張 旭

榆林神華能源有限責(zé)任公司

煤質(zhì)檢測實驗室質(zhì)量控制

張 旭

榆林神華能源有限責(zé)任公司

近年來，隨著國外一些大型檢測機構(gòu)紛紛進軍中國市場，使得國內(nèi)檢測實驗室的競爭日趨激烈。在激烈的競爭下，檢測實驗室能否向客戶及社會提供可靠準(zhǔn)確的質(zhì)量檢測報告，直接影響著檢測實驗室的生存以及未來的發(fā)展和前途。然而，保證檢測結(jié)果可靠準(zhǔn)確的根本手段是對檢測的每一個環(huán)節(jié)進行嚴(yán)格的質(zhì)量控制，使每一個細(xì)節(jié)都規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，從根本上提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可信度，減小實驗誤差。本文分析了目前影響檢測實驗室產(chǎn)生不符合或不滿意檢測結(jié)果的主要因素，并針對這些問題，提出了一些檢測實驗室質(zhì)量控制的新辦法。

煤質(zhì)檢測；實驗室；質(zhì)量控制

煤質(zhì)檢測的目的在于獲得準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果，用以客觀地評價煤炭質(zhì)量。作為煤質(zhì)檢測實驗室，質(zhì)量控制是保證檢測結(jié)果可靠的重要保障。任何測定均會產(chǎn)生誤差，分析測定是比較復(fù)雜的過程，誤差源很多。質(zhì)量控制就是把所有的誤差，其中包括系統(tǒng)誤差、隨機誤差，甚至疏忽誤差減小到預(yù)期的水平。以下從煤質(zhì)檢測過程和結(jié)果等方面闡述煤質(zhì)檢測實驗室質(zhì)量控制的途徑和方法。

1.影響檢測結(jié)果質(zhì)量的因素

檢測實驗室作為向社會和客戶提供檢測結(jié)果的機構(gòu)，其結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性可能會對一個企業(yè)或個人具有決定性的作用。因此，保證檢測結(jié)果的權(quán)威性，是每一個檢測實驗室的責(zé)任和時刻追求的目標(biāo)。而影響檢測結(jié)果質(zhì)量的因素主要有以下幾個方面：檢測人員的技術(shù)水平和工作態(tài)度、實驗室儀器設(shè)備、實驗材料、檢測方法、檢測實驗室的環(huán)境等。這些因素貫穿于整個檢測過程中，影響著最終檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.1 檢測體系的質(zhì)量，實驗室應(yīng)建立質(zhì)量管理體系，明確人員的職責(zé)，保證檢測工作的獨立性公正性，使之規(guī)范化和文件化，并確保能夠?qū)嵤┖蛻?yīng)用。如測試儀器精密度精確度測試、計量器具檢定/校準(zhǔn)、日常檢測的質(zhì)量控制方法、不同實驗室的測試比對、檢測記錄及報告檢查、人員培訓(xùn)、設(shè)施環(huán)境、文件資料及檔案管理等等都要形成適應(yīng)自身體系的管理程序。當(dāng)檢測發(fā)現(xiàn)問題時能及時處理，停止使用不合格的測試儀器，保證測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。同時注意記錄的作用是為檢測工作的質(zhì)量提供客觀證據(jù)，為預(yù)防和糾錯溯源提供依據(jù)，應(yīng)保持記錄完整性和有效性。

1.2 檢測人員的技術(shù)水平和工作態(tài)度，檢測人員的技術(shù)水平和工作態(tài)度對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度起著決定性的作用。例如：我們往往會遇到這樣的情況，不同檢測人員用同樣的檢測方法在同一實驗環(huán)境下對同一樣品進行檢測得到的結(jié)果往往不一樣或者相差甚大，這與分析人員的技術(shù)水平和操作熟練程度息息相關(guān)。同時，檢測工作又是一項反復(fù)重復(fù)的枯燥的工作，面對繁重檢測任務(wù)和相當(dāng)大的工作量，一些分析人員往往耐不住心，在檢測分析過程中急于求成，簡化操作步驟，最終導(dǎo)致檢測結(jié)果誤差過大，可信度不高。所以，檢測人員的良好的工作態(tài)度和業(yè)務(wù)素質(zhì)對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度及其重要。

1.3 煤質(zhì)檢測中準(zhǔn)確度和精密度不高，煤質(zhì)實驗室檢測一般都是采用國家標(biāo)準(zhǔn)法來進行的，其方法本身是不會產(chǎn)生太大的誤差，因此要想獲得較為可靠的結(jié)果則需要控制實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。然而在實際檢測中，為了節(jié)省人力、物力、財力，往往不會采取重復(fù)測樣、實驗室間比對或者留樣再測的方法。另外，也沒有加強統(tǒng)計技術(shù)在煤質(zhì)實驗室檢測中的運用，這一切都導(dǎo)致煤質(zhì)實驗室檢測中檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度不高。

1.4 檢測誤差嚴(yán)重，市場上對于煤炭的要求質(zhì)量很高，這就要求在煤質(zhì)檢測的過程中必須盡量減少各方面的誤差，即在采、制、化的整個過程中必須保證操作的準(zhǔn)確性。但是由于在采樣、制樣以及樣品保存上存在一些操作不當(dāng)?shù)膯栴}，導(dǎo)致目前煤質(zhì)實驗室檢測難以獲取理想、可靠的結(jié)果，誤差嚴(yán)重。

2.完善煤質(zhì)檢測實驗室質(zhì)量控制

2.1 樣品質(zhì)量控制

1、樣品驗收，樣品送到實驗室時，收樣人員應(yīng)及時會同送樣人員對樣品進行仔細(xì)檢查驗收(包括送樣單是否規(guī)范、包裝是否合乎要求、是否存在有樣無號、重樣、重號、是否發(fā)生撒失和污染、粒度和質(zhì)量能否滿足要求)與登記。如果檢查出現(xiàn)問題，應(yīng)商定解決辦法并做記錄。驗收完畢后，完善《樣品登記記錄》并保存。

2、樣品登記，每個樣品具有獨有的化驗編號，化驗編號不可有漏號和重號?；灳幪柋仨毻瑫r編錄到《樣品接收記錄》和《樣品送樣記錄》中，完善記錄并保存。

2.2 人員管理，人是最寶貴的資源，人的素質(zhì)與水平?jīng)Q定了檢測能力的高低。因此煤質(zhì)檢測實驗室在人員管理上需做到如下幾點：

1、配備相應(yīng)的管理與技術(shù)人員，根據(jù)試驗的繁瑣程度、周期的長短，通常每名試驗人員承擔(dān)二至四個檢驗項目為宜，且最好是按承擔(dān)的項目試驗周期長短、簡繁程度搭配。任務(wù)繁忙時，可穿插進行試驗，如做煤中水分分析的時候，可以燒制灰樣，即不影響檢驗的質(zhì)量，又可以節(jié)約時間，提高效率。

2、人員的能力，所有從事現(xiàn)場抽樣、檢測實驗、簽發(fā)檢測報告、操作儀器設(shè)備的人員須持證上崗，參加國家煤質(zhì)檢驗中心及省、市相關(guān)部門舉辦的培訓(xùn)，也可根據(jù)專業(yè)需要，專向培訓(xùn)。上崗授權(quán)必須明確具體到授權(quán)的檢測項目名稱、簽發(fā)報告的范圍、具體操作儀器設(shè)備等。對于技術(shù)主管、授權(quán)簽字人需具有相應(yīng)的學(xué)歷及煤質(zhì)檢測工程師以上的職稱，熟悉煤質(zhì)檢測業(yè)務(wù)、具備多年從事煤質(zhì)檢驗的工作經(jīng)歷，熟悉煤質(zhì)檢測各項目間的相互關(guān)系，并能對檢驗數(shù)據(jù)的正確與否做出最終判定。

3、確定相應(yīng)的管理制度，制定各級人員的崗位責(zé)任制及任職條件，如采制樣人員須具備煤炭采樣、制樣的相關(guān)理論知識，并能嚴(yán)格按GB475《商品煤樣采取方法》、GB474《煤樣制備方法》進行采樣和制樣；檢驗人員必須具有開展項目相關(guān)的專業(yè)知識，和按照相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或其它標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗的能力。

4、專業(yè)培訓(xùn)，制定培訓(xùn)計劃并具體到人，結(jié)合其承擔(dān)的檢驗項目，進行：法律法規(guī)、管理知識、技術(shù)知識、職業(yè)操守的培訓(xùn)與學(xué)習(xí)。新上崗的檢驗人員，還需增加對擬承擔(dān)的檢驗項目，進行存留樣品再檢測培訓(xùn)，合格后，方可授權(quán)上崗工作。

5、檔案管理，根據(jù)實驗室的實際情況，設(shè)立專(兼)職的管理

人員，建立和管理人員檔案，對所有人員的資格、培訓(xùn)、技能和經(jīng)歷等建立檔案，人員檔案一定實行動態(tài)管理。

2.3 設(shè)備控制，設(shè)備控制是實驗室質(zhì)量控制中的重要部分，應(yīng)按照實驗室制定的設(shè)備管理程序要求做好設(shè)備的采購、驗收、檢定／校準(zhǔn)、維修、保養(yǎng)工作。對需要進行檢定／校準(zhǔn)的設(shè)備，應(yīng)按期進行檢定及校準(zhǔn)，確保設(shè)備在檢定／校準(zhǔn)的有效期內(nèi)運行。主要檢測設(shè)備在經(jīng)過較大的維修后，需要重新進行檢定，如量熱儀更換量熱溫度計后，需要重新進行檢定，在2次檢定期間，還要開展設(shè)備的期間核查工作，以確保設(shè)備在檢定期內(nèi)準(zhǔn)確可靠。在日常檢測過程中，對重要的檢測設(shè)備，可以經(jīng)常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對檢測結(jié)果進行控制，通過對檢測結(jié)果的分析來判斷設(shè)備是否處于正常狀態(tài)。

例如，某量熱儀11月份用GBW11102L(不確定度為±0.15MJ/ kg)進行測定，以測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差值為縱坐標(biāo)，日期為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度為縱坐標(biāo)上下限做圖，此外，還可以定期開展設(shè)備間比對活動，以確保測定同一項目的不同設(shè)備之間沒有較大的差異。在開展設(shè)備比對時，應(yīng)盡量由技術(shù)能力較強的人員在同一時間段采用同一樣品進行比對，以減少檢測過程中的誤差。例如對烘箱、馬弗爐、量熱儀、測硫儀的比對時，可以采用合適的樣品由操作熟練的檢測人員C在同一時間進行測定來比對。

圖1 量熱儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定情況

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種進行各種檢驗試驗必需的量具。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有較高的均勻性、量值的準(zhǔn)確性、良好的穩(wěn)定性，正是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證了試驗的準(zhǔn)確性、可靠性。標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)都是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的別稱。檢測實驗室主要是用于材料分析、種類測定、某種物質(zhì)的含量測定、對某物質(zhì)的分離純化、等量性、定量的分析檢測。

1)方法介紹，采用參考物質(zhì)或者是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次測量需要測量的儀器設(shè)備，我們測量的數(shù)值重復(fù)性的誤差常常來表示儀器設(shè)備的測量重復(fù)性。實際上就是利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)多次測量儀器設(shè)備，得出多組數(shù)據(jù)，計算多組數(shù)據(jù)的平均值和偏差，如果偏差不在在此儀器設(shè)備的允許范圍內(nèi)，應(yīng)該仔細(xì)地分析原因，然后評估偏差的嚴(yán)重程度，采取強而有效的措施來糾正。如果偏差在此儀器的允許范圍內(nèi)，那么儀器設(shè)備的檢測就非常標(biāo)準(zhǔn)。

2)應(yīng)用，檢測實驗室內(nèi)的設(shè)備都可以采用這種方法來檢測，在這里就一種設(shè)備來詳細(xì)分析。采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)食品添加劑糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液來核查設(shè)備液相色譜儀(紫外檢測器)。按照標(biāo)準(zhǔn)方法多次檢測，核查值用兩項指標(biāo)來表示，分別是峰面積和保留時間。再根據(jù)《液相色譜儀檢定規(guī)程》的規(guī)定，查看計算出的標(biāo)準(zhǔn)誤差是否在其規(guī)定的整體性能定量測量重復(fù)性誤差之內(nèi)，做核查符合性判定。根據(jù)保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)的偏差值、定量檢測重復(fù)性誤差、峰面值相對偏差值的數(shù)據(jù)，來判定檢測結(jié)果符不符合要求。

2.5 檢測設(shè)施與環(huán)境，檢測設(shè)施主要是指場地、能源、照明(采光)、采暖、通風(fēng)等。檢測環(huán)境(指室內(nèi))主要是包括溫度、濕度、潔凈度、電磁干擾、沖擊振動等。檢驗設(shè)施和環(huán)境直接影響檢驗報告的質(zhì)量。檢驗設(shè)施和環(huán)境需要滿足相關(guān)的技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)的要求，同時還應(yīng)確保實驗室的安全性。制樣室應(yīng)有良好的通風(fēng)排塵設(shè)施，即防止煤粉塵對制樣人員身體健康的危害，又排除了樣品之間的交叉污染；檢測室應(yīng)陽光充足，采暖良好，在同一房間區(qū)域內(nèi)安排的各項目間無干擾；有獨立的天平室和煤質(zhì)儲樣室；產(chǎn)生有毒有害氣體等的化學(xué)檢驗項目，應(yīng)設(shè)置通風(fēng)櫥，并在通風(fēng)廚內(nèi)操作。

2.6 檢測結(jié)果的質(zhì)量控制，煤質(zhì)檢測結(jié)果的質(zhì)量控制主要是對它的精密度和準(zhǔn)確度的控制。精密度是表示檢測結(jié)果的重現(xiàn)性，是指多次測定值之間的分散程度，煤質(zhì)檢測的精密度是以重復(fù)性和再現(xiàn)性來表示的。重復(fù)性是指同一實驗室中，由同一操作者，用同一臺儀器對同一樣品，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測定所得結(jié)果間的差值的臨界值(在95%置信概率下)；再現(xiàn)性是指不同實驗室中，對從同一樣品縮制最后階段分取出來的具有代表性部分所做的重復(fù)測量，所得結(jié)果平均值的差值的臨界值(在95%置信概率下)；而準(zhǔn)確度則表示檢測結(jié)果與真值之間的符合程度，通常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來檢查、控制和評價準(zhǔn)確度。二者是兩個不同的概念，但又有密切的聯(lián)系。對煤質(zhì)分析結(jié)果的質(zhì)量控制，首先考察精密度，其次才是準(zhǔn)確度。前者反映測定過程中隨機誤差的大小，后者則反映系統(tǒng)誤差與隨機誤差的綜合影響。

1)精密度的判定。一般儀器的說明書中對精度都有說明，按儀器說明書給出的精度與之比較即可做出判定。另外在標(biāo)準(zhǔn)(測試方法)中也會對儀器精度做出規(guī)定或要求，例如《煤的發(fā)熱量測定方法》GB/T 213-2008 中明確規(guī)定，對于非經(jīng)典原理設(shè)計的自動量熱儀，只要精密度和準(zhǔn)確度符合要求，就可使用。該標(biāo)準(zhǔn)對精度的規(guī)定：5 次或5 次以上苯甲酸測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.20%，測試精度即符合要求。

2)準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度表示測試結(jié)果與真實值接近的程度，儀器的精度好并不意味著準(zhǔn)確度就好，若儀器存在系統(tǒng)偏差，盡管精密度很好，準(zhǔn)確度不一定好。在沒有系統(tǒng)誤差的情況下，精度好的儀器測試結(jié)果的準(zhǔn)確度肯定好。儀器的準(zhǔn)確度可以用數(shù)理統(tǒng)計法檢驗，也可以用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進行檢查。

2.7 檢測方法控制，檢測方法直接對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，為了確保檢測結(jié)果能夠滿足相關(guān)的質(zhì)量要求，有些實驗室對同一項目還可以用不同的方法進行測定。在檢測方法的控制中，應(yīng)使用國家發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)(在對外貿(mào)易中則以國際標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn))。在使用檢測方法時，要定期對標(biāo)準(zhǔn)進行查新，標(biāo)準(zhǔn)更新后，及時對相關(guān)人員進行貫標(biāo)培訓(xùn)，對相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書進行修訂，確保檢測方法的最新有效。

通過實驗室外部和內(nèi)部的質(zhì)量控制，實驗室的檢測工作的質(zhì)量可以得到保證。為做好質(zhì)量控制工作，實驗室應(yīng)根據(jù)自身情況，在年初制定總體的質(zhì)量控制計劃，月初做好實施計劃，并督促質(zhì)量控制工作按計劃進行。工作完成后，技術(shù)人員還應(yīng)做好檢測結(jié)果的分析總結(jié)工作，并針對檢測工作中存在的問題進行整改。通過有效的質(zhì)量控制工作的開展，可使實驗室檢測工作始終處于受控狀態(tài)，從而實現(xiàn)實驗室質(zhì)量的科學(xué)管理和受控。

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