張瑞娟 劉金剛 莊金風

(1.中國制漿造紙研究院,北京,100102;2.制漿造紙國家工程實驗室，北京，100102)

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·壓敏膠標簽防黏紙·

壓敏膠標簽防黏紙的發(fā)展與應用

張瑞娟1,2劉金剛1,2莊金風1,2

(1.中國制漿造紙研究院,北京,100102;2.制漿造紙國家工程實驗室，北京，100102)

概述了壓敏膠標簽常用的防黏紙基材及防黏劑的種類、性能和應用現(xiàn)狀,目前防黏紙的涂布工藝,并分析了未來的發(fā)展趨勢。

壓敏膠標簽；防黏紙；有機硅防黏劑；涂布技術

(*E-mail: suixinju1990@163.com)

壓敏膠標簽紙是一類紙張再加工產品,也稱為“不干膠標簽紙”。壓敏膠標簽紙經印刷、模切等工序成為壓敏膠標簽。隨著社會的發(fā)展,標簽與人們日常生活的關系越來越密切,日常使用的洗滌用品、化妝品、藥品、服裝、家用電器、超市包裹等的條形碼,隨處都可以看到壓敏膠標簽紙的身影[1]。防黏紙是壓敏膠標簽紙中最重要的組成部分之一,也是成本最高的一部分,起到隔離、保護壓敏膠的作用。防黏紙的發(fā)展需要始終滿足壓敏膠標簽的發(fā)展和應用所提出的要求,并隨著壓敏膠標簽的前進腳步而不斷發(fā)展。

本文從防黏紙的基材、防黏劑、加工技術3個方面介紹壓敏膠標簽防黏紙的發(fā)展與應用。

1 防黏紙的基材

20世紀80年代初,我國國內還沒有防黏紙的專用基材,除進口以外多用曬圖原紙等來代替[2-3]。發(fā)展至今,防黏紙的種類很多,其基材也各不相同。防黏紙基材經超低量(一般0.5～1.0 g/m2)的有機硅涂料涂布成為防黏紙,如此低的涂布量也使得防黏紙的生產對基材的性能尤其是表面性能提出了較高的要求。防黏紙的基材主要包括預涂紙和特種紙兩大類。

1.1 預涂紙

預涂紙可以分為3種：第一種是在原紙表面上預涂成膜物質(如PVA、CMC),并經超級壓光處理,既適用于溶劑型有機硅,又適用于乳液型有機硅。第二種是聚乙烯擠壓涂布紙,即通過層壓復合的方法將硫酸鹽漿紙與聚乙烯復合在一起的復合紙,這種原紙濕變形小[4],非常適合于溶劑型有機硅,曾在日本備受青睞。第三種是超級壓光的陶土涂布紙(C.C.K紙),其原紙類似銅版原紙,適用于溶劑型和乳液型有機硅,在美國應用較多,而目前國內生產的C.C.K紙真正能夠應用的卻很少[5]。

1.2 特種紙

羊皮紙和半透明紙是最早用于壓敏膠標簽防黏紙的特種紙。它們有著優(yōu)越的平滑性和覆蓋性,但價格昂貴、撕裂度低、濕變形大,不能達到壓敏膠所用的轉移涂布方式的要求,因而作為防黏紙基材,它們都有很多不足,應用也受到了限制。

近些年,國際上應用最多的防黏紙基材是格拉辛紙，在此將其歸為特種紙。

在無溶劑涂布、印刷高速化和高速貼標的推動下,格拉辛紙迅速發(fā)展起來,到1991年,國外對格拉辛紙的需求量已經達到了全部防黏紙基材需求量的70%以上[6]。格拉辛紙已經逐漸成為了防黏紙基材的主流。

格拉辛紙是“glassine”的譯音,又稱半透明玻璃紙,是由格拉辛專用原紙涂布加工后再經超級壓光而成的具有極佳內部強度和透明度的特種紙。但與半透明紙不同,格拉辛紙并不需要高黏狀打漿,而是半游離狀打漿后經超級壓光的紙。其緊度一般在1.10 g/cm3以上,平滑度在600 s以上。其撕裂度、濕強度較高,濕變形和表面吸收性較小。專為無溶劑型有機硅設計,亦可適用于溶劑型和乳液型有機硅。格拉辛紙關鍵性能要求如下[7- 8]：

(1)紙張需有較好的透明度,以滿足自動感光貼標生產流水線的需要及客戶對產品外觀的需求。

(2)紙張表面需有較好的抗油性能(耐油脂和溶劑性能)。在涂布時就可以消耗較少的硅油,從而節(jié)約成本。

(3) 紙張要有較好的平滑度和光澤度,即要有光亮、平整的外觀,以提高其印刷效果。

(4) 紙張要有較高的緊度,使其獲得更高的耐油脂性能和較低的伸縮率。

表1為我國市場上進口格拉辛紙的性能情況。

表1 我國市場上進口格拉辛紙的性能

1.3 發(fā)展現(xiàn)狀與未來趨勢

未來幾年我國防黏紙基材的發(fā)展主要在于格拉辛紙的開發(fā)。

在國外,尤其是歐洲,絕大多數(shù)防黏紙的原紙都采用了格拉辛紙。芬歐匯川(UPM,全球最大的標簽紙制造商之一,其Jamsankoski和Tervasaari兩家工廠的年生產能力共35萬t)、肯特紙業(yè)(Cham Paper,年產25萬t)、奧斯龍(Ahlstrom)、美國的沃索紙業(yè)(Wausau Paper)和斯道拉恩索(Stora Enso)等廠家生產的格拉辛紙都已經暢銷全世界。而我國長期以來國內生產的基材都是以低價格的聚乙烯擠壓涂布紙為主,而目前應用最廣泛的格拉辛紙多數(shù)依賴進口。近年來,國內開發(fā)和生產格拉辛紙的廠家日益增多,從小型加工廠、小機臺逐步向大型紙企、大機臺規(guī)模生產發(fā)展。繼民豐特紙(年產約3萬t格拉辛紙)之后[9],2014年8月,山東晨鳴紙業(yè)集團在武漢生產基地成功投產年產10萬t的格拉辛紙項目[10],受到了國內外市場和用戶的普遍關注。而且隨著研發(fā)力度的不斷加大,我國生產的格拉辛紙的質量也必將逐漸趕超國際水平。

2 防黏劑

防黏劑是壓敏膠標簽紙生產中的重要原料之一,其功能是降低壓敏膠層對基材的黏接力。20世紀50年代末,道康寧公司首次研制出有機硅防黏劑syloff23[11],之后有機硅防黏劑迅速發(fā)展起來并成為了壓敏膠標簽紙防黏劑的主流。

根據(jù)交聯(lián)反應的不同,有機硅防黏劑可以分為縮合反應型、加成反應型和輻射固化(紫外光、電子束)型。根據(jù)產品類型,有機硅防黏劑可以分為溶劑型有機硅防黏劑、乳液型有機硅防黏劑及無溶劑型有機硅防黏劑。

2.1 縮合反應型有機硅

縮合交聯(lián)反應是最早制得有機硅防黏劑的方法。有機硅的縮合交聯(lián)反應有兩種反應形式,一種是羥基封端的二甲基聚硅氧烷與原硅酸脂或聚甲基三乙氧基硅烷進行脫醇反應,另一種是羥基封端的二甲基聚硅氧烷與甲基氫基聚硅氧烷發(fā)生脫氫反應。反應一般用有機錫化合物、鈦酸四丁酯、醋酸鹽或辛酸鹽等物質作為催化劑。其中以有機錫化合物應用最多。無論是脫醇反應還是脫氫反應,反應后都會形成網狀交聯(lián)物(防黏膜),且一般來說,所用聚合物的相對分子質量越低,所形成的網狀交聯(lián)結構越致密,其防黏性能也越好[12]。不同的是,脫氫反應比脫醇反應的交聯(lián)反應速度更快,固化時間更短,且交聯(lián)密度更大,防黏性能也更好[13-14]。圖1為縮合反應2種反應形式的反應機理。

圖1 縮合反應2種反應形式的反應機理

縮合反應型有機硅的黏度非常大,平均在900萬mPa·s左右,因而必需經過稀釋才能進行涂布。若用有機溶劑如甲苯、二甲苯、汽油等作溶劑,就成為溶劑型有機硅；若用水作溶劑,則成為乳液型有機硅。

2.1.1 溶劑型有機硅

縮合反應型溶劑型有機硅是應用最早的有機硅防黏劑,20世紀70年代發(fā)展到鼎盛時期。其有機硅的含量在30%左右。溶劑型有機硅由于有機溶劑的存在而使交聯(lián)劑、防黏劑以及助劑都能溶于同一體系中,涂料的黏度容易控制。溶劑揮發(fā)后,交聯(lián)反應即可快速發(fā)生,因此涂布量很小(0.8～1.2 g/m2),且其表面張力低,可在絕大部分的基材表面獲得連續(xù)性較好的涂膜。但由于有機溶劑對環(huán)境的污染以及安全隱患(易燃易爆)的存在,其使用始終受到限制。雖然,有研究證明用活性炭吸附回收有機溶劑也是完全可行的,但所用有機硅和有機錫催化劑中的揮發(fā)性成分對活性炭的鈍化作用仍然是一個很難解決的問題[12]。且由于全球石油價格上漲,有機溶劑的價格也隨之攀升,錫催化的溶劑型有機硅成本的增加也進一步限制了它的應用。而鉑催化的加成反應型有機硅卻很快得到了廣泛的應用,溶劑型有機硅也逐漸轉向以加成反應型為主,揮發(fā)性成分對活性炭的鈍化作用也就不再是難題。

溶劑型有機硅防黏劑成本低、防黏效果好、涂布量易控制且涂布工藝要求簡單,是目前我國防黏劑中用量很大的一種產品。隨著我國防黏劑合成技術的發(fā)展和國外加成反應型產品進駐國內,加成反應型已經逐漸替代縮合反應型在我國溶劑型有機硅應用中的地位。考慮到成本和環(huán)境的影響,增加先進的溶劑回收裝置并向高濃度涂布發(fā)展是必要的。未來我國溶劑型有機硅防黏劑的應用也會逐漸轉向節(jié)能、無污染的方向[15-16]。

2.1.2 乳液型有機硅

乳液型有機硅與溶劑型有機硅基本上是同時出現(xiàn),但由于當時乳化技術的限制,乳液型有機硅初始并未受到重視。隨著環(huán)境污染問題日益嚴峻和乳化技術的進步,乳液型有機硅逐漸發(fā)展起來并占據(jù)了一定的市場份額[16]。

與溶劑型有機硅相比,雖然乳液型有機硅綠色環(huán)保,成本也較低,但水溶劑的存在也為它帶來很多的劣勢。第一,其固化時間較長,溫度較高,且對基材的表面性能要求較高,不能適應表面張力較小的預涂膜,容易使基材產生變形和褶皺。第二是其涂布量較大,一般需要達到1.2～2.0 g/m2,且防黏效果相對較差。第三,其料槽壽命較短且配方不宜調節(jié)。

乳液型有機硅防黏劑通常在原紙上直接涂布,在使用時存在水對原紙的潤脹飽和導致成膜性差的問題,處置不當會使防黏紙失去尺寸穩(wěn)定性。為了改善其成膜性和降低對紙的滲透性,可加入適量增稠劑[17-18]。生產中一般多用羧甲基纖維素鈉、褐藻酸鈉等水溶性化合物[19]。

乳液型有機硅防黏劑的這些缺點使得它的發(fā)展和應用受到了很大的限制。直到近些年來,加成反應型乳液有機硅的出現(xiàn)才使得乳液型有機硅防黏劑進入了新一階段的發(fā)展。

2.2 加成反應型有機硅

加成交聯(lián)反應是含有活性乙烯基團的聚硅氧烷化合物與甲基氫基聚硅氧烷交聯(lián)反應,反應后形成交聯(lián)密度很大的網狀交聯(lián)物(防黏層)。加成反應的反應機理如圖2所示[13-14]。

圖2 加成反應的反應機理

加成反應一般以一些貴金屬的絡合物作為固化劑,應用最多的是鉑催化劑。與縮合反應相比,它的防黏性能更好,固化速度也更快。例如,在100、120 和150℃時,縮合反應的固化時間分別為20、15及8 s,加成反應僅為16、8、5 s,且180℃下可縮短為3～4 s

[13]

。如此快的固化速度,涂布后的防黏紙可不經過“后固化”,就可進行壓敏膠涂布,從而實現(xiàn)“機內涂布”,很大程度提高了生產效率。

加成反應型有機硅黏度非常小(約300 mPa·s),可以不經過溶劑稀釋而直接進行涂布。采用100%濃度有機硅進行涂布的方法稱為無溶劑涂布,而其所用加成反應型有機硅也稱為無溶劑型有機硅。

無溶劑型有機硅可以說是防黏劑發(fā)展史上偉大的變革。它幾乎具有溶劑型有機硅和乳液型有機硅所有的優(yōu)點,卻不帶有它們的任何缺點。除此之外,它還有其他三大優(yōu)點。第一,沒有溶劑,也就意味著固化過程中不需要耗費時間和熱能來揮發(fā)溶劑,既可以節(jié)省熱能,縮短固化時間,又可以提高涂布速度。第二,100%的有機硅涂布,可以省去原紙預涂布的工序,既簡化了生產工序,又節(jié)約了成本。第三,無溶劑型有機硅不需要進行“后固化”,亦可實現(xiàn)“機內涂布”。

但無溶劑型有機硅的使用也存在著一些隱患。相對來說,無溶劑型有機硅涂布時,原紙上所用的化學品對固化過程有著更大的影響。一般認為，判斷溶劑型有機硅是否固化完全的標準是有機硅不再遷移；因此將此標準也用到無溶劑有機硅中,然而,對于無溶劑有機硅來說,在這種狀態(tài)下,仍然存在一定數(shù)量未反應的活性基團,這些基團能夠和壓敏膠中的某些基團發(fā)生反應,從而使防黏紙的剝離性能下降。因此在使用無溶劑型有機硅時,需要綜合考慮選用壓敏膠的種類[12]。

無溶劑型有機硅是有機硅防黏劑未來的發(fā)展方向,美國、日本、歐洲等國家和地區(qū)都已經開始向無溶劑涂布的過渡,且已經得到了大范圍的應用。而在我國,目前無溶劑型有機硅還未得到廣泛推廣。

2.3 輻射固化型有機硅[15,20-23]

隨著科學技術的高速發(fā)展,人們對防黏劑的性能要求日益提高,不僅要有良好的隔離效果,還要做到環(huán)保、節(jié)能、高效。輻射固化有機硅隔離劑固化不需加熱,且可形成即時交聯(lián)反應的產品而不需進行后固化處理,對熱敏感的基材仍可適用,因而受到人們廣泛的關注。但目前在標簽紙中的應用很少。

輻射固化型有機硅防黏劑又分為紫外光(UV)固化型、電子輻射(EB)固化型兩大類。目前輻射固化技術的主要應用為UV固化,約占總量的95%以上。

目前商業(yè)化的紫外光型有機硅防黏劑使用時都需要專門的固化系統(tǒng),并需要加入光引發(fā)劑(如苯甲酮)。其有效固化既需要紫外光釋放的能量,也需要熱能。紫外光型有機硅防黏劑比較適合耐熱性低的基材如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯薄膜的防黏處理,還能制得高光澤度的標簽制品。按產品形態(tài)可分為無溶劑型和溶劑型兩種,后者主要用于涂膜厚度0.5 μm以下的場合。

目前已實現(xiàn)商業(yè)化應用的電子輻射固化型有機硅基本上都是丙烯酸有機硅樹脂。電子輻射引發(fā)防黏劑固化不需加熱,也無需任何引發(fā)劑,但需要氮氣保護(在空氣中不能固化),且對基材的黏接性較差。另外,固化時電子束的劑量很難嚴格控制,因而,電子輻射固化型有機硅的剝離性能并不穩(wěn)定,且其初始投資費用太高,目前的實際應用并不多。

2.4 防黏劑的發(fā)展現(xiàn)狀及未來的趨勢

進入21世紀以來,涂料工業(yè)正朝著水性化、粉末化、無溶劑化、高固含量化和輻射固化等低污染、無公害的方向發(fā)展[24]。21世紀防黏劑的發(fā)展趨勢主要有以下幾個方面。

(1)縮合交聯(lián)反應向加成交聯(lián)反應過渡。目前國外加成反應型有機硅在防黏劑中的比例已大大超過了縮合反應型。雖然我國現(xiàn)階段對加成反應型有機硅的研究還不成熟,但近些年我國很多廠家都開始引入加成反應型有機硅,一些國際大公司如道康寧、信越等都開始在我國推出很多代表性的加成反應型產品。相信,假以時日,我國對加成反應型有機硅的研究和應用都會取得巨大的進展。

(2)無溶劑涂布逐漸取代溶劑涂布和水乳涂布。無溶劑涂布在歐洲已得到了非常廣泛的應用,新建的工廠基本上都采用了無溶劑涂布,原有的工廠也有不少進行了設備改造。而近些年,我國的一些工廠開始嘗試無溶劑涂布,國外的一些企業(yè)也相繼在我國投資無溶劑有機硅項目(例如道康寧公司2012年在上海松江工廠建成了新的無溶劑有機硅防黏劑的生產裝置[25])。再加上市場對無溶劑涂布產品的需求量不斷增加,無溶劑涂布在我國的快速發(fā)展指日可待。

(3)產品增值。在高原料成本以及加工商對低成本產品需求的雙重壓力之下,控制成本以增加產品的價值,是防黏劑未來的發(fā)展趨勢。尋找對無溶劑涂布更加有效的低聚物或更加有效的催化劑是產品增值的關鍵。從2008年開始,邁圖公司與康奈爾大學和普林斯頓大學的研究人員合作開發(fā)一項新的硅氫加成技術,以探索硅氫加成反應目前使用的貴金屬催化劑如鉑的潛在替代品[26]。道康寧公司也在2012年美國佛羅里達州那不勒斯舉行的標簽和標簽制造商協(xié)會(TLMI)的年會和在芝加哥舉行的美洲標簽展上展出了一組低鉑無溶劑有機硅防黏涂料SYL-OFFSL181和SL581,該系列產品可減少高達15%的鉑成本[27]。

(4)輻射固化型有機硅逐漸開始活躍。阻止輻射固化型有機硅增長的一個關鍵障礙是其使用的特殊硅樹脂成本較高。而近年來不斷上漲的能源成本使輻射固化的使用變得頗具吸引力和競爭力[28]。

3 加工技術

3.1 涂布方式[7,29-30]

溶劑型和乳液型有機硅防黏劑黏度小,涂布比較容易,可以采取的涂布方式也較多,如刮棒涂布、凹版輥式涂布、逆轉輥式涂布、氣刀涂布等,其中以逆轉輥式和凹版輥式涂布應用最為廣泛,主要是因其可以比較精確地控制防黏劑的涂布量,涂料黏度適應范圍廣,且涂布均勻。而無溶劑有機硅防黏劑未經過稀釋,黏度比溶劑型和乳液型大得多,要求涂布量又很小(0.5～0.8 g/m2),即便是凹版輥式涂布也不能準確地控制涂布量,因而便出現(xiàn)了以下3種新的涂布方式[7]。

(1)間接凹版輥式涂布,即在凹版輥與背輥之間加一根平膠輥。凹版輥的網線至少為60線/cm。

(2)料槽供料式的三輥傳遞轉移型的涂布方式(見圖3)。

圖3 料槽供料式三輥傳遞轉移型涂布

(3)水平輥間隙供料式的四輥傳遞轉移型的涂布方式(見圖4)。這種方式是目前無溶劑有機硅防黏劑最適宜的涂布方式。涂布時從兩根計量輥之間的間隙帶料,先在計量輥上均勻地形成20 g/m2的涂層,然后向大于它10倍的傳遞輥以2 g/m2轉移過去,傳遞輥上的涂層再向周速更高的涂布輥上轉移,通過涂布輥將涂料轉移到紙幅上。

圖4 水平輥間隙供料式四輥傳遞轉移型涂布

3.2 干燥[7,31]

無溶劑型有機硅的發(fā)展也使得涂布干燥裝置發(fā)生了一些改變。主要有以下幾點改變。

(1)干燥固化溫度可以提高到180～210℃。溶劑涂布一般低于100℃,水乳涂布在110～140℃之間。溫度提高后,無溶劑有機硅防黏劑的固化速度可縮短到3～4 s。

(2)熱能應用更加充分。由于沒有溶劑,所有的熱能消耗都用來干燥固化,可以大大提升熱風的回用率,降低能源消耗(熱風回用率可達到95%以上,有機溶劑涂布并無熱風回用,水乳涂布一般在50%～79%之間)。

(3)固化時間縮短,使得無溶劑涂布的涂布機運行速度提高,從溶劑涂布和水乳涂布的100～120 m/min提高到了400 m/min。且無溶劑涂布不需“后固化”,防黏劑涂布和壓敏膠黏劑的涂布可以在同一涂布機上完成,很大程度提高了生產效率。

4 結 語

隨著世界工業(yè)不斷向低碳環(huán)保方向發(fā)展,各行業(yè)也開始不斷改革產品,使其更符合綠色環(huán)保的理念。而全球原材料與能源成本的不斷上漲、生活方式的改變以及人們對可持續(xù)包裝的重視都使得壓敏膠標簽防黏紙行業(yè)面臨著更大的挑戰(zhàn)。在這樣的大環(huán)境下，我國壓敏膠標簽防黏紙行業(yè)也需要加大研發(fā)力度，不斷提高自主研發(fā)能力，以適應市場的需求。在未來幾年里，我國壓敏膠標簽防黏紙行業(yè)需要不斷提高高品質的格拉辛紙以及加成反應型防黏劑的生產能力，盡可能地減少對進口產品的依賴，并嘗試自主開發(fā)新型防黏紙基材和防黏劑。

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(責任編輯：常 青)

The Development and Application of Release Liner for Pressure Sensitive Label Stock

ZHANG Rui-juan1,2,*LIU Jin-gang1,2ZHUANG Jin-feng1,2

(1.ChinaNationalPulpandPaperResearchInstitute,Beijing, 100102; 2.NationalEngineeringLabforPulpandPaper,Beijing, 100102)

The release liners nowadays usually used for pressure sensitive label stock, the base paper types of release liner, properties and application status of release agent, as well as the coating technologies commonly used in the manufacture of release liner were summarized in this paper. The future development trend was also discussed.

pressure sensitive label stock; release liner; silicone coatings; coating technologies

張瑞娟女士，在讀碩士研究生；主要研究方向：特種涂布技術。

2016- 03-29(修改稿)

TS762

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.08.013

本課題獲得“十二五”國家科技支撐計劃資金支持，課題編號2015BAE02B01。