方春暉，胡國(guó)勝，張靜婷，王忠強(qiáng)，2，劉冰肖

（1.中北大學(xué)高分子與生物工程研究所，太原 030051； 2.東莞市信諾橡塑工業(yè)有限公司，廣東東莞 523860）

熔融縮聚透明共聚酰胺的制備及表征*

方春暉1，胡國(guó)勝1，張靜婷1，王忠強(qiáng)1，2，劉冰肖1

（1.中北大學(xué)高分子與生物工程研究所，太原 030051； 2.東莞市信諾橡塑工業(yè)有限公司，廣東東莞 523860）

采用癸二胺、間苯二甲酸、2，2'-二甲基-4，4'-亞甲基雙（環(huán)己胺）（DMDC）為單體，通過熔融縮聚法制備了透明間苯二甲酰癸二胺-間苯二甲酰2，2'-二甲基-4，4'-亞甲基雙（環(huán)己胺）共聚酰胺（PA10I/DMDCI），利用偏光顯微鏡對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察，并通過差示掃描量熱和熱失重對(duì)其熱性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，獲得的透明PA10I /DMDCI為非晶高聚物，特性黏度在0.73 dL/g以上，具有良好的熱性能。當(dāng)DMDC的加入量由0 mol增至0.11 mol時(shí)，透明PA10I/DMDCI的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度由98℃提高至114℃，起始熱分解溫度由400℃提升至434.4℃，熱分解活化能較高。

癸二胺；間苯二甲酸；2，2'-二甲基-4，4'-亞甲基雙（環(huán)己胺）；熔融聚合；透明聚酰胺；熱性能

透明聚酰胺是一種無(wú)定型或微晶的熱塑性聚酰胺，具有很好的透明性，較高的力學(xué)強(qiáng)度，優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性、電絕緣性、耐老化性和耐化學(xué)藥品性，同時(shí)容易加工成型［1］。透明聚酰胺目前在汽車、電子電氣、機(jī)械、光學(xué)、體育等領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛［2-3］。由于其無(wú)臭無(wú)毒，也可用于食品包裝膜、可視杯以及醫(yī)藥包裝等［4］。

由于透明聚酰胺無(wú)結(jié)晶相，故其耐熱性由玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）決定。為了滿足工程塑料實(shí)用要求的耐熱性，透明聚酰胺的Tg必須高于100℃［5］。在分子鏈中引入芳環(huán)、脂環(huán)結(jié)構(gòu)，能夠增加分子鏈的剛性，提高聚酰胺的硬度和熱變形溫度，但剛性結(jié)構(gòu)的過多引入會(huì)降低其韌性，造成粘流溫度過高，難以加工。增大分子鏈中亞甲基（—CH2—）的鏈節(jié)長(zhǎng)度，則可以改善加工性能，同時(shí)可降低吸水率，改善其沖擊韌性［6-8］。蔣愛云等［9-10］對(duì)固相縮聚SA型透明聚酰胺的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了系統(tǒng)研究，但固相縮聚工藝較為復(fù)雜，聚合周期長(zhǎng)，生產(chǎn)成本較高。孫并臻等［11］制備了透明間苯二甲酰癸二胺-氨基十一酸共聚酰胺（PA10I/11），其加入能夠增強(qiáng)分子鏈柔性的11-氨基十一酸后，導(dǎo)致聚合物的Tg降低，限制了其在透明制品中的應(yīng)用。

筆者以癸二胺、間苯二甲酸、2，2’-二甲基-4，4’-亞甲基雙（環(huán)己胺）（DMDC）為原料，通過一步熔融聚合法制備了透明間苯二甲酰癸二胺-間苯二甲酰2，2’-二甲基-4，4’-亞甲基雙（環(huán)己胺）共聚酰胺（PA10I/DMDCI），并對(duì)其性能進(jìn)行了表征。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原材料

癸二胺：工業(yè)級(jí)，無(wú)錫殷達(dá)尼龍有限公司；

間苯二甲酸：工業(yè)級(jí)，中國(guó)石化揚(yáng)子石油有限公司；

DMDC：工業(yè)級(jí)，深圳市業(yè)旭實(shí)業(yè)有限公司。

1.2主要儀器與設(shè)備

高壓聚合釜：WDFSK型，威海自控反應(yīng)釜有限公司；

偏光顯微鏡（PLM）：XTP-7型，上海光學(xué)儀器廠；

差示掃描量熱（DSC）儀：DSC822e型，瑞士Mettler Toledo公司；

熱重（TG）分析儀：TGA-7000型，美國(guó)Perkin-Elmer公司。

1.3透明PA10I/DMDCI的合成

將癸二胺、DMDC和間苯二甲酸按照表1配方混合均勻后加入反應(yīng)釜中，同時(shí)加入100 mL蒸餾水。用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣數(shù)次，然后加壓至0.2～0.4 MPa。開始加熱的同時(shí)開啟攪拌，2.5 h內(nèi)勻速升溫至200～220℃，保持釜內(nèi)壓力在1.6～2.0 MPa，恒溫反應(yīng)2 h后緩慢放氣至常壓，同時(shí)升溫至230～240℃，常壓下反應(yīng)2 h，然后抽真空至-0.09 MPa，反應(yīng)30 min，加壓出料，即得到透明PA10I/DMDCI產(chǎn)物。

表1　透明PA10I/DMDCI的配方 mol

1.4性能測(cè)試與表征

特性黏度：取透明PA10I/DMDCI樣品0.125 g，溶于25 mL濃度為98%的濃硫酸中，配制透明PA10I/DMDCI濃度為5 g/L的硫酸溶液。用稀釋法測(cè)定其特性黏度。

PLM分析：取少量透明PA10I/DMDCI樣品放置于干燥潔凈的載玻片上，在熱臺(tái)上加熱熔融，將PA10I/DMDCI熔體壓成薄片，然后緩慢冷卻后測(cè)試觀察。

DSC測(cè)試：在氮?dú)夥諊?，?～3 mg透明PA10I/DMDCI樣品置于鋁坩堝中，以10℃/min的升溫速率升溫至300℃，恒溫10 min消除熱歷史，然后以20℃/min降溫至50℃，恒溫10 min消除熱歷史，最后以10℃/min升溫至300℃，記錄所有過程的DSC曲線。

TG測(cè)試：取2～3 mg透明PA10I/DMDCI樣品，將其置于干燥潔凈的鋁坩堝中，在氮?dú)夥諊?，?0℃/min的升溫速率升至700℃，并記錄升溫過程中樣品質(zhì)量的變化。

2　結(jié)果與討論

2.1特性黏度

通過測(cè)定濃度為98%的濃硫酸和透明PA10I/ DMDCI濃度為5 g/L的硫酸溶液在毛細(xì)管中的流動(dòng)時(shí)間，計(jì)算溶液的相對(duì)黏度ηr和增比黏度ηsp。以溶液濃度c為橫坐標(biāo)，分別以lnηr/c和ηsp/c為縱坐標(biāo)作圖。通過兩組點(diǎn)各作直線，外推至c=0，根據(jù)截距可得出特性黏度［12］。圖1為利用外推法計(jì)算加入0.11 mol的DMDC時(shí)透明PA10I/DMDCI的特性黏度。

圖1　外推法計(jì)算加入0.11 mol的DMDC時(shí)透明PA10I/DMDCI的特性黏度

根據(jù)圖1可計(jì)算得出兩直線外推截距的平均值為92 mL/g，即加入0.11 mol的DMDC時(shí)，透明PA10I/DMDCI的特性黏度為0.92 dL/g。用同樣的方法可以得到分別加入0，0.03，0.05，0.07 mol的DMDC后，透明PA10I/DMDCI的特性黏度分別為0.73，0.77，0.81，0.85 dL/g?？梢钥闯?，隨著DMDC含量的增加，透明PA10I/DMDCI的特性黏度不斷增大。這可能是因?yàn)橹h(huán)結(jié)構(gòu)的引入，溶質(zhì)與溶質(zhì)之間、溶質(zhì)與溶劑間的摩擦力增大，造成流動(dòng)時(shí)間延長(zhǎng)，表觀為特性黏度增大。

2.2透明PA10I/DMDCI的PLM分析

圖2為純PA10I及加入0.11 mol的DMDC時(shí)透明PA10I/DMDCI放大100倍時(shí)的PLM照片。

由圖2可以看出，純PA10I及加入0.11 mol的DMDC時(shí)透明PA10I/DMDCI在PLM下均表現(xiàn)為暗場(chǎng)，沒有出現(xiàn)清晰的亮點(diǎn)和消光黑十字。說明制備的透明PA10I/DMDCI呈現(xiàn)光學(xué)各項(xiàng)同性，沒有生成晶體結(jié)構(gòu)，是非晶高聚物。這是因?yàn)殚g苯二甲酸的存在破壞分子鏈的規(guī)整性，使得透明PA10I/ DMDCI很難結(jié)晶，得到無(wú)定形非晶產(chǎn)物。

2.3DSC分析

圖3為不同DMDC含量下透明PA10I/ DMDCI的DSC曲線。

由圖3可以看出，曲線中并沒有出現(xiàn)相變吸收峰，只是出現(xiàn)了玻璃化轉(zhuǎn)變，說明合成的產(chǎn)物為無(wú)定形非晶高聚物，這和PLM分析的結(jié)果是一致的。

根據(jù)GB/T 19466.2-2004中確定Tg的方法，當(dāng)DMDC含量分別為0.01，0.03，0.05，0.07，0.11 mol時(shí)，透明PA10I/DMDCI的Tg分別為98，103，106，108，114℃。隨著DMDC含量的增加，透明PA10I/DMDCI的Tg有所升高。這是由于脂肪族環(huán)結(jié)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)能力比柔性鏈段—CH2—的運(yùn)動(dòng)能力弱，隨著DMDC含量的增加，透明PA10I/ DMDCI中可以內(nèi)旋轉(zhuǎn)的—CH2—鏈段相對(duì)減少，半剛性的脂環(huán)單元所占的比例上升，增加了鏈的剛性，阻礙鏈的旋轉(zhuǎn)，使其變硬，分子鏈的柔順性下降，則透明PA10I/DMDCI的Tg升高。

2.4TG分析

圖4為不同DMDC含量下透明PA10I/ DMDCI的TG和DTG曲線。

由圖4a可以看出，不同DMDC含量下透明PA10I/DMDCI的起始分解溫度均在400℃以上，說明其具有較高的熱分解溫度，終止分解溫度在500℃附近，溫度超過500℃基本完成分解。TG曲線在400～550℃溫度范圍內(nèi)只有一個(gè)失重平臺(tái)，可以推斷PA10I/DMDCI在氮?dú)夥諊碌姆纸馐且徊椒纸膺^程，DMDC的加入沒有改變它的分解過程。這與縮聚反應(yīng)產(chǎn)物的熱分解為無(wú)規(guī)斷鏈的機(jī)理相吻合。

DMDC含量：1—0 mol；2—0.03 mol；3—0.05 mol；4—0.07 mol；5—0.11 mol a—TG曲線；b—DTG曲線

由圖4b可以看出，不同DMDC含量下的透明PA10I/DMDCI在400～550℃范圍內(nèi)只有一個(gè)單峰，且最大熱分解溫度均在475℃附近。

不同DMDC含量下的透明PA10I/DMDCI的的TG和DTG數(shù)據(jù)見表2。

表2　透明PA10I/DMDCI的TG和DTG數(shù)據(jù)

從表2可以看到，與未加入DMDC的PA10I相比，加入DMDC后，透明PA10I/DMDCI的起始熱分解溫度由404.7℃提升至435℃左右，具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。這可能是透明PA10I/DMDCI中引入半剛性的脂環(huán)結(jié)構(gòu)，分子鏈的剛性增加，使得其熱分解溫度提高，耐熱性增強(qiáng)。

2.5熱分解活化能（E）的計(jì)算

利用Coats-Redfern積分法［13］對(duì)TG和DTG數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析，通過分解過程中不同溫度下的轉(zhuǎn)化率和對(duì)應(yīng)溫度之間的關(guān)系可求出熱分解活化能E，其表達(dá)式為：

式中：E——熱分解活化能；

A——指前因子；

R——?dú)怏w普適常數(shù)；

T——絕對(duì)溫度；

β——升溫速率；

G（α）——熱分解機(jī)理函數(shù)。

由透明PA10I/DMDCI的TG和DTG曲線得到失重率α和對(duì)應(yīng)的分解溫度T，以T-1為橫坐標(biāo)，以ln［G（α）/T2］為縱坐標(biāo)作圖，并進(jìn)行線性擬合，根據(jù)斜率求出熱分解活化能E。G（α）取自文獻(xiàn)中報(bào)道的30種機(jī)理函數(shù)［13］。利用試湊法可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)G（α）=［-ln（1-α）］1/4時(shí)，有很好的線性相關(guān)性，如圖5所示。

圖5　Coats-Redfern積分法中透明PA10I/DMDCI的α與T的關(guān)系圖

利用Coats-Redfern積分法得出的透明PA10I/ DMDCI的熱分解活化能E和擬合直線的線性相關(guān)系數(shù)γ見表3。

表3　透明PA10I/DMDCI的熱分解活化能E和線性相關(guān)系數(shù)γ

從表3可以看出，當(dāng)G（α）=［-ln（1-α）］1/4時(shí)，ln［G（α）/T2］的線性相關(guān)系數(shù)γ都比較大，有很好的線性相關(guān)性。不同DMDC含量下的透明PA10I/ DMDCI都有較高的熱分解活化能，說明其具有較好的耐熱性。

3　結(jié)論

（1）以癸二胺、間苯二甲酸和DMDC為原料，采用一步熔融聚合法成功制備了透明PA10I/ DMDCI。

（2）制備的透明PA10I/DMDCI為非晶態(tài)，其特性黏度在0.73 dL/g以上，可達(dá)到工業(yè)需求。

（3）當(dāng)DMDC的加入量由0增加至0.11 mol時(shí)，透明PA10I/DMDCI的Tg從98℃提高至114℃，起始熱分解溫度由400℃提升至434.4℃，熱分解活化能較高，合成的透明PA10I/DMDCI熱穩(wěn)定性優(yōu)異。

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朗盛推動(dòng)工程塑料業(yè)務(wù)的全球化

特殊化學(xué)品公司朗盛表示，位于美國(guó)北卡羅來納州加斯托尼亞的第二條高性能塑料混配生產(chǎn)線如期正式投入使用。這條全新的生產(chǎn)線投資約1 500萬(wàn)美元，使該廠的年生產(chǎn)能力從2萬(wàn)t翻番至4萬(wàn)t。

朗盛加斯托尼亞工廠根據(jù)客戶要求，采用特殊的添加劑與玻璃纖維將聚酰胺（PA）和聚對(duì)苯二甲酸丁二酯（PBT）混合精煉，生產(chǎn)出高性能塑料產(chǎn)品線杜力頓和保根。它們主要用于汽車工業(yè)，用來制造輕量化塑料部件，以替代汽車中的金屬部件，從而增加汽車的能效并降低排放。

朗盛集團(tuán)管理董事會(huì)成員Hubert Fink表示，這項(xiàng)投資體現(xiàn)了朗盛對(duì)高性能聚合物領(lǐng)域的關(guān)注，凸顯了公司向高附加值市場(chǎng)轉(zhuǎn)型的戰(zhàn)略。

朗盛高性能材料業(yè)務(wù)部全球負(fù)責(zé)人表示，在未來幾年中，朗盛計(jì)劃投資5 000萬(wàn)～1億歐元以促進(jìn)高性能塑料業(yè)務(wù)的有機(jī)增長(zhǎng)。通過這些投資項(xiàng)目，他們將進(jìn)一步平衡公司PA價(jià)值鏈的產(chǎn)能并推動(dòng)工程塑料業(yè)務(wù)的全球化。

朗盛預(yù)計(jì)，到2020年，全球市場(chǎng)對(duì)汽車工程塑料的需求將以每年7%的速率增長(zhǎng)。汽車生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大以及向低油耗、輕量化發(fā)展的趨勢(shì)推動(dòng)著工程塑料需求的增長(zhǎng)。

朗盛在塑料/金屬?gòu)?fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域處于全球領(lǐng)先地位，該技術(shù)可降低汽車部件質(zhì)量。與金屬部件相比，采用高性能塑料的汽車零部件質(zhì)量可減輕10%～50%。朗盛的高科技塑料被廣泛應(yīng)用于汽車的各個(gè)部位，如：汽車引擎、車門結(jié)構(gòu)、前端、腳踏板、車輛內(nèi)飾部件等。此外，高性能塑料產(chǎn)品也可以用于電子電氣產(chǎn)業(yè)。

（中塑在線）

科思創(chuàng)推出超強(qiáng)抗沖擊聚碳酸酯材料

在工作場(chǎng)所內(nèi)發(fā)生的眼損傷是嚴(yán)重的職業(yè)危害，對(duì)員工和企業(yè)都可能造成嚴(yán)重后果。僅在美國(guó)，每天就有超過2 000人因與工作有關(guān)的眼傷需要就醫(yī)。其中三分之一的人需要在醫(yī)院接受急診治療，100多人因此誤工一日或多日。據(jù)美國(guó)職業(yè)安全與健康管理局（OSHA）估計(jì)，每年眼損傷造成的損失（工期延誤、醫(yī)療費(fèi)用、工傷賠償）超過3億美元。

科思創(chuàng)研發(fā)出一種超強(qiáng)抗沖擊聚碳酸酯材料來保護(hù)勞動(dòng)者的眼鏡。由Makrolon?3207制成的鏡片不僅材質(zhì)輕巧，而且透明度堪比玻璃，能夠滿足美國(guó)個(gè)人防護(hù)用品供應(yīng)商MCR Safety公司的嚴(yán)格要求。該公司用此材料生產(chǎn)的古士（Crews?）防護(hù)眼鏡、US Safety?系列防護(hù)眼鏡與防護(hù)面罩都通過了美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會(huì)Z871.1標(biāo)準(zhǔn)的認(rèn)證。

科思創(chuàng)用塑料制成的鏡片具有工業(yè)防彈功能，并且通過了防彈測(cè)試（用45 g實(shí)心鋼子彈以45～121 m/s的速度向鏡片進(jìn)行射擊）。這種極端條件下的測(cè)試很有必要，有助于保障操作人員的眼睛免受日常工作中各種情況（墜落物或飛出物、火花、金屬屑、釘子或接觸到有害物質(zhì)等）的危害。

MCR Safety公司在亞洲地區(qū)研發(fā)出新型US Defense?系列防護(hù)眼鏡，以應(yīng)對(duì)該地區(qū)更加嚴(yán)格的產(chǎn)品安全法要求。MCR Safety產(chǎn)品經(jīng)理David Smith說道，40多年來，MCR Safety一直引領(lǐng)著個(gè)人防護(hù)用品行業(yè)的發(fā)展，這次他們希望打造出一款世界頂級(jí)的產(chǎn)品，并尋求能夠幫助他們實(shí)現(xiàn)這一愿望的合作伙伴，這些防護(hù)眼鏡結(jié)實(shí)耐用，不僅光學(xué)性能佳、耐沖擊性強(qiáng)，而且抗紫外線性能也非常出色。

科思創(chuàng)聚碳酸酯中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)大客戶經(jīng)理林忠慶補(bǔ)充說，設(shè)計(jì)自由度高是Makrolon?3207的另一個(gè)優(yōu)勢(shì)。它可以用于生產(chǎn)更薄的鏡片，提高顧客舒適性的同時(shí)也降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。

（中國(guó)聚合物網(wǎng)）

新聚合物膜遇光吸熱按需放熱

美國(guó)麻省理工學(xué)院官網(wǎng)近日發(fā)布消息稱，該校研究人員研制出一種能實(shí)現(xiàn)化學(xué)儲(chǔ)能的固體材料——透明聚合物薄膜，它能在白天存儲(chǔ)太陽(yáng)能，并在需要時(shí)放熱，可用于窗戶玻璃或衣服等多種不同的表面。

研究人員之一杰夫瑞·格羅斯曼教授解釋稱，要想長(zhǎng)期穩(wěn)定地存儲(chǔ)太陽(yáng)能，關(guān)鍵是將其以化學(xué)變化而非熱量的形式存儲(chǔ)起來。目前建立在化學(xué)反應(yīng)基礎(chǔ)上的儲(chǔ)能材料名為太陽(yáng)熱燃料（STF），已被研制出來，但只能在液體中使用，無(wú)法制成持久耐用的固態(tài)薄膜。新研制的聚合物薄膜是首個(gè)基于固態(tài)材料的聚合物，不僅原材料便宜且制造過程簡(jiǎn)單。

研究人員尤金·周指出，制造這種新材料只需兩步，非常簡(jiǎn)單。他們以偶氮苯進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過改變分子組成來對(duì)光做出反應(yīng)，隨后在小的熱脈沖刺激下，恢復(fù)到原始狀態(tài)，并在此過程中釋放出更多熱量。在實(shí)驗(yàn)中，研究人員修改其化學(xué)屬性從而改進(jìn)能量密度，形成光滑的表層和對(duì)熱脈沖的反應(yīng)能力，最終得到了這種極其透明的新材料。

研究表明，新透明薄膜可整合進(jìn)汽車的前擋風(fēng)玻璃，吸收太陽(yáng)光并存儲(chǔ)起來，隨后只要一點(diǎn)熱量“激活”，它就能釋放出熱量，融化玻璃上的冰。該系統(tǒng)可改進(jìn)電動(dòng)汽車的性能。在寒冷天氣，電動(dòng)汽車需消耗太多能量來加熱和融冰，新聚合物有望大幅降低此類消耗。

格羅斯曼表示，目前，這種新材料呈微黃色，影響了透明度，他們正在進(jìn)行改進(jìn)。另外，釋放的熱只能比周圍環(huán)境高10℃，他們希望能提高到20℃。

相關(guān)研究成果發(fā)表在最新一期的《先進(jìn)能源材料》雜志上。

（中國(guó)聚合物網(wǎng)）

Preparation and Characterization of Transparent Copolyamides via Melt Polycondensation

Fang Chunhui1， Hu Guosheng1， Zhang Jingting1， Wang Zhongqiang1，2， Liu Bingxiao1
（1. Institute of Macromolecules & Bioengineering， North University of China， Taiyuan 030051， China；2. Dongguan Sinoplast Industrial Co.， Ltd.， Dongguan 523860， China）

By using the monomer of decanediamine，isophthalic acid and 2，2'-dimethyl-4，4'-methylenebis （cyclohexylamine）（DMDC），transparent isophthaloyl decamethylene diamine-isophthaloyl 2，2'-dimethyl-4，4'-methylene bis （cyclohexylamine）copolyamide （PA10I/DMDCI） was systhesized through the process of melt polycondensation. The morphology was studied by polarizing microscope. The thermal properties were characterized by means of differential scanning calorimetry and thermal gravimetric analysis. Results show that，transparent PA10I/DMDCI is amorphous，its intrinsic viscosity is above 0.73 dL/g. Transparent PA10I/DMDCI has good thermal stability. When the amount of DMDC increase from 0 mol to 0.11 mol，the glass transition temperature of transparent PA10I/DMDCI increase from 98℃ to 114℃，the starting decomposition temperature increase from 400℃ to 434.4℃，its thermal degradation activation energy is higher.

decanediamine；isophthalic acid；2，2'-dimethyl-4，4'-methylenebis（cyclohexylamine）；melt polycondensation；transparent polyamide；thermal property

TQ323.6

A

1001-3539（2016）02-0111-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.02.022

*廣東省2013年度省部（院）產(chǎn)學(xué)研結(jié)合項(xiàng)目（2013B090500003）

聯(lián)系人：胡國(guó)勝，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事高分子材料的合成、改性以及高性能化研究

2015-11-12