□ 劉　濤　華測檢測認證集團股份有限公司

水果蔬菜中有機磷農藥殘留的快速檢測方式分析

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水果蔬菜中的有機磷農藥殘留問題已成為我國質量檢測行業(yè)目前關注的熱點問題，嚴重影響食品的安全，農藥殘留的快速檢測方法被廣泛應用到水果蔬菜中的殘留農藥的檢測工作中?；诖?，對農藥殘留快速檢測的方法及其產品的現狀進行研究，討論有機農藥殘留的快速檢測實驗過程與結果，總結出經濟快速的檢驗有機磷農藥殘留量的方法，有效控制水果蔬菜中的農藥殘留量，保證食品的安全。

水果蔬菜；有機磷；農藥殘留；快速檢測

有機磷農藥可有效抑制水果蔬菜中的病蟲害，促進農作物的生長。但由于有機磷農藥是對人和牲畜都有害的化學物，對環(huán)境也有一定的污染，水果蔬菜中有機磷農藥殘留的檢測成為人們首要解決的問題[1]。目前，有機磷農藥殘留量遠遠超過國家標準規(guī)定的含量，水果蔬菜的安全已嚴重威脅人們的食品安全。因此，研究農作物中的有機磷農藥殘留的快速檢測方法對人們的食品安全和生態(tài)環(huán)境的保護具有重要意義。目前，酶抑制法、酶片顯色法、化學測速法、色譜法、熒光法、儀器分析法和速卡法等方法都可用來快速檢測有機磷農藥殘留，但有的檢測方法的操作繁瑣，成本較高。

國家對農作物的安全高度重視，致力于研究有機磷農藥殘留的快速檢測方法與技術。有機磷農藥溶于水，溶于強堿并生成醇類和磷酸，醇類物質極易氧化和高錳酸鉀反應可使溶液的顏色發(fā)生變化，顏色變化與有機磷農藥的濃度有關[2]。因此，利用不同濃度的有機磷敵百蟲與高錳酸鉀反應，根據反應后顯現的不同溶液顏色制成標準的比色卡。將不同濃度的有機磷農藥與高錳酸鉀反應后與標準比色卡比對，快速檢測有機磷農藥殘留量。

1　實驗部分

1.1實驗儀器與材料

儀器：燒杯，量筒，容量瓶，比色管，移液管，洗耳球，相機。

試劑與材料：100 m g/m L有機磷標準溶液用于稀釋的敵百蟲農藥標準溶液，氫氧化鈉，氯化鈉，高錳酸鉀，水溶液，某超市的水果蔬菜。

1.2實驗原理

敵百蟲農藥主要是脂類化合物，可溶于水，易溶于強堿生成磷酸和醇類或酚類物質。反應式如下：

敵百蟲有機磷與強堿反應，反應物可使KM nO4溶液的顏色發(fā)生變化，標準有機磷農藥的濃度不同，反應后溶液的顏色也有所不同，用不同濃度的標準農藥與KM nO4反應，形成不同顏色的標準比色卡[3]。同樣條件下，使農藥與KM nO4反應溶液與標準比色卡比對，檢驗水果蔬菜中有機磷農藥殘留量是否超標。

1.3實驗方法與步驟

取1 m ol/L的N aCl溶液20 m L用于試液提取，取10 m L于比色管中，分別向比色管中加入標準濃度的KM nO4溶液和N aO H，加水稀釋，反應后顯色與標準比色卡進行比對，檢驗試樣中有機磷農藥的殘留量。

標準的有機農藥溶液與N aO H反應產物與KM nO4顯色反應后，溶液顏色會根據有機磷農藥的濃度而變化。分別取不同濃度的敵百蟲有機磷農藥試液10 m L，放入4支比色管中，其中1支做空白試驗，再分別向3支比色管中加入1.5 m L的0.7 m ol/m L KM nO4溶液，再加入0.1 m ol/L N aO H溶液2.5 m L，觀察不同濃度的敵百蟲有機磷農藥與KM nO4反應后的溶液顏色變化，試驗結果見表1。由表1可看出，不同濃度的有機磷農藥與N aO H反應后，生成的磷酸和醇類或酚類與KM nO4反應溶液的顏色發(fā)生變化，不同農藥濃度與KM nO4反應后的顏色也不同。

2　實驗結果與討論

2.1KMnO4溶液濃度

分別將比色管中加入0.25 m g/kg的有機農藥，再加入2.5 m L 0.1 m ol/L N aO H溶液，反應物與不同溶度的KM nO4反應，結果不同濃度的KM nO4反應后溶液的顏色也各不相同，KM nO4溶液濃度過低或過高均對反應溶液的顏色變化影響較小，顏色變化最明顯時的KM nO 4濃度在0.5～0.7 m ol/m L。

2.2NaOH溶液濃度

在比色管中分別加入0.25 m g/kg的有機農藥，再加入0.7 m ol/m L的KM nO4溶液1.5 m L，分別加入不同濃度的N aO H溶液2.5 m L，N aO H溶液的溶度分別設置為0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 m ol/L和2.00 m ol/L。觀察溶液顏色的變化，結果表明，N aO H溶液的濃度過低或過高均對溶液顏色的變化影響較小，只有N aO H的溶度在0.10～0.50 m ol/L時，對溶液顏色變化較明顯[4]。

2.3顯色反應時間

將比色管中的有機磷農藥溶液濃度設定在0.25 m g/kg，與0.7 m ol/m L的KM nO 4溶液1.5 m L，0.1 m ol/L的N aO H溶液2.5 m L反應，觀察不同顯色反應時間內，溶液顏色變化情況。實驗結果表明，顯色反應的最佳時間在3～5 m in，時間較短或較長顯色反應均不明顯。

表1　有機磷農藥反應物與KMnO4的顯色反應

表2　水果蔬菜樣品中有機磷農藥殘留量

2.4敵百蟲標準比色卡

在確定反應的條件均為最佳條件時，將比色管中加入不同濃度的敵百蟲標準試液后，再加入適量的最佳濃度的N aO H溶液和KM nO4溶液，正常反應后顯色3 m in，將反應后溶液顏色的變化拍照，制成標準比色卡如圖1所示，作為實驗過程中的顏色的標準對比。

圖1　標準有機磷農藥殘留比對卡（mg/kg）

2.5干擾實驗

對水果蔬菜中有機磷農藥殘留的實驗檢測，結果表明，還原性的陰離子和還原性的有機物對實驗的顯色反應有一定的干擾效果，陽離子不會干擾實驗結果。溶液的浸提時間過長，水果或蔬菜中的葉綠素會對實驗反應的顯色有一定的干擾，因此，實驗溶液的浸提時間不宜過長。

2.6樣品檢測

取某超市新鮮的菜葉約5 g左右，搗碎與小燒杯中，加入氯化鈉溶液，重復洗脫菜葉1 m i后將溶液移取10 m L于比色管中，作為實驗的比色卡試液。對于水果中的有機磷農藥殘留主要殘留在水果的表面，所以只需去果皮進行樣品試驗，實驗方法同蔬菜的處理方法。按照上述的實驗方法進行實驗，實驗結果見表2。

3　結語

為控制農藥的殘留量，提高食品的安全性，農作物有機磷農藥殘留的快速檢測方法不斷地被應用于水果蔬菜的農藥檢測中。但在實驗檢測過程中，仍存在一定的問題，因此，要不斷研究探索有機磷農藥快速檢測的新方法，加強快速檢測技術的研究，逐漸完善有機磷農藥殘留的快速檢測方法，提高有機磷農藥檢測的技術水平，從而確保農產品的安全。

[1]劉建慧,孫鑫,劉希光,等.果蔬中農藥殘留現狀及檢測技術的研究進展[J].食品研究與開發(fā),2014(15):119-122.

[2]卜川南,邊闊,唐文濤,等.酶抑制快速檢測對無公害蔬菜有機磷和氨基甲酸酯農藥殘留情況調查和分析[J].天津化工,2012(3):42-44.

[3]湯婕,湯鋒,岳永德,等.氣相色譜法(GC-FPD)快速測定蔬菜、水果中18種有機磷農藥殘留[J].安徽農業(yè)大學學報,2013(6):1054-1058.

[4]郭霜毅.蔬菜水果中農藥殘留快速篩查檢測技術分析[J].南方農業(yè),2015(24):253-254.

劉濤（1983-），男，工程師，碩士。研究方向：食品、農產品檢測技術的研究和實驗室質量管理。