任佳維，吳文祥，張 棟

(東北石油大學(xué)提高采收率教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江大慶 163318)

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色譜分離對(duì)三元復(fù)合體系界面張力的影響及對(duì)策

任佳維，吳文祥，張 棟

(東北石油大學(xué)提高采收率教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江大慶 163318)

針對(duì)三元復(fù)合驅(qū)由于存在色譜分離現(xiàn)象而改變了體系原有性質(zhì)的問(wèn)題，利用實(shí)驗(yàn)室優(yōu)選超低界面張力的三元復(fù)合體系進(jìn)行填砂管流動(dòng)實(shí)驗(yàn)，展開(kāi)色譜分離對(duì)三元復(fù)合體系界面張力影響的研究。以“突破時(shí)間”和“產(chǎn)出時(shí)差”兩個(gè)參數(shù)描述色譜分離程度，測(cè)定每次出口端采出液120 min時(shí)的界面張力。研究表明：復(fù)合體系中的三種化學(xué)劑間存在色譜分離現(xiàn)象，聚合物最早突破，表面活性劑最后突破；表面活性劑與聚合物之間的色譜分離程度最明顯，聚合物與堿之間的色譜分離程度最??；色譜分離使三元復(fù)合體系界面張力由10-3數(shù)量級(jí)增加到10-2數(shù)量級(jí)，影響了三元復(fù)合體系的驅(qū)油效果，因此降低表面活性劑在地層中的損失將成為降低色譜分離程度的主要措施。采用槐糖脂作為犧牲劑代替部分表面活性劑放在三元復(fù)合體系前注入地層，可以有效降低色譜分離的影響，更有效地提高最終采收率。

表面活性劑；色譜分離；界面張力；三元復(fù)合體系；采收率；驅(qū)油效果；犧牲劑

三元復(fù)合驅(qū)因顯著降低界面張力從而提高采收率得到廣泛關(guān)注，并且作為大慶油田主要開(kāi)發(fā)手段之一得到深度研究。強(qiáng)堿三元復(fù)合體系具有良好的協(xié)同效應(yīng)，極大地降低了表面活性劑用量、擴(kuò)大波及體積，具有良好的驅(qū)油效果，采收率提高幅度在20%左右[1-5]。然而三元復(fù)合體系所含化學(xué)劑受到競(jìng)爭(zhēng)吸附、離子交換、液-液分配、多路徑運(yùn)移和滯留損失等因素的影響導(dǎo)致色譜分離現(xiàn)象出現(xiàn)[6]，使得聚合物、堿和表面活性劑在油藏內(nèi)運(yùn)移過(guò)程中彼此分離，破壞了三元復(fù)合體系的完整性，從而影響了三元復(fù)合體系的驅(qū)油性能，因此有必要研究色譜分離對(duì)三元復(fù)合體系界面張力的影響。在室內(nèi)實(shí)驗(yàn)中，優(yōu)選出低界面張力的三元復(fù)合體系，研究其注入填砂管后三元復(fù)合體系中各化學(xué)劑之間的流動(dòng)情況，分析色譜分離對(duì)三元復(fù)合體系界面張力的影響；用槐糖脂作為生物表面活性劑代替部分表面活性劑，放在三元復(fù)合體系前注入地層，降低表面活性劑的吸附損失，以此減弱色譜分離的影響和降低界面張力，提高最終采收率。

1 實(shí)驗(yàn)概況

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

TX500C全量程旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀，RS6000型高精度流變儀，德國(guó)HAAKE公司提供；T50型電位滴定儀，德國(guó)梅特勒公司提供；UV-2100型紫外分光光度計(jì)，美國(guó)尤尼柯公司提供。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1)使用TX500C型旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀，在溫度為45 ℃，轉(zhuǎn)速為5 000 r/min條件下測(cè)量初始三元復(fù)合體系界面張力，10 min讀取1個(gè)數(shù)值，待2 h后記錄平衡時(shí)的界面張力值；

2)在填砂管出口放置流出液采集器，每注入0.1 PV(注入孔隙體積倍數(shù))便在出口端采集1次流出液；

3)測(cè)定每次出口端采出液120 min時(shí)的界面張力。

采用鹽酸滴定法(使用甲基橙指示劑和0.05 mol/L的HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定液)檢測(cè)堿；采用兩相滴定法檢測(cè)表面活性劑；對(duì)聚合物采用淀粉-碘化鎘比色法[7]。

圖1 不同堿類型三元復(fù)合體系界面張力隨時(shí)間變化曲線Fig.1 Different types of alkali ASP system interfacial tension vary with time

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 不同堿類型下三元復(fù)合體系界面張力測(cè)定

Jacopoda Varagine (348 AD) described the “miracle of the black leg” where a gangrenous leg of Justinian (Roman deacon) was replaced with that of a dead Ethiopian man[5].

由圖1可知：0.15%HPAM-0.5%堿-0.3%HABS的界面張力是10-2數(shù)量級(jí)，且弱堿三元復(fù)合體系降低界面張力的能力大于強(qiáng)堿三元復(fù)合體系。0.15%HPAM-0.5%堿-0.3%HABS與油和0.15%HPAM-0.9%堿-0.1%HABS與油的界面張力規(guī)律表明：堿的類型會(huì)影響三元復(fù)合體系的界面張力，而重烷基苯磺酸鹽(HABS)更適合與強(qiáng)堿復(fù)配形成三元復(fù)合體系以達(dá)到低界面張力。經(jīng)測(cè)試可知，0.3%HABS-0.5%堿-0.15%HPAM體系中強(qiáng)堿三元復(fù)合體系的pH值為13，弱堿三元復(fù)合體系pH值為8，0.1%HABS-0.9%堿-0.15%HPAM體系中強(qiáng)堿三元復(fù)合體系的pH值為14，弱堿三元復(fù)合體系pH值為10～11，兩者pH值不同，從而激發(fā)原油極性物質(zhì)的能力不同；另外，由于兩種堿的相對(duì)分子質(zhì)量不同，三元復(fù)合體系溶液中離子濃度便不同，則表面活性劑在油水兩相和界面上分配濃度也不同。堿與表面活性劑發(fā)生協(xié)同作用使強(qiáng)堿與重烷基苯磺酸鹽(HABS)復(fù)配的三元復(fù)合體系具有較低界面張力。0.1%HABS-0.9%NaOH-0.15%HPAM體系的界面張力在短時(shí)間內(nèi)由10-2數(shù)量級(jí)降低至10-3數(shù)量級(jí)，說(shuō)明此體系能達(dá)到低界面張力要求。

2.2 不同堿濃度下三元復(fù)合體系界面張力測(cè)定

圖2 不同堿濃度三元復(fù)合體系界面張力隨時(shí)間變化曲線Fig.2 Different concentration of alkali ASP system interfacial tension vary with time

由不同堿類型三元復(fù)合體系的界面張力得到最優(yōu)體系是0.1%HABS-0.9%NaOH-0.15%HPAM，在此基礎(chǔ)上通過(guò)僅改變堿的濃度再次優(yōu)化。由圖2可知：堿濃度對(duì)三元復(fù)合體系界面張力的影響是比較大的。當(dāng)聚合物質(zhì)量濃度為1 500 mg/L，重烷基苯磺酸鹽體積分?jǐn)?shù)為0.1%，堿體積分?jǐn)?shù)為0.3%～1.2%時(shí)，隨著堿體積分?jǐn)?shù)的增加，界面張力由10-1數(shù)量級(jí)降至10-3數(shù)量級(jí)。得到最優(yōu)體系是0.15%HPAM-1.2%NaOH-0.1%HABS；將此三元復(fù)合體系作為優(yōu)選體系注入填砂管，研究色譜分離的影響。

大慶原油屬于石蠟基原油，堿在降低三元復(fù)合體系界面張力中的作用機(jī)理有兩種觀點(diǎn)[8]：一是加入堿導(dǎo)致三元復(fù)合體系具有高pH值，這樣可以激發(fā)體系的表面活性，降低界面張力；二是加入堿調(diào)整了體系的礦化度，即改變離子濃度，調(diào)節(jié)表面活性劑分子在油水相的平衡分布。而大慶原油酸值較低，堿與其反應(yīng)后生成具有表面活性物質(zhì)的量較少，因此降低界面張力的主要影響因素是礦化度。研究表明：隨著溶液中鹽濃度變化，油水之間的表面活性劑分配系數(shù)也會(huì)改變，而該分配系數(shù)會(huì)影響界面張力變化[9]。隨著堿濃度增加，水相中表面活性劑濃度逐漸減少，而表面活性劑在油相和油水界面的比例逐漸增加，有利于降低界面張力。

2.3 色譜分離對(duì)三元復(fù)合體系界面張力的影響

圖3 流出液化學(xué)濃度變化Fig.3 Effluent chemical concentration variation

以出口端檢測(cè)到的各化學(xué)劑濃度與該化學(xué)劑初始濃度之比C/C0為縱坐標(biāo)，以注入孔隙體積倍數(shù)(PV)為橫坐標(biāo)繪圖，得到出口端流出液中各化學(xué)劑的濃度變化規(guī)律曲線，如圖3所示[6]。用“突破時(shí)間”和“產(chǎn)出時(shí)差”2個(gè)參數(shù)描述色譜分離程度，突破時(shí)間是指在填砂管出口端最早檢測(cè)到流出液中化學(xué)劑的出現(xiàn)時(shí)的PV數(shù)，產(chǎn)出時(shí)差是各種化學(xué)劑驅(qū)替前緣達(dá)到同一相對(duì)濃度時(shí)的注入孔隙體積之差[10]。

圖3中聚合物、堿和表面活性劑的濃度曲線在圖中的位置反映了其在多孔介質(zhì)中運(yùn)動(dòng)速度的快慢；曲線越靠左，運(yùn)動(dòng)速度越快(如聚合物)；曲線越靠右，運(yùn)動(dòng)速度越慢(如表面活性劑)，而曲線間的距離則反映了化學(xué)劑間的色譜分離程度[6]。

分析圖3曲線可以發(fā)現(xiàn)：堿曲線下所占面積最大，表明堿的色譜分離程度最為嚴(yán)重。聚合物最早突破是由于巖石內(nèi)存在不可入孔隙體積，相對(duì)分子質(zhì)量較高的聚合物分子線團(tuán)不能進(jìn)入；在堿作用下聚合物水解度增大，分子鏈上負(fù)電荷增加；吸附過(guò)程中聚合物被排斥等諸多因素都將導(dǎo)致聚合物超前突破[11]。

表1列出了三元復(fù)合體系在C/C0=0.30條件下的色譜分離程度。

表1 三元復(fù)合體系色譜分離程度(C/C0=0.30)

由表1分析可知：在地面按一定配方配制的三元復(fù)合體系注入地下后會(huì)發(fā)生組分改變，聚合物的運(yùn)動(dòng)速度最快，注入量為0.71 PV時(shí)聚合物最先突破；堿隨后流出；表面活性劑的運(yùn)動(dòng)速度最慢，注入量為1.65 PV時(shí)表面活性劑最后突破，突破順序?yàn)榫酆衔?堿>表面活性劑。各種化學(xué)劑之間的產(chǎn)出時(shí)差：聚合物-堿(P-A)、堿-表面活性劑(A-S)和聚合物-表面活性劑(P-S)依次增加，即表面活性劑與聚合物之間的色譜分離程度最為嚴(yán)重，聚合物與堿間的色譜分離程度最小，說(shuō)明三元復(fù)合體系的色譜分離主要發(fā)生在表面活性劑與聚合物、表面活性劑與堿之間。而競(jìng)爭(zhēng)吸附、離子交換、液-液分配、多路徑運(yùn)移和滯留損失都可能大量損耗表面活性劑用量[6,12]，因此降低表面活性劑在地層中的損失將成為減小色譜分離程度的主要措施。

圖4 界面張力隨注入孔隙體積倍數(shù)變化曲線Fig.4 Interfacial tension variation with PV

當(dāng)0.1%HABS-1.2%NaOH-0.15%HPAM 體系注入填砂管后發(fā)生色譜分離，流出液中先后檢測(cè)到聚合物、堿和表面活性劑的存在。測(cè)定每次出口端采出液120 min時(shí)的界面張力，其變化如圖4所示。當(dāng)注入量達(dá)到0.5 PV時(shí)，界面張力升高，是由于此時(shí)堿的突破，原油中的活性物質(zhì)與堿反應(yīng)生成的表面活性物質(zhì)減少，界面張力變大；但是隨后界面張力增加幅度趨于平緩，這是由于復(fù)合體系中的堿與表面活性劑之間的協(xié)同效應(yīng)起到降低界面張力的作用。此外，體系中的堿還可以起到增強(qiáng)離子強(qiáng)度的作用，使表面活性劑降低界面張力[13]。當(dāng)注入量達(dá)到1.7 PV時(shí)，界面張力再一次顯著增大，此時(shí)檢測(cè)到表面活性劑突破，即與堿發(fā)生協(xié)同效應(yīng)的物質(zhì)減少，導(dǎo)致界面張力升高。當(dāng)注入量達(dá)到2.5 PV時(shí)，檢測(cè)到大部分堿由于色譜分離而流出，此時(shí)復(fù)合體系中表面活性劑降低界面張力起主要作用，隨著油水界面上吸附的分子逐漸增多，分子排列變得緊密而整齊，達(dá)到吸附飽和，界面張力下降[14]；然而單獨(dú)的堿或者表面活性劑都不易使復(fù)合體系界面張力達(dá)到協(xié)同效應(yīng)的效果，因此依然沒(méi)能達(dá)到超低界面張力。即色譜分離使得三元復(fù)合體系各化學(xué)劑間彼此分離，不能有效實(shí)現(xiàn)各化學(xué)劑間的協(xié)同作用，使得三元復(fù)合體系不易達(dá)到超低界面張力，影響三元復(fù)合體系的性能以及油田最終采收率。

2.4 槐糖脂作為犧牲劑降低表面活性劑的損失

為了避免表面活性劑在采油過(guò)程中被吸附，降低表面活性劑損失最好的方法就是在加入主表面活性劑前先加入犧牲劑，使其先被巖石吸附或進(jìn)入細(xì)小裂縫，減少表面活性劑損失。有研究表明，生物表面活性劑作為犧牲劑無(wú)論對(duì)油砂進(jìn)行預(yù)吸附還是和表面活性劑混合后吸附，可降低表面活性劑損失25%～30%，不僅提高了三元復(fù)合驅(qū)的效果，減弱了色譜分離的影響，還大大降低了經(jīng)濟(jì)成本[15-21]。

選用質(zhì)量濃度分別為10 mg/L和100 mg/L的重烷基苯石油磺酸鹽(HABS)作為優(yōu)選三元復(fù)合體系中表面活性劑(實(shí)驗(yàn)1和2)，而在原復(fù)合體系基礎(chǔ)上分別加入質(zhì)量濃度為10 mg/L和100 mg/L的內(nèi)脂型槐糖脂前置犧牲劑(實(shí)驗(yàn)3和4)進(jìn)行驅(qū)油實(shí)驗(yàn)。將實(shí)驗(yàn)1與實(shí)驗(yàn)3對(duì)比、實(shí)驗(yàn)2與實(shí)驗(yàn)4對(duì)比可知，添加了內(nèi)脂型槐糖脂前置犧牲劑體系的驅(qū)油效果較好，復(fù)合驅(qū)采收率分別提高3.78%和4.41%(見(jiàn)表2)。內(nèi)脂型槐糖脂活潑性強(qiáng)，不僅具有良好的乳化性能，還具有能較好地降低界面張力的特性；具有無(wú)毒、可生物降解，對(duì)環(huán)境無(wú)污染等特性。因此選擇槐糖脂作為犧牲劑可降低表面活性劑的損失，減弱色譜分離的影響，更為有效地降低油水間的界面張力，提高最終采收率。

表2 物理模擬驅(qū)油實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)及結(jié)果

3 結(jié) 論

1)強(qiáng)堿三元復(fù)合體系比弱堿三元復(fù)合體系更易達(dá)到低界面張力，且同一體系中，堿的濃度在0.3%～1.2%范圍內(nèi)時(shí)，堿濃度越大越易達(dá)到低界面張力。

2)由于色譜分離的影響，三元復(fù)合體系中聚合物最先突破，表面活性劑最后突破；三元復(fù)合體系的色譜分離主要發(fā)生在表面活性劑與聚合物、表面活性劑與堿之間；降低表面活性劑在地層中的損失將成為減小色譜分離程度的主要措施。

3)色譜分離會(huì)破壞三元復(fù)合體系的超低界面張力，影響復(fù)合體系的驅(qū)油效果。

4)選用內(nèi)脂型槐糖脂作為犧牲劑可以對(duì)油砂預(yù)吸附，降低復(fù)合體系表面活性劑損失，有效地提高最終采收率。

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Effect of chromatographic separation on ASP system interface tension and the countermeasures

REN Jiawei, WU Wenxiang, ZHANG Dong

(Key Laboratory of Enhanced Oil Recovery of Education Ministry, Northeast Petroleum University, Daqing, Heilongjiang 163318， China)

Because of the existing chromatographic separation phenomenon, ASP flooding changes original nature of the system. Therefore, in laboratory ultra-low interfacial tension ASP system is preferred for sand packs flow experiment to research on the effect of chromatographic separation on ASP system interface tension. The two parameters of "breakthrough time" and "output difference" are used to describe the degree of chromatographic separation, and the produced fluid interfacial tensions at the outlet end at 120 min is measured. The research shows that there exists chromatographic separation between three chemicals of ASP system, with first polymer breakthrough and finally surfactant breakthrough; there is most serious chromatographic separation between surfactant and polymer, while minimum chromatographic separation between alkali and polymer; chromatographic separation makes ASP interfacial tension increase from 10-3magnitude to 10-2magnitude, affecting flooding effect of ASP system. Thus, reducing the loss of surfactant in the formation will be the main measure to reduce the degree of chromatographic separation. Using sophorolipid as sacrificial agent to replace part of the surfactant injected into formation before ASP system can effectively reduce the impact of chromatography separation and more effectively improve the ultimate recovery ratio.

surfactant; chromatographic separation; interface tension; ASP system; recovery ratio; oil displacement efficiency; sacrificial agent

1008-1542(2016)03-0249-06

10.7535/hbkd.2016yx03006

2016-03-30；

2016-04-12；責(zé)任編輯：馮 民

國(guó)家重大專項(xiàng)課題(2011ZX05009-004)；東北石油大學(xué)研究生培養(yǎng)創(chuàng)新基地創(chuàng)新科研項(xiàng)目(YJSJD2015-001NEPU)

任佳維(1990—)，男，河北承德人，碩士研究生，主要從事提高原油采收率原理與技術(shù)方面的研究。

吳文祥教授，博士生導(dǎo)師。E-mail: sygcwuwenxiang@sina.com

TQ028；TE357.43

A

任佳維，吳文祥，張 棟.色譜分離對(duì)三元復(fù)合體系界面張力的影響及對(duì)策[J].河北科技大學(xué)學(xué)報(bào),2016,37(3):249-254.

REN Jiawei, WU Wenxiang, ZHANG Dong.Effect of chromatographic separation on ASP system interface tension and the countermeasures[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2016,37(3):249-254.