沈 騰, 王 炅, 黃 劉

(南京理工大學(xué) 機械工程學(xué)院,江蘇 南京 210094)

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離心環(huán)境下毛細被動閥的理論與實驗

沈 騰, 王 炅, 黃 劉

(南京理工大學(xué) 機械工程學(xué)院,江蘇 南京 210094)

為了更好地預(yù)測毛細被動閥的突破壓力,對液體的突破過程進行研究.利用液體界面能方程,分析毛細被動閥的工作原理.根據(jù)彎曲面所對應(yīng)圓心角的不同,將液體的突破過程劃分為3個階段,對親水被動閥在矩形微通道中的突破壓力進行三維理論分析.利用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)為基材,制作了離心式被動閥芯片.通過可視化離心平臺得到了被動閥的突破頻率,與不同的三維突破模型進行對比分析.研究結(jié)果表明,該三維模型對被動閥突破壓力有著較準(zhǔn)確的預(yù)測；模型所劃分的不同突破階段可以合理地描述被動閥的突破過程.

三維模型；毛細被動閥；矩形微通道；突破壓力

離心微流體芯片是一種簡單實用的微流體平臺,在臨床診斷、藥物合成[1-4]等需要進行生化分析的領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用價值.微閥是實現(xiàn)微流動控制的關(guān)鍵器件[5-7],目前,在離心式微流體芯片中的流動控制主要集中在被動式微閥方面.這種毛細被動閥沒有活動部分,依靠截面或表面潤濕性質(zhì)的突變使液體的自由液面產(chǎn)生阻力.

突破壓力是衡量毛細被動閥的重要性能指標(biāo)[8-10],因此建立合理的預(yù)測突破模型至關(guān)重要.Zeng等[11]針對擴張角為90°的圓形截面毛細閥建立了簡單的1D模型,通過表面能的計算給出了閥的最大突破壓力；隨后Duffy等[12]修正了1D模型,并給出了突破壓力表達式,用于預(yù)測非圓形截面的毛細被動閥.針對矩形截面,在假設(shè)毛細閥的深寬比為零的情況下,Man等[13]利用界面能系統(tǒng)建立了二維突破模型.基于一維、二維突破模型的缺點,Leu等[14]建立了3D模型,在求解中將液體界面假設(shè)為4個半圓弧,利用界面能系統(tǒng)給出了突破模型的求解過程,并通過實驗結(jié)果給出突破模型的經(jīng)驗公式；Chen等[15]通過分析了液體彎曲面的運動過程,將運動分為3個突破階段,分析了不同階段被動閥的界面壓力,以第2階段的界面壓力作為預(yù)測模型進行了實驗驗證；Cho等[16]針對圓形和矩形截面的被動閥,利用液體與壁面的接觸線移動原理,將接觸線的移動分為2個階段,分析了液體突破被動閥的運動過程,并給出了3D突破預(yù)測模型；此外,Thio等[17]通過實驗和理論對1D、2D和3D模型進行了綜合分析,與Chen[15]所劃分的階段不同,Thio等[17]給出了不同化分階段的三維突破模型,研究結(jié)果表明雖然3D模型存在一定的缺陷,但是對毛細閥突破壓力的預(yù)測有明顯的優(yōu)勢.

雖然大量的研究表明3D突破模型要優(yōu)于1D和2D,但在對被動閥的突破過程以及液體彎曲面所對應(yīng)的圓心角的劃分上仍存在不同,導(dǎo)致三維突破模型的多樣性.基于被動閥彎曲界面的變形過程,本文首先分析了被動閥的原理,介紹液體的界面壓力求解方法；然后分析液體彎曲界面的突破過程,分別給出每個階段的突破壓力；最后通過實驗分析截面比以及擴張角對突破壓力的影響以及突破階段劃分的合理性,同時將2種不同突破過程所得的三維突破模型與實驗結(jié)果進行對比分析.

1 理論分析

1.1 被動閥原理

如圖1所示為離心作用下流體流入矩形微通道的示意圖.從圖1中可以看出,當(dāng)轉(zhuǎn)臺以ω的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動時,液體所受離心力大于被動閥的閾值,液體由靠近旋轉(zhuǎn)中心處沿著通道流動,此時離心力為

(1)

圖1 離心作用下流體流入矩形微通道示意圖Fig.1 Schematic diagram of transient filling flow into rectangular microchannel on the centrifugal microfluidic system

式中：ρ為流體的密度,ω為旋轉(zhuǎn)速度,Δr為初始液體的上下面之間的距離,r1為初始液體的上表面至旋轉(zhuǎn)中心的距離,r2為初始液體的下表面至旋轉(zhuǎn)中心的距離.

在液體突破被動閥的過程中,系統(tǒng)總界面能UT包括氣、液、固三相之間的表面能,表示如下:

UT=Aslγsl+Asaγsa+Alaγla.

(2)

式中：Asl、Asa、Ala和γsl、γsa、γla分別為固-液、氣-固和氣-液相之間的面積和表面張力.利用Young方程,方程(2)可變?yōu)?/p>

(3)

式中：右邊第1項U0=γla(Asl+Asa)為常數(shù),第2項和液體潤濕面積有關(guān),第3項為自由液面的表面能,θc為固液接觸角.由表面能引起的毛細壓強為

(4)

式中：Vl為流入液體的總體積.對于矩形微通道,利用式(4),Zeng等[11]給出了毛細壓強的近似表達式：

(5)

式中：Dh、H、W分別為水力直徑、微通道的高以及寬.將毛細壓強pcap代入式(1),突破轉(zhuǎn)速ω為

(6)

1.2 突破壓力

圖2 突破前彎曲界面的變化Fig.2 Geometry of meniscus for vaious stages of pre-burst

如圖2所示為矩形微通道中液體突破親水被動閥的過程示意圖.從圖2中可以看出,β、αw分別為微通道擴張角以及微通道寬上的彎曲面所對應(yīng)的圓心角,L、XL分別為為微通道長以及液體突出長度.如圖2(a)、(b)所示,液體界面首先以凹形流至擴張?zhí)?由于擴張角的原因形成被動閥,此時界面由凹形變?yōu)橥剐?如圖2(c)所示,在外力的驅(qū)動下,凸型界面開始向擴張段突破；當(dāng)液體與側(cè)面接觸角達到臨界值時,液體突破被動閥,此時的αw=π/2-θc-β(界面呈凹型αw為正凸型為負(fù)).將界面有凹形變?yōu)橥剐椭敝镣黄频倪^程分為3個階段：

第1階段：如圖2(a)所示,此時αw∈(0,π/2-θc)、αh∈(0,π/2-θc),由于擴張角的原因液體界面呈現(xiàn)凹形,毛細壓力指向微通道截面較小一端.在假設(shè)微通道高所對應(yīng)的圓心角αh始終為零的情況下,Chen等[15]利用式(4)給出來這一階段的液體界面壓力,即

(7)

第2階段：如圖2(b)所示,Chen模型中這一階段的αw∈(0,π/2-θc-β),認(rèn)為當(dāng)αw=π/2-θc-β時液體并未與擴張段接觸.與其不同,本文劃分這一階段αw∈(θc-π/2,0),認(rèn)為當(dāng)αw<θc-π/2時液體與擴張段開始接觸.由于此階段圓心角與階段一中的圓心角大小相同方向相反,界面由凹型轉(zhuǎn)變?yōu)橥剐?所以界面壓力為

(8)

第3階段：如圖2(c)所示,Chen模型中認(rèn)為XL>0時,液體突破被動閥,而本文劃分這一階段αw∈(θc-π/2,π/2-(θc+β)).此外,Thio等[17]在此階段討論中出現(xiàn)了符號錯誤,其忽略了αw的正負(fù)問題；事實上,這一階段的UT與Vl分別為

(9)

根據(jù)Leu等[14]給出的彎曲液面的液體體積近似表達式,可得

(10)

聯(lián)立式(9)和(10)分別對αw、αh求偏導(dǎo),然后利用式(4)可得此階段界面的毛細壓力,既

(11)

由圖2(c)可知,當(dāng)αw<π/2-θc-β時流體突破被動閥.將αw=π/2-θc-β代入式(11),此時被動閥的臨界壓力為

(12)

由于三維模型必須考慮界面能三維的變化,導(dǎo)致對模型求解的困難,所以在現(xiàn)有的三維求解模型中都是以αw=0或者αh=0為前提進行的.本節(jié)的整個求解過程是基于H>W、αh=0進行的,同樣可以建立W>H、αw的求解模型以適應(yīng)不同的需求.

在Chen的模型中,其第2階段與第3階段所得的突破壓力是相同的,由此說明其模型對突破過程的劃分是不合理.本文模型所劃分的第3階段的突破壓力大小與Chen模型相同,在突破過程的劃分上與其不同.

2 實驗設(shè)計

2.1 芯片的制作

以PMMA材料制作微流體芯片,貯液池半徑3 mm,r1=24 mm,Δr=6.4 mm.芯片結(jié)構(gòu)包括主要2層PMMA片,一片用于基底,另一片用于加工芯片的通道；2層PMMA片以壓敏膠進行鍵合,主要的鍵合參數(shù)如下：鍵合壓力0.5～2.5 MPa,溫度88～100 ℃,時間180 s.具體實驗的結(jié)構(gòu)尺寸：微通道寬400 μm,β=90°,深寬比a分別為0.6、0.75、1、1.2、1.6；微通道寬400 μm,深寬比為1,擴張角分別為60°、70°、80°、90°和100°.

2.2 實驗方法

如圖3所示為離心微流體可視測試系統(tǒng).旋轉(zhuǎn)臺的驅(qū)動裝置采用無刷電機(WS55-180),轉(zhuǎn)速范圍(0～12 500 r/min),轉(zhuǎn)速的調(diào)節(jié)方法采用PWM調(diào)制.為了得到可視化的突破過程,采用高速攝像儀(REDLAKE)配合顯微鏡(Nikon SMZ1000 )聯(lián)合進行.旋轉(zhuǎn)臺正對芯片處安裝有磁鐵片,利用外置傳感器(HAL-506S,1 HZ-45 kHZ)感應(yīng)到芯片的旋轉(zhuǎn)位置,每旋轉(zhuǎn)一圈傳感器都會將脈沖信號發(fā)送給控制板(arduino),由控制板給高速攝像機發(fā)送拍照信號,這樣在相同的位置高速攝影儀就會記錄微流體的運動過程.流動液體采用85%的甘油外加染色劑(10∶1),使用接觸角儀(DSA30,KRUSS)測量液體與PMMA的接觸角,混合液體具體屬性：密度1.22 g/cm3,接觸角62°,表面張力64 mN/m.

圖3 可視化旋轉(zhuǎn)測試平臺Fig.3 Testing platform for flow visualization of microfluidics on rotating disk

3 結(jié)果分析

通過可視化實驗平臺,得到第3階段彎曲界面的變化(αw∈(θc-π/2,π/2-(θc+β)),如圖4所示.圖中t為流動時間，w=0.4 mm、H=0.3 mm,β=90°,實驗測得突破壓力p=57 Pa.

由圖4(a)可知,親水被動閥在擴張?zhí)幍膹澢缑娉释剐?當(dāng)流體所受離心壓力大于此時彎曲界面的毛細壓力時,彎曲界面經(jīng)過圖(b)和圖(c)逐漸突破到達圖4(d)的位置.由圖4(a)至(d)可以看出,彎曲界面前端XL都大于零,因此Chen模型以XL>0來劃分最后突破階段是不合理的.如圖4(d)所示,當(dāng)彎曲界面所對應(yīng)的圓心角大于臨界角(αw=π/2-c(θc+β))時,液體突破被動閥到達圖4(e)位置.此外還可以看出,液體突破被動閥的整個過程是連續(xù)的,液體彎曲界面是逐漸擴張直至突破.

圖4 突破過程圖像Fig.4 Sequential images of liquid flow burst into capillary valve

3.1 驗證與分析

3.1.1 深寬比的影響 如圖5所示為寬和擴張角為定值時被動閥的突破壓力p隨著深寬比a的變化,圖中W=0.4 mm,β=90°，從圖5中可以看出,隨著深寬比的增大,被動閥的突破壓力呈拋物線上升趨勢；可以看出,當(dāng)a較小時(0.6～1.2)突破壓力增加較快,而當(dāng)a>1.2時,增大趨勢明顯變慢,此結(jié)果與Cho[16]和Chen[15]相同.

圖5 被動閥的突破壓力隨深寬比的變化Fig.5 Burst pressure vs aspect ratio

對比理論曲線和實驗數(shù)據(jù)可知,當(dāng)深寬比變化時,三維預(yù)測模型與實驗符合較好.此外,隨著深寬比的增大,理論曲線與實驗點趨近,分析原因：由于本文理論模型是建立在H>W的前提下,所以在解析中忽略的αh的變化,因此在a>1的情況下,三維模型能更好的預(yù)測突破壓力的變化.

3.1.2 擴張角的影響 如圖6所示為寬和深寬比為定值時被動閥的突破壓力隨著擴張角的變化,圖中w=0.4 mm,a=1,從圖6中可以看出,實驗測得β為60°、70°、80°、90和100°時突破壓力分別為17、56、88、125和134 Pa；當(dāng)β=60°時,突破壓力僅為17 Pa,說明突破壓力由主動轉(zhuǎn)為被動存在臨界擴張角βc,當(dāng)擴張角小于βc時,被動閥不起作用.假設(shè)當(dāng)擴張角為βc時液體表面毛細壓力為零,利用式(4)可得

(13)

可得

(14)

所以臨界擴張角βc=π/2-θc.

由圖6中實驗數(shù)據(jù)線可知,當(dāng)β>90°時,突破壓力幾乎呈線性增加,但當(dāng)擴張角增大到100°時,突破壓力的增大趨勢明顯減小,擴張角由90°變?yōu)?00°突破壓力僅增大了9 Pa；此外,測試的5種不同擴張角的被動閥,理論值都大于實驗值,分析原因：在三維理論求解中,由于沒有較好的模型去計算流入液體的總體積Vl,只能對突出的彎月型體積建立簡化的模型,導(dǎo)致計算誤差.

圖6 被動閥的突破壓力隨擴張角的變化Fig.6 Burst pressure vs wedge angles

3.2 模型討論

Thio等[17]模型第3突破階段中認(rèn)為當(dāng)αw>π/2-θc+β時液體才突破被動閥,取突破壓力為正值,其突破壓力表達式即為

(15)

圖7 三維突破模型對比圖Fig.7 Comparison of burst pressure based on two 3D models

如圖7所示為不同深寬比和擴張角時2種三維突破模型的對比,理論曲線1和理論曲線2分別由式(12)和(15)所得.從圖7(a)中可以看出,隨著深寬比的增大,2種理論曲線都隨之增大,且與實驗數(shù)據(jù)趨勢相同,圖中W=0.4 mm, β=90°.但是,當(dāng)深寬比小于0.8時,理論曲線2的突破壓力小于0；整體看來理論曲線2明顯偏離實驗結(jié)果,由此說明由αw>π/2-θc+β劃分突破階段是不合理.

從圖7(b)中可看出,隨著擴張角的增大,理論曲線1隨著增加,理論曲線2呈拋物線變化,在β=88°時出現(xiàn)下降趨勢,圖中W=0.4 mm,a=1；對比實驗數(shù)據(jù),理論曲線2偏差較大,特別是當(dāng)β>70°時；取突破壓力大于零,對比2種理論曲線可知,由式(15)所得的臨界擴張角要大于式(12)所得.

突破階段的劃分直接影響著壓力模型的準(zhǔn)確性.整體看來,通過對不同截面尺寸以及擴張角的毛細被動閥的研究,理論曲線1可更合理地預(yù)測突破壓力的變化；由第3階段所得的界面壓力可合理的預(yù)測被動閥的臨界壓力,由此也可說明模型對第3突破階段的劃分是合理性.

3.3 模型適應(yīng)性分析

為驗證模型的適用性,利用文獻[18]中公布的具體參數(shù)和實驗結(jié)果進行驗證.實驗采用PDMS材料,試劑為加入染料的去離子水,具體參數(shù)如表1所示,其中ρc為染料濃度；實驗的結(jié)構(gòu)尺寸為：微通道高150 μm,微通道寬20～160 μm,擴張角分別為60°、90°和120°.液體突破毛細被動閥的過程如圖8所示.

表1 液體屬性

圖8 突破過程圖像(擴張角為90°)Fig.8 Sequential images of liquid flow burst into the capillary valve(β=90°)

如圖9所示為微通道高為定值時被動閥的突破壓力隨微通道寬的變化.從圖9中可以看出,當(dāng)微通道擴張角為定值,毛細被動閥的突破壓力隨著深寬比的增大而增大,突破壓力呈拋物線上升；當(dāng)微通道深寬比為定值時,毛細被動閥的突破壓力隨著擴張角的增大而增大；同時還可看出,當(dāng)深寬比大于某一臨界值時,突破壓力增大較快,而當(dāng)深寬比較小時,增大趨勢明顯變慢,此結(jié)論與PMMA情況相同.

此外,對比圖中實驗值與理論值,式(12)可合理的預(yù)測毛細被動閥突破的壓力(材質(zhì)為PDMS),由此可說明本文模型對不同材質(zhì)下毛細被動閥突破壓力預(yù)測的適用性.

圖9 三維突破模型與實驗對比圖Fig.9 Comparison of 3D burst model with experiment

4 結(jié) 論

本文研究了離心微流體中擴張型矩形截面被動閥的運動原理,綜合分析了被動閥的三維突破過程,分別給出3個不同突破階段的界面壓力表達式；對被動閥的突破壓力進行實驗分析,同時與不同的三維突破模型進行對比討論,結(jié)果如下：

(1)采用可視化離心平臺,以PMMA材料為對象,研究了被動閥的突破過程.實驗表明：隨著深寬比的增加,突破壓力隨著增大,但增大趨勢逐漸變?。浑S著擴張角的增大,突破壓力隨著增大,但當(dāng)擴張角大于90°時,增大趨勢明顯變小.

(2)將被動閥的突破過程劃分為3個階段,第1階段、第2階段以及第3階段W所對應(yīng)的圓心角分別為αw∈(0,π/2-θc)、αw∈(θc-π/2,0)、αw∈(θc-π/2,π/2-(θc+β)),模型所劃分的突破階段可合理的描述液體的突破過程.

(3)通過與實驗結(jié)果對比,本文模型(式12)要優(yōu)于Thio模型(式15),可合理的預(yù)測液體突破被動閥的突破壓力.

[1] MADOU M J, LU Y, LAI S, et al. A novel design on a CD disc for 2-point calibration measurement [J]. Sensors and Actuators A: Physical, 2001, 91(3): 301-306.

[2] AUROUX P A, IOSSIFIDIS D, REYES D R, et al. Micro total analysis systems. 2. Analytical standard operations and applications [J]. Analytical Chemistry, 2002, 74(12): 2637-2652.

[3] 范建華,鄧永波,宣明,等.CD-like全血分析芯片內(nèi)壓縮空氣的定量泵送[J].光學(xué)精密工程,2014,22(10):2733-2739.

[3] FAN Jian-hua, DENG Yong-bo, XUAN Ming,et al. Penumatic-pumping metering in CD-like microfluidic chip for whole blood analysis [J].Optics and Precision Engineering ,2014,22(10):2733-2739.

[4] MADOU M J, ZOVAL J, JIA G, et al. Lab on a CD [J]. Annual review of Biomedical Engineering, 2006, 8(1): 601-628.

[5]KIM J, KIDO H, RANGEL R H, et al. Passive flow switching valves on a centrifugal microfluidic platform [J]. Sensors and actuators B: Chemical, 2008, 128(2): 613-621.

[6] HUANG Y C, SUNG W L, LAI W C, et al. Design and implementation of time-delay switch triggered by inertia load[C]∥Micro Electro Mechanical Systems (MEMS). 2013 IEEE 26th International Conference on. Tsipei China: IEEE, 2013: 729-732.

[7] SEN P, KIM C J. A fast liquid-metal droplet microswitch using ewod-driven contact-line sliding [J]. Journal of Microelectromechanical Systems,2009, 1(18): 174-185.

[8] 杜新,張平,劉永順,等.基于PDMS和玻璃材料的毛細管被動閥臨界壓力分析[J].光學(xué)精密工程,2011,19(8)： 1852-1858.

DU Xin,ZHANG Ping,LIU Yong-shun,et al.Burst pressure of capillary burst valve based on glass and PDMS [J].Optics and Precision Engineering, 2011,19(8)： 1852-1858.

[9] MELIN J, ROXHED N, GIMENEZ G,et al. A liquid-triggered liquid microvalve for on-chip flow control [J].Sensors and Actuators B,100(2004), 463-468.

[10] KAZEMZADEH A, GANESAN P, LBRAHIM F,et al.Guided routing on spinning microfluidic platforms [J].RSC Advances, 2015, 5, 8669,DOI: 10.1039/c4ra14397c.

[11] ZENG J, BANERJEE D, DESHPANDE M,et al. Design analyses of capillary burst valves in centrifugal microfluidics [C]∥In: Micro Total Analysis Systems 2000.In: Proceedings of the UTAS 2000 Symposium: Enschede: The Netherlands, 2000, 579-582.

[12] DUFFY D C, GILLIS H L, LIN J, et al. Microfabricated centrifugal microfluidic systems: characterization and multiple enzymatic assays[J]. Analytical Chemistry,1999, 71: 4669-4678.

[13] MAN P F, MASTRANGELO C H, BURNS M A,et al. Microfabricated capillary-driven stop valve and sample injector[C]∥In: Proceedings of 11th annual international workshop on microelectro mechanical systems. Heidelberg: [s.n.], 1998, pp 45-50.

[14] LEU T S, CHANG P Y. Pressure barrier of capillary stop valves in micro sample separators [J]. Sensors and Actuators A: Physical, 2004, 115(2): 508-515.

[15] CHEN J M, HUANG P C, LIN M G. Analysis and experiment of capillary valves for microfluidics on a rotating disk [J]. Microfluidics and Nanofluidics, 2008, 4(5): 427-437.

[16] CHO H, KIM H Y, KANG J Y, et al. Capillary passive valve in microfluidic systems[C]∥In: Technical Proceedings of the 2004 NSTI Nanotechnology Conference and trade show—NSTI Nanotech 2004. Boston: Massachusetts. Nano Science and Technology Institute (NSTI), 1. 263-266.

[17] THOP T H G, SOROORI S, IBRHIM F, et al. Theoretical development and critical analysis of burst frequency equations for passive valves on centrifugal microfluidic platforms [J]. Medical & Biological Engineering & Computing, 2013, 51(5): 525-535.

[18] CHO H, KIM H Y, KANG J Y, et al. How the capillary burst microvalve works [J]. Journal of Colloid and Interface science, 2007, 306(2): 379-385.5.

Theoretical and experimental study on capillary burst valve under centrifugal environment

SHEN Teng, WANG Jiong, HUANG Liu

(CollegeofMechanicalEngineering,NanjingUniversityofScienceandTechnology,Nanjing210094,China)

The process of breaking through the passive valve was analyzed in order to predict the burst pressure for capillary valve based on the interfacial energy equation. The fundamentals of hydrophilic capillary valve in a rectangular microchannel were analyzed. The process of breaking through the passive valve was divided into three stages according to the different central angle on the bending surface, Then the three-dimensional (3D) theory on the burst pressure was canducted. The microfluidic chips were fabricated from layers of polymethyl methacrylate (PMMA) plastic for comparing the different burst pressure models. Experimental apparatus was developed for visualization and measurements of the liquid flow in the microfluidic chip equipped with a capillary valve. Results showed that the measurements of burst pressure for the capillary valves accorded with the predictions by the 3D theory model. The three stages can describe the process of breaking through the passive valve more reasonably.

3D theory model ;capillary valve;rectangular microchannel;burst pressure

2015-09-05.

國家自然科學(xué)基金資助項目(51175265)；江蘇省高校研究生科研創(chuàng)新計劃資助項目(KYLX15_0339).

沈騰(1988—),男,博士生,從事微流體慣性器件及智能材料應(yīng)用等研究.ORCID: 0000-0003-0423-883. E-mail: shent215@163.com

王炅,男,教授,博導(dǎo).ORCID: 0000-0002-9327-2704. E-mail: wjiongz@mail.njust.edu.cn

10.3785/j.issn.1008-973X.2016.08.021

TH 703;TH 134.1

A

1008-973X(2016)08-1578-07

浙江大學(xué)學(xué)報(工學(xué)版)網(wǎng)址： www.journals.zju.edu.cn/eng