田秋實(shí)，唐慶如，趙　鵬，秦文峰

(中國(guó)民航飛行學(xué)院 航空工程學(xué)院，四川 廣漢 618307)

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基于焦耳熱的復(fù)合材料固化技術(shù)研究

田秋實(shí)，唐慶如，趙鵬，秦文峰

(中國(guó)民航飛行學(xué)院 航空工程學(xué)院，四川 廣漢 618307)

利用碳纖維的電阻熱效應(yīng)，合理設(shè)計(jì)試驗(yàn)，并搭建實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，嘗試用電加熱的方法制取了一維碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，以驗(yàn)證試驗(yàn)設(shè)計(jì)的合理性及電加熱的方法能否使得環(huán)氧樹脂固化。試驗(yàn)結(jié)果表明：一維碳纖維/環(huán)氧樹脂均可固化形成復(fù)合材料。試驗(yàn)進(jìn)一步用傳統(tǒng)的外部加熱法和電加熱法分別制取了二維碳纖維/環(huán)氧樹脂布，并運(yùn)用傅里葉紅外光譜分析法研究了其固化質(zhì)量，通過對(duì)紅外光譜的對(duì)照分析可知：二維碳纖維/環(huán)氧樹脂布固化質(zhì)量良好。驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)的可行性和創(chuàng)新性，具有良好的研究前景。

碳纖維；環(huán)氧樹脂；復(fù)合材料；電熱效應(yīng)；固化；傅里葉紅外光譜

0　引言

近年來，隨著高強(qiáng)度碳纖維復(fù)合材料在民用飛機(jī)上應(yīng)用的不斷增加，出現(xiàn)了與復(fù)合材料結(jié)構(gòu)相關(guān)的維修升級(jí)問題。因此，在航空領(lǐng)域，復(fù)合材料損傷修復(fù)已經(jīng)成為了一個(gè)重要的課題，其維修技術(shù)越來越受到航空企業(yè)的重視[1]。

目前，在飛機(jī)復(fù)合材料上廣泛應(yīng)用的熱固性樹脂采取的固化方式主要為加熱固化。加熱固化時(shí)，熱量由待固化材料外部向內(nèi)部傳遞，由于大部分樹脂基復(fù)合材料是熱的不良導(dǎo)體，傳熱速率較慢，因此，在材料內(nèi)部容易形成溫度梯度，造成沿樹脂基復(fù)合材料件厚度方向上的固化度不同[2]。

此外，傳統(tǒng)加熱固化的方法固化速率較低，還會(huì)在修補(bǔ)區(qū)域內(nèi)部產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，從而使復(fù)合材料修理的質(zhì)量大大降低。當(dāng)前飛機(jī)所用的樹脂基復(fù)合材料在生產(chǎn)和修理時(shí)基本采用熱壓罐、熱壓機(jī)、電熱毯等加熱固化成型的方法。這幾種方法在修補(bǔ)樹脂基復(fù)合材料時(shí)質(zhì)量相對(duì)可靠，但有修理時(shí)間長(zhǎng)、維修成本高、大型制件難以進(jìn)罐等缺點(diǎn)，更重要的是這種固化修理模式不適于外場(chǎng)飛機(jī)復(fù)合材料的快速修理，這也是阻礙飛機(jī)復(fù)合材料修理技術(shù)發(fā)展的主要原因。

為了克服傳統(tǒng)熱固化的不利影響，探索更有效、更快捷、更經(jīng)濟(jì)的修復(fù)方法，本文利用碳纖維/環(huán)氧樹脂的電熱效應(yīng)，通過電加熱的方法研究碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料固化技術(shù)[3-5]。根據(jù)碳纖維/環(huán)氧樹脂的電熱效應(yīng)，合理設(shè)計(jì)試驗(yàn)電路，實(shí)現(xiàn)對(duì)固化保溫時(shí)間或保溫溫度的控制，從而得到碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，研究其固化質(zhì)量。

1　理論基礎(chǔ)

本文利用碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的電熱效應(yīng)進(jìn)行研究。當(dāng)碳纖維通過電流時(shí)，由于碳纖維的電阻率大約1.66×10-3Ω·cm會(huì)產(chǎn)生大量的熱[6]，根據(jù)焦耳定律，電流通過導(dǎo)體產(chǎn)生的熱量跟電流的平方成正比，跟導(dǎo)體的電阻成正比，跟通電時(shí)間成正比。

焦耳熱公式：

Q=I2Rt

(1)

電阻率公式：

(2)

歐姆定律公式：

(3)

將公式(1)(2)(3)推導(dǎo)得出：

(4)

再結(jié)合公式：

Q=cmΔT

(5)

得出：

(6)

其中，ΔT=T2-T1,公式(6)中:U為導(dǎo)體兩端的電壓，S為導(dǎo)體的橫截面積，t為導(dǎo)體的通電時(shí)間，c為導(dǎo)體的比熱容，m為導(dǎo)體的質(zhì)量，ρ為導(dǎo)體的電阻率，L為導(dǎo)體的長(zhǎng)度，T2為加熱后的溫度，T1為初始溫度。

用公式(6)，通過計(jì)算就可以定量的確定時(shí)間和加熱后的溫度關(guān)系，并且可以畫出溫度T2隨時(shí)間t變化的理論關(guān)系圖。

碳纖維的比熱容c為710J·kg-1·K-1[7]；電導(dǎo)率ρ為1.66×10-3Ω·；長(zhǎng)度L為15cm;質(zhì)量m為10g;初始溫度為24攝氏度；加熱電壓為6～10伏，此實(shí)驗(yàn)可以用6伏或8伏的直流電壓。橫截面積S可以用下述方法確定：碳纖維的截面形狀是不規(guī)則的，但可以近似建立它的幾何模型，通過計(jì)算近似得出它的橫截面積。最后，將以上數(shù)據(jù)代入公式(6)中,即可得到溫度T2隨時(shí)間t的變化關(guān)系。

圖1　碳纖維截面形狀表征模型及參數(shù)

圖1為碳纖維截面形狀的表征模型。

表1　T300碳纖維截面形狀參數(shù)

由表1可知,將以上數(shù)據(jù)全部代入公式(6)，分別取時(shí)間為10,20,30,35分鐘，繪出碳纖維加熱時(shí)間溫度關(guān)系圖,如圖2所示。

圖2　碳纖維加熱時(shí)間溫度關(guān)系圖

由圖2可知，給碳纖維兩端用直流穩(wěn)壓電源加上6V的電壓，通過控制加熱時(shí)間就可以給碳纖維加熱，其周圍區(qū)域的環(huán)氧樹脂在催化劑的作用下達(dá)到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上時(shí)，開始熔融吸附在碳纖維表面。當(dāng)斷開電流時(shí)樹脂冷卻固化，形成復(fù)合材料。本實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)是碳纖維直接可以作為加熱源，并且熱量是從內(nèi)向外傳遞，溫度場(chǎng)比較均勻，樹脂固化較完全和均勻。

2　實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1實(shí)驗(yàn)原理設(shè)計(jì)

本實(shí)驗(yàn)以碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的電熱效應(yīng)為基礎(chǔ)，創(chuàng)造性的采用直接電加熱的方法制取碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

直流電源為碳纖維提供電流，碳纖維表面連接溫度探頭，溫度探頭采集碳纖維表面溫度，并把溫度信號(hào)傳送給智能溫度控制器，給智能溫度控制器設(shè)置預(yù)定的控制程序，使它控制固態(tài)繼電器的閉合與斷開，進(jìn)而控制直流電源是否給碳纖維供電。

圖3為實(shí)驗(yàn)原理圖。

圖3　實(shí)驗(yàn)原理圖

2.2試驗(yàn)平臺(tái)搭建

按照?qǐng)D3實(shí)驗(yàn)原理圖搭建試驗(yàn)平臺(tái)。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)所設(shè)計(jì)的碳纖維加熱電壓6～10V，本實(shí)驗(yàn)選用深圳市兆信源電子科技有限公司生產(chǎn)的RXN-305D直流穩(wěn)壓電源(輸出電壓0～30V，輸出電流0～3A)為碳纖維供電。溫控器選用FT808P高性能時(shí)間程序智能溫控器。

由于在加熱時(shí)，碳纖維的溫度比較高，大約可達(dá)100℃～160℃，在其底下墊一塊陶瓷磚，用膠帶將溫度傳感器探頭，兩個(gè)電極夾固定[8-12]。圖4為試驗(yàn)平臺(tái)實(shí)物圖。

圖4　試驗(yàn)平臺(tái)實(shí)物圖

如圖4所示，搭建好實(shí)驗(yàn)平臺(tái)后，將碳纖維絲用兩極夾子夾住，將溫度探頭纏繞在碳纖維絲上即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3　碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的固化性驗(yàn)證

3.1一維碳纖維對(duì)電加熱固化設(shè)備的可行性驗(yàn)證

本實(shí)驗(yàn)采用一維碳纖維來嘗試實(shí)驗(yàn)設(shè)備能否固化制得碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。按照?qǐng)D3實(shí)驗(yàn)原理圖連接電路，調(diào)試電路，給智能溫控器輸入已編好的程序，用手糊的方法給碳纖維表面糊上一定厚度的環(huán)氧樹脂系統(tǒng)混合劑，等待固化程序完成后，取下碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，重新設(shè)定智能溫控器輸入程序，改變保溫時(shí)間或保溫溫度，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。

一維碳纖維/環(huán)氧樹脂的固化實(shí)驗(yàn)一共做了五組，圖5為五組一維碳纖維的固化時(shí)間溫度關(guān)系圖(電壓 6V，碳纖維長(zhǎng)度15cm)。

圖5　一維碳纖維的固化時(shí)間溫度關(guān)系

表2為一維碳纖維固化的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表。

表2　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

通過以上多組實(shí)驗(yàn)，得出的結(jié)果是碳纖維/環(huán)氧樹脂都是固化的，因此，本實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)是合理的。

圖6為一維碳纖維絲的固化實(shí)物圖。

圖6　一維碳纖維絲的固化實(shí)物圖

3.2二維碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料布的制備

在第一階段的實(shí)驗(yàn)中，已驗(yàn)證了本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的合理性，需要進(jìn)一步研究其固化質(zhì)量。

首先用設(shè)計(jì)的電加熱固化設(shè)備制得二維碳纖維/環(huán)氧樹脂布，方法同一維碳纖維固化的過程相似，不同的是二維碳纖維/環(huán)氧樹脂布的制備兩個(gè)電極是用了鋁片作為夾片將碳纖維夾住，并且鋁片作為導(dǎo)電電極。

用傳統(tǒng)的外部加熱法，即烘干箱加熱法，用廠家推薦的固化溫度、固化時(shí)間制得一塊二維碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料布，并用傅里葉紅外光譜儀掃描作為電加熱法碳纖維/環(huán)氧樹脂布紅外光譜的對(duì)照基準(zhǔn)來研究電加熱法所制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料布固化質(zhì)量是否良好。

3.2.1電加熱法碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備

采用本文設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱固化，碳纖維布的固化時(shí)間與溫度關(guān)系如圖7所示。

圖7　碳纖維布的固化時(shí)間與溫度關(guān)系

固化前

固化后

完成固化程序后，碳纖維局部固化。圖8為碳纖維布固化的實(shí)物圖。

從完成固化程序的碳纖維布可以看出，碳纖維是兩端固化良好，中間固化差，經(jīng)過多次嘗試和最終的分析得出，影響碳纖維固化的因素可能有以下幾個(gè)。

(1)為了讓碳纖維更加均勻受熱，采用了兩端用鋁片夾著的方法，在實(shí)驗(yàn)的過程中，出現(xiàn)了兩鋁片電極發(fā)熱嚴(yán)重，中間碳纖維的溫度上不去，從而導(dǎo)致兩端碳纖維固化良好，中間固化質(zhì)量差，很可能是鋁片長(zhǎng)期在空氣中，其表面被氧化形成一層氧化膜，這層氧化膜是不導(dǎo)電的，導(dǎo)致中間碳纖維的溫度上不去，固化質(zhì)量差。

(2)進(jìn)一步改進(jìn)試驗(yàn)，將鋁片直接去掉，用兩端的電極夾直接夾著碳纖維，用此方法制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂布，加熱溫度不夠也可能是重要原因。

因此，需要改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法，用大約2cm寬的碳纖維布，采用兩端用夾子夾著的方法，并且取出隔離膜，完成固化程序后碳纖維固化良好。改進(jìn)后的碳纖維固化實(shí)物如圖9所示。

圖9　改進(jìn)后的碳纖維固化實(shí)物圖

將上述固化后的兩塊碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料布比較，改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法后所制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料布固化效果明顯好于前者。

3.2.2烘干箱加熱法碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備

由于用此實(shí)驗(yàn)所制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料是否固化良好無法判斷，所以，采用烘箱加熱的方法，根據(jù)環(huán)氧樹脂廠家推薦的最優(yōu)固化溫度(100℃,保溫2小時(shí)；120℃，保溫2小時(shí)；160℃，保溫5小時(shí))和程序制備碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，分別用紅外光譜儀掃描，對(duì)比二者的光譜圖，即可得出用本實(shí)驗(yàn)設(shè)備固化的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的固化質(zhì)量。

圖10為烘箱加熱碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備。

圖10　烘箱加熱碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備

圖11為烘箱制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

圖11　烘箱制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

3.3碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的固化質(zhì)量研究

紅外光譜儀已經(jīng)成為鑒別物質(zhì)和分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的有效手段之一，而其中傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)則是七十年代發(fā)展起來的第三代紅外光譜儀的典型代表[13]。

本文的研究重點(diǎn)是環(huán)氧基，環(huán)氧基出現(xiàn)吸收峰的波數(shù)在915cm-1附近[14],并且可以通過環(huán)氧吸收峰的強(qiáng)度判斷環(huán)氧基的濃度，進(jìn)而判斷其固化質(zhì)量。

將由烘干箱制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料用傅里葉紅外光譜儀掃描后所得的光譜圖，如圖12所示。

圖12　烘干箱加熱法的碳纖維/環(huán)氧樹脂紅外光譜圖

電加熱法改進(jìn)前制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料用傅里葉紅外光譜儀掃描后的紅外光譜圖如圖13所示。

圖13　電加熱法改進(jìn)前的碳纖維/環(huán)氧樹脂紅外光譜圖

電加熱法改進(jìn)后制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料用傅里葉紅外光譜儀掃描后的光譜圖如圖14所示。

圖14　電加熱法改進(jìn)后的碳纖維/環(huán)氧樹脂紅外光譜圖

從圖12中可以看出在915波數(shù)處，環(huán)氧基吸收峰強(qiáng)度很弱，幾乎完全吸收，說明分子中的環(huán)氧基基本完全固化，烘干箱加熱法所制得的標(biāo)準(zhǔn)碳纖維/環(huán)氧樹脂布固化質(zhì)量良好。

在圖13中，915波數(shù)處的環(huán)氧基吸收峰很強(qiáng)，說明環(huán)氧基的濃度很高，沒有完全固化，說明用鋁片做電極電加熱的方法所制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂布固化質(zhì)量比較差。

從圖14可以看出，在波數(shù)為915處的環(huán)氧基吸收峰已完全消失，說明改進(jìn)試驗(yàn)方法后，碳纖維/環(huán)氧樹脂布的固化質(zhì)量良好。

通過對(duì)圖12與圖14的對(duì)比，可以知道，用電加熱法制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂布的固化質(zhì)量比用傳統(tǒng)的烘干箱加熱法制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂布的固化質(zhì)量更好。

這也就顯示出了電加熱固化熱量由內(nèi)向外傳遞，溫度場(chǎng)比較均勻，樹脂固化較完全和均勻的優(yōu)點(diǎn)，也就進(jìn)一步驗(yàn)證了利用碳纖維的電熱效應(yīng)，即焦耳熱的方法不但可以制得碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，而且固化質(zhì)量良好，同時(shí)也驗(yàn)證了此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的合理性和此套試驗(yàn)設(shè)備的可行性，達(dá)到了實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

4　結(jié)論

(1)由焦耳定律的變形公式(4)可知，當(dāng)給碳纖維兩端加上電壓后，碳纖維就會(huì)產(chǎn)生焦耳熱。根據(jù)碳纖維的電熱效應(yīng)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)的電壓和加熱時(shí)間的控制等，合理的選用了各試驗(yàn)儀器，最后搭建起了試驗(yàn)平臺(tái)。

(2)采用一維碳纖維絲作為試驗(yàn)材料，利用試驗(yàn)平臺(tái)可以固化環(huán)氧樹脂形成碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，從而證明了試驗(yàn)的合理性和可行性。

(3)用傳統(tǒng)的外部加熱法和電加熱法分別制得了碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料布，并進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。

經(jīng)紅外光譜分析可知，用電加熱法制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂布的固化質(zhì)量比用傳統(tǒng)的烘干箱加熱法制得的碳纖維/環(huán)氧樹脂布的固化質(zhì)量更好，證明了電加熱固化熱量由內(nèi)向外傳遞，溫度場(chǎng)比較均勻，樹脂固化較完全和均勻的優(yōu)點(diǎn)。

進(jìn)一步驗(yàn)證了利用碳纖維的電熱效應(yīng)，即焦耳熱的方法，不但可以制得碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，而且固化質(zhì)量良好，同時(shí)也驗(yàn)證了此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn)設(shè)備的合理性和可行性。

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[責(zé)任編輯、校對(duì)：東艷]

Study on the Curing Technology of Composite Materials Based on Joule Heating

TIANQiu-shi,TANGQing-ru,ZHAOPeng,QINWen-feng

(Aviation Engineering College,Civil Aviation Flight University of China,Guanghan 618307,China)

Via the resistance heating effect of carbon fiber,the paper reasonably designs the test,sets up the experimental platform,and tries to produce the one-dimensional carbon fiber/epoxy resin composite material through the electric heating method so as to verify the reasonability of the test design and whether epoxy resin could be cured through the electric heating method.The test results show that the one-dimensional carbon fiber/epoxy resin can be cured into composite material;two-dimensional carbon fiber/epoxy resin are produced through the traditional external heating method and electric heating method separately in the test,and their curing qualities are studied through the Fourier infrared spectroscopy analysis method.The findings of the analysis reveal the excellent curing quality of two-dimensional carbon fiber/epoxy resin.This verifies the feasibility and innovativeness of the test as well as the bright research prospect.

carbon fiber;epoxy resin;composite material;electrothermal effect;curing;Fourier infrared spectroscopy

2016-09-02

國(guó)家自然科學(xué)基金民航聯(lián)合基金重點(diǎn)項(xiàng)目(U1233202,U1333201)；中國(guó)民用航空飛行學(xué)院研究生創(chuàng)新項(xiàng)目(X2015-8)；國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練項(xiàng)目(201510624023)

田秋實(shí)(1990-)，女，河南洛陽(yáng)人，碩士研究生，主要從事復(fù)合材料方面的研究。

TB332

A

1008-9233(2016)05-0039-07