計算得到的理論平衡吸附量與實(shí)際平衡吸附量qe相近。

表3　織物吸附OPEO的準(zhǔn)二階動力學(xué)方程和平衡吸附量Tab.3 Pseudo-second-order adsorption kinetic equation of OPEO and equilibrium absorption capacity

2.3吸附熱力學(xué)

吸附熱反映了吸附分子與固體表面的結(jié)合力的強(qiáng)弱?？梢愿鶕?jù)吸附等溫式來推算吸附過程中所產(chǎn)生的焓變ΔH、自由能變ΔG、熵變ΔS，由Van't Hoff方程［19］可計算得到。

式中：Kd為分配系數(shù)；qe為平衡吸附量；Ce是平衡濃度；ΔG、ΔS、ΔH分別為自由能、熵變和焓變；T為絕對溫度，k為氣體常數(shù)（8.314 J·mol·K-1）。

以平衡濃度Ce=200 mg/L在不同的溫度（288、298、318、338 K）下絲織物等溫吸附OPEO實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計算得到lnKd和1/T并作圖擬合，結(jié)果見圖7。lnKd與1/T線性擬合得到的相關(guān)系數(shù)R2=0.955 0，并獲得直線的斜率、截距，然后按式（11）（12）計算得相應(yīng)的ΔG、ΔS、ΔH，結(jié)果見表4。當(dāng)焓變ΔH＞0時，表明OPEO在織物上的吸附為吸熱過程，又ΔH＜40 kJ/mol，表明該吸附可能是以物理吸附為主的吸附過程；熵變ΔS＞0，表明OPEO在吸附前后分子排列更加無序、混亂度變大［18］。

圖7　OPEO在織物上吸附熱力學(xué)擬合Fig.7 Adsorption thermodynamics fitting of OPEO

表4　OPEO在織物上吸附的熱力學(xué)參數(shù)Tab.4 Adsorption thermodynamic parameters of OPEO

2.4吸附影響因素

2.4.1溫度對吸附的影響

無論是物理吸附還是化學(xué)吸附過程，溫度的影響都很大，它是吸附或反應(yīng)過程快慢的決定因素之一。因此在研究吸附的過程中，對溫度影響因素的研究是必不可少［20-21］。實(shí)驗(yàn)獲得288、298、318、338 K四個溫度下OPEO在絲織物上的吸附等溫線（圖8）。由圖8可見，OPEO在絲織物上的吸附量qe隨溫度的升高而增大，且這種效應(yīng)在OPEO平衡濃度較大時更為明顯。

圖8　不同溫度下的吸附等溫線Fig.8 Adsorption isotherms at different temperatures

采用Langmuir-Freundlich方程對不同溫度下絲織物吸附OPEO等溫線進(jìn)行模型分析，結(jié)果見表5，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。極限吸附量q∞隨著溫度升高而增大，說明溫度升高有利于增強(qiáng)絲織物吸附OPEO的能力。根據(jù)表5中模型分析結(jié)果，絲織物可吸附大量的OPEO，極限吸附量可高達(dá)70.630 mg/g。進(jìn)一步分析極限吸附量q∞與溫度T之間的關(guān)系發(fā)現(xiàn)，兩者之間存在著一定的線性相關(guān)（圖9）。在本實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，針對絲織物，q∞與T線性擬合的方程為q∞=0.883 3 T-229.16，相關(guān)系數(shù)R2=0.989 6。

表5　不同溫度下吸附等溫線Langmuir-Freundlich模型分析結(jié)果______Tab.5 Model analysis results of the Langmuir-Freundlich equation for the adsorption isotherm at different temperatures

圖9　極限吸附量與溫度的關(guān)系Fig.9 Relationship between q∞and T

2.4.2引入第二組分烷基酚聚氧乙烯醚對吸附的影響

由于烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）的種類比較多，常?；旌鲜褂?，本文引入壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）作為第二組分的APEO，探索其他APEO的存在對絲織物吸附OPEO的影響。實(shí)驗(yàn)分別配制了一系列等濃度（10、20、50、100、150、200、300、400、500、600 mg/L）的OPEO、NPEO混合水溶液，在25℃下對絲織物進(jìn)行等溫吸附實(shí)驗(yàn)，其吸附等溫線如圖10所示。由圖10可見，混合溶液中OPEO、NPEO在絲織物上存在競爭吸附現(xiàn)象：溶液中OPEO、NPEO的濃度低于45 mg/L時，絲織物對NPEO的吸附量要大于OPEO；濃度超過45 mg/L后，絲織物對OPEO的吸附量大于NPEO。

圖10　OPEO、NPEO在織物上的競爭吸附等溫線Fig.10 Competitive adsorption isotherms of OPEO and NPEO

NPEO的引入使得絲織物對OPEO的吸附量明顯減少，然而，Langmuir-Freundlich模型仍然適用，表6是采用Langmuir-Freundlich模型分析圖10中OPEO和NPEO絲織物上等溫吸附數(shù)據(jù)所得的結(jié)果，擬合相關(guān)系數(shù)R2分別為0.998 5和0.997 7。另外，APEO（即OPEO、NPEO總量）的吸附等溫線也符合Langmuir-Freundlich模型，相關(guān)系數(shù)為R2=0.998 1。

表6　競爭吸附等溫線Langmuir-Freundlich模型分析結(jié)果Tab.6 Langmuir-Freundlich model analysis results of competitive-adsorption isotherms

3　結(jié) 論

1）OPEO在絲織物上的吸附可用Langmuir-Freundlich吸附模型描述，相關(guān)系數(shù)R2達(dá)到0.99以上。

2）OPEO在絲織物上的吸附動力學(xué)可用準(zhǔn)二階動力學(xué)方程準(zhǔn)確描述，擬合得到的理論平衡吸附量與實(shí)驗(yàn)得到的qe值相近；絲織物對OPEO的吸附能力很強(qiáng)，使得絲織物易受到OPEO的污染。

3）對絲織物吸附OPEO的熱力學(xué)研究表明：ΔH＞0，說明吸附是一個吸熱的過程。

4）引入NPEO，絲織物對OPEO的吸附量明顯受到抑制，OPEO和NPEO在織物上的吸附等溫線和動力學(xué)過程都可用Langmuir-Freundlich吸附模型和準(zhǔn)二階動力學(xué)方程描述。

5）與棉、麻、滌綸、腈綸四種織物比較，絲織物吸附OPEO的能力尤其強(qiáng)，約是棉的8倍多，是腈綸的36倍多，由強(qiáng)到弱順序依次為：絲，棉，麻，滌綸，腈綸。

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Study on adsorption behavior of octylphenol ethoxylates on silk fabric

LI Wenwu1，NING Xiaoyu1，LIN Xingpao1，DAI Hongxiang2，CHENG Haixiang1
（1.National Engineering Lab for Textile Fiber Materials&Processing Technology（Zhejiang），Zhejiang Sci-Tech University，Hangzhou 310018，China；2.Hangzhou Institute of Test and Calibration for Quality and Technology Supervision，Hangzhou 310019，Hangzhou 310019，China）

In this paper，the adsorption behavior of octylphenol ethoxylates on silk fabric including isotherm，kinetics and thermodynamics was studied.The influences of temperature and second component alkylphenol ethoxylates on adsorption were investigated.Moreover，the adsorption properties of octylphenol ethoxylates on five kinds of fabrics were compared.The results show that the adsorption isotherm of octylphenol ethoxylates on silk fabric could be well described by Langmuir-Freundlich equation，and the adsorption kinetics could be well described by quasi-secondorder kinetic equation.The adsorption properties of octylphenol ethoxylates on five kinds of fabrics are sorted in descending order as follows：silk，cotton，linen，PET，PAN.

octylphenol ethoxylates；adsorption；fabrics；isotherm；kinetics

TS101.91

A

1001-7003（2016）09-0001-08引用頁碼:091101

10.3969/j.issn.1001-7003.2016.09.001

2016-03-29；

2016-08-23

浙江省公益性技術(shù)應(yīng)用研究項(xiàng)目（2014C37088）；浙江省質(zhì)監(jiān)系統(tǒng)科研項(xiàng)目（20150234）

李文武（1991-），男，碩士研究生，研究方向?yàn)楣δ芨叻肿硬牧?。通信作者：陳海相，教授級高工，chx@ zstu.edu.cn。