王娟，于文

（西安開(kāi)米股份有限公司，陜西西安，710075）

高效液相色譜法測(cè)定洗手液中的3-甲基-4-異丙基苯酚的含量

王娟，于文

（西安開(kāi)米股份有限公司，陜西西安，710075）

介紹了高效液相色譜檢測(cè)洗手液中3-甲基-4-異丙基苯酚的方法。該方法有較高的準(zhǔn)確度和可靠性。標(biāo)準(zhǔn)溶液在濃度1mg/ml～200mg/ml內(nèi)呈線性關(guān)系。洗手液樣品的最低定量檢測(cè)限為10mg/kg。

洗手液；3-甲基-4-異丙基苯酚；高效液相色譜

現(xiàn)在市場(chǎng)上的許多洗手液會(huì)加入一些殺菌劑成分，他們宣稱有殺菌抑菌效果，其中很多產(chǎn)品中添加有殺菌劑3-甲基-4-異丙基苯酚。該物質(zhì)是一種廣譜的殺菌劑，應(yīng)用廣泛。目前，文獻(xiàn)中大多采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法，少有其他儀器檢測(cè)，或者是對(duì)該物質(zhì)本身及其消毒液的檢測(cè)方法，如氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定洗手液中多種防腐劑[1]、氣相色譜-質(zhì)譜法分析檢測(cè)蒔蘿酊的揮發(fā)成分[2]和甘肅產(chǎn)柴胡揮發(fā)油化學(xué)成分GCMS分析[3]。洗手液中含有一定量的表面活性劑和其他成分，對(duì)分析干擾較大。本方法采用高效液相色譜儀來(lái)檢測(cè)洗手液中3-甲基-4-異丙基苯酚的含量。該方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確快速，可以直接配制樣品溶液檢測(cè)，不需要樣品前處理。其回收率在98%～100%，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.125%（n=6），相關(guān)系數(shù)R2=0.9997。表明該方法有很好的準(zhǔn)確度和可靠性，適用于洗手液中3-甲基-4-異丙基苯酚的含量檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

高效液相色譜儀（HPLC），美國(guó)賽默飛世爾公司（原熱電集團(tuán)TSP公司）；工作站：ChromQuest工作站；檢測(cè)器：UV6000LP 二極管陣列式紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

甲醇：色譜純；純水：超純水；3-甲基-4-異丙基苯酚：標(biāo)準(zhǔn)品；測(cè)試樣品：市售洗手液（表面活性劑、保濕因子、水、殺菌劑等）。

1.2 色譜條件

色譜柱：KR-100-5，C18，150×4.6mm

流動(dòng)相：甲醇：水=80∶20

流速：1mL/min

圖1　3-甲基-4-異丙基苯酚標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

圖2　3-甲基-4-異丙基苯酚的紫外吸收曲線

圖3　樣品在237nm吸收波長(zhǎng)的色譜圖

進(jìn)樣量：20mL（閥進(jìn)樣）

波長(zhǎng)：265nm

柱溫：30℃

3-甲基-4-異丙基苯酚保留時(shí)間：3.23min（標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)圖1） 。

1.3 波長(zhǎng)的選擇

3-甲基-4-異丙基苯酚的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示，保留時(shí)間3.23分鐘，其紫外吸收光譜圖如圖2所示，最大吸收波長(zhǎng)為237nm和262nm，但在洗手液的體系中，因含有一定量的表面活性劑和其他成分，這些成分的紫外吸收波長(zhǎng)大都在200～240nm，在該波段下對(duì)目標(biāo)組分有很大的干擾，如圖3所示，而選擇265nm波長(zhǎng)作為定量吸收波長(zhǎng)，會(huì)減少干擾，如圖4所示，紫外吸收系數(shù)相對(duì)較小，檢測(cè)靈敏度和檢測(cè)限會(huì)有所降低，但不影響對(duì)樣品的含量測(cè)定，故選擇265作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

圖4　樣品在265nm吸收波長(zhǎng)的色譜圖

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

1.4.1 流動(dòng)相的配制：量取800mL色譜甲醇于1200mL燒杯中，加入200mL超純水，攪拌均勻，用0.45mm有機(jī)相濾膜過(guò)濾，超聲震蕩，脫氣10分鐘，備用。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

1.4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：精確稱量0.1000g（精確到0.0001g）3-甲基-4-異丙基苯酚標(biāo)準(zhǔn)樣品于100mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液濃度為1000mg/mL。以此儲(chǔ)備液配制一系列不同濃度（1mg/mL、10mg/mL、20mg/mL、40mg/mL、80mg/mL、100mg/mL、150mg/mL、200mg/mL），備用。

1.4.3 樣品的配制：精確稱量2.0000g（精確到0.0001g）樣品于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋，超聲震蕩，定容至刻度，備用。

1.4.4 回收率溶液的配制：分別精確稱量0.5000g和1.0000g（精確到0.0001g）洗手液樣品于50mL容量瓶中，各自加入1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用流動(dòng)相稀釋，超聲震蕩，定容至刻度，備用。（這兩個(gè)溶液相當(dāng)于1+1，1+2溶液）

1.4.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定：在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，將8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由小到大的順序依次進(jìn)樣檢測(cè)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性關(guān)系；

1.4.6 樣品溶液的測(cè)定：精確配制6個(gè)樣品溶液，依次進(jìn)樣，采用濃度—峰面積外標(biāo)法定量，計(jì)算重復(fù)性。

1.4.7 回收率的測(cè)定：按濃度由小到大的順序依次進(jìn)樣檢測(cè)，計(jì)算回收率。

2 結(jié)果和討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)：y=3E-05x-1.3172，R2=0.9997

圖5　標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程（1mg/mL、10mg/mL、20mg/mL、40mg/mL、80mg/mL、100mg/mL、150mg/mL、200mg/mL）

相關(guān)系數(shù)>0.999，說(shuō)明在1mg/mL～200mg/mL內(nèi)線性相關(guān)。按信噪比十倍計(jì)算其定量限為1mg/mL。以樣品稀釋10倍進(jìn)樣計(jì)算，樣品最低定量檢測(cè)濃度為10mg/kg。

2.2 重復(fù)性：對(duì)樣品進(jìn)行六次檢測(cè)，其結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3 回收率： 結(jié)果見(jiàn)表2。

其回收率在98%～100%，該方法有很好的準(zhǔn)確性。

表1　重復(fù)性結(jié)果

表2　回收率結(jié)果

2.4 結(jié)論

本方法的回收率在98%～100%，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.125%（n=6），相關(guān)系數(shù)R2=0.9997，在1mg/mL～200mg/mL內(nèi)線性相關(guān)，樣品最低定量檢測(cè)濃度為10mg/kg。本方法簡(jiǎn)單、快速、可排除洗手液中干擾，準(zhǔn)確度，精密度均能滿足檢測(cè)要求，可作為洗手液生產(chǎn)車(chē)間和質(zhì)量控制中心檢測(cè)3-甲基-4-異丙基苯酚含量的方法。

[1]李英,劉麗,劉志紅.氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定洗手液中多種防腐劑[J].色譜,2003,21(2):170-173.

[2]詹家芬,陸舍銘,等.氣相色譜質(zhì)譜法分析檢測(cè)蒔蘿酊的揮發(fā)成分[J].精細(xì)化工,2007,24(8):805-819.

[3]孫宗喜,呂曉慧,等.甘肅產(chǎn)柴胡揮發(fā)油化學(xué)成分GCMS分析[J],中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2012,18(9):75-78.

Determination of 3-methyl-4-isopropyl phenol in hand cleanser by High Performance Liquid Chromatography

Wang Juan, Yu Wen
（Xi'an Kaimi Co., Ltd., Xi'an 710075, Shaanxi, China）

HPLC detection method of 3-methyl-4-isopropyl phenol in hand cleanser is introduced with higher accuracy and reliability. Standard solution has a liner relationship in the range of 1 mg/ml to 200 mg/mL. The minimum quantitative detection limit of hand cleanser sample is 10 mg/kg.

hand cleanser；3-Methyl-4-isopropyl phenol；HPLC

TQ658.2

A

1672-2701（2016）11-38-04