喬歡歡，胡麗娟，李 健

(1.三門(mén)峽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，河南 三門(mén)峽 472000；2.三門(mén)峽市環(huán)保局， 河南 三門(mén)峽 472000)

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鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷色度補(bǔ)償問(wèn)題探討

喬歡歡1，胡麗娟1，李 健2

(1.三門(mén)峽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，河南 三門(mén)峽 472000；2.三門(mén)峽市環(huán)保局， 河南 三門(mén)峽 472000)

依據(jù)總磷的國(guó)標(biāo)測(cè)定方法鉬酸銨分光光度法測(cè)定河流水質(zhì)，因?yàn)橄夂笏畼由雀?，?huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。針對(duì)上述問(wèn)題，在測(cè)定河流中總磷時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行色度補(bǔ)償校正，可以更準(zhǔn)確地測(cè)定水中的總磷。

鉬酸銨分光光度法；總磷；色度補(bǔ)償

地表水尤其是河流水通常會(huì)有一定的顏色或渾濁。在測(cè)定水中總磷時(shí),雖經(jīng)過(guò)預(yù)處理，但消解后在測(cè)定波長(zhǎng)700nm下仍存在一定的吸光值,從而使樣品的測(cè)定結(jié)果偏高。因此在分析中，除了對(duì)樣品進(jìn)行零濃度空白校正外，還有必要對(duì)樣品本身的色度進(jìn)行補(bǔ)償(也叫樣品空白校正)，以提高分析的準(zhǔn)確度。

1 實(shí)驗(yàn)部分[1，2]

1.1 主要儀器和試劑

722s可見(jiàn)分光光度計(jì)，手提式高壓蒸汽滅菌器，(最高工作壓力不低于1.1～1.4kg/m3，最高工作溫度不低于120～124℃)，純水，過(guò)硫酸鉀，抗壞血酸，磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，鉬酸銨，酒石酸銻鉀，30mm比色皿，50mL具塞磨口比色管。所用玻璃器皿均用(1+5)鹽酸浸泡2h，清洗后用無(wú)氨水沖洗干凈。

1.2 樣品測(cè)定

吸取25.0mL混勻水樣于50mL具塞刻度管中, 加50g/L過(guò)硫酸鉀溶液4mL。在120℃高壓下消解30min，自然冷卻，定容至50.0 mL。向比色管中加抗壞血酸溶液1mL，鉬酸鹽溶液2mL,混勻,室溫下(20℃)放置15 min，用30mm比色皿于700nm波長(zhǎng)處，以零濃度空白作參比，測(cè)定吸光值A(chǔ)0。

1.3 色度補(bǔ)償[3]

同一水樣消解后定容至50.0mL。向比色管中加抗壞血酸溶液1mL，(1+1)H2SO4溶液2mL ,混勻，顯色15min。用30mm比色皿在700nm 波長(zhǎng)處, 以蒸餾水為參比測(cè)定吸光值, 此值即為樣品空白值A(chǔ)2。試驗(yàn)表明，抗壞血酸溶液1mL，(1+1)H2SO4溶液2mL的零濃度空白吸光值為0.000 , 因而可用蒸餾水代替它作測(cè)量樣品空白吸光值A(chǔ)2的參比。

1.4 校準(zhǔn)曲線

分別取不同量的2.0mg/L磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL具塞刻度管中，加水至25.0mL，用測(cè)定水樣方法進(jìn)行消解、顯色、測(cè)定，繪制校準(zhǔn)曲線。

表1 地面水色度濁度補(bǔ)償試驗(yàn)

注：A1∶樣品吸光值；A0∶零濃度空白吸光值；A2：樣品空白吸光值；A=A1-A0-A2,經(jīng)空白和樣品空白校正后的吸光值；C0∶只經(jīng)零濃度校正后的樣品濃度,mg/L；C:經(jīng)零濃度空白和樣品空白校正后的樣品濃度,mg/L。

2 結(jié)果與討論

2.1 空白校正

零濃度空白校正是以蒸餾水做全程序空白試驗(yàn)。樣品空白校正是在顯色時(shí)用(1+1)LH2SO4溶液代替鉬酸鹽溶液,這是為了對(duì)樣品的色度、濁度進(jìn)行補(bǔ)償。為了解色度、濁度進(jìn)行補(bǔ)償是否可行, 本文作者作了大量試驗(yàn)，現(xiàn)選取8個(gè)有代表性的數(shù)據(jù)列于表1。

從表1可以看出,是否進(jìn)行樣品空白校正對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。補(bǔ)償樣品空白后,總磷濃度降低11%～20%，特別是對(duì)含沙量較高, 感觀上色黃而混濁的黃河水樣。

表2 地面水平行測(cè)定

注：A1∶樣品吸光值；A0∶零濃度空白吸光值；A2∶樣品空白吸光值；A=A1-A0-A2,經(jīng)空白和樣品空白校正后的吸光值；C∶經(jīng)零濃度空白和樣品空白校正后的樣品濃度，mg/L。

2.2 精密度

對(duì)8個(gè)地面水樣作平行測(cè)定，結(jié)果列于表2。根據(jù)《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》規(guī)定，平行樣相對(duì)允許差在15%以內(nèi)為合格,上述樣品均未超過(guò)此規(guī)定。

2.3 加標(biāo)回收率

在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后進(jìn)行消解顯色、測(cè)量，加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 加標(biāo)回收率結(jié)果

對(duì)8個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 回收率在91%～103%， 滿足測(cè)定要求。

3 結(jié)論

在測(cè)定河流中總磷時(shí)進(jìn)行色度補(bǔ)償后，測(cè)定結(jié)果降低了11%～20%，平行樣相對(duì)偏差在允許范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率在91%～103%, 滿足測(cè)定要求。因此對(duì)一些濁度色度高的水樣，尤其是消解后色度仍然較高的水樣進(jìn)行色度補(bǔ)償校正能有效地提高總磷測(cè)定的準(zhǔn)確性。

[1]齊文啟.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法：第四版[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[2]水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法：GB 11893-1989 [S].

[3]張玉華,林凱,周鳳華.測(cè)定總磷時(shí)的色度濁度補(bǔ)償[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2000,12(12):46-47.

Discussion on the Chrominance Compensation Problem of Testing Total Phosphorus by Ammonium Molybdate Spectrophotometry

QIAO Huan-huan1,HU Li-juan1,LI Jian2

(1.Sanmenxiao environmental monitoring station，Sanmenxia Henan 472000 ,China)

The national standard method of testing total phosphorus in water is ammonium molybdate spectrophotometry (GB 11894-89). But when this method was used to determine the water quality of river, the high chromaticity color in digestion sample would lead to the abnormally high values. In order to solve the problem, the chrominance compensation correction of the sample could be adopted to ensure the result more accurate.

chrominance compensation;total phosphorus; ammoniummolybdate spectrophotometry

2016-06-22

喬歡歡(1984-)，女，河南三門(mén)峽市人，工程師，碩士，主要從事水質(zhì)分析工作。

X83

A

1673-9655(2016)06-0108-02