黃敏峰

(中信大錳(欽州)新材料有限公司，廣西 欽州 535000)

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用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定錳礦石中全鐵

黃敏峰

(中信大錳(欽州)新材料有限公司，廣西 欽州 535000)

測(cè)定錳礦石中鐵含量, 采用鹽酸和硫酸溶樣，鹽酸和氨水調(diào)節(jié)pH至1.5～2，趁熱加磺基水楊酸指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。操作簡(jiǎn)便快速,結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確, 適用于行業(yè)、礦山快速分析。

錳礦；鐵含量；EDTA絡(luò)合滴定

0 前 言

傳統(tǒng)檢測(cè)錳礦石中鐵含量的經(jīng)典方法是采用二氯化錫還原—重鉻酸鉀滴定法，此方法使用了劇毒試劑HgCl2，產(chǎn)生的含HgCl2廢液對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，無(wú)法直接排放，處理HgCl2廢液成本高。為了避免使用HgCl2造成對(duì)人體和環(huán)境污染，近年來(lái)出現(xiàn)各種不用汞鹽檢測(cè)鐵元素的方法，比如采用三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定等方法。這些方法對(duì)檢測(cè)錳礦石中鐵含量都存在一些不足，不是穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性較差，就是操作繁雜，耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)[1-2]。為了解決以上方法存在的缺點(diǎn)，筆者經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期探索與試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定錳礦石中鐵元素是一種較好的方法，穩(wěn)定性準(zhǔn)確性較好，操作簡(jiǎn)便。

1 分析原理

乙二胺四乙酸(ethylene diamine tetraacetic acid)簡(jiǎn)稱EDTA，常用H4Y表示，常溫下其溶解度為0.2 g/L(約0.000 7 mol/L), 在分析中常用他的二鈉鹽(Na2H2Y·2H2O，相對(duì)分子質(zhì)量372.26)來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般也簡(jiǎn)稱EDTA，常溫下溶解度為111 g/L，其飽和水溶液的濃度約為0.3 mol/L。

圖1 EDTA與Fe3+的絡(luò)合物的結(jié)構(gòu)示意

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 主要器具

a分析天平；b三角瓶;c滴定管。

2.2 主要試劑

a鹽酸：1+1;b鹽酸：1+3;c硫酸：1+1;d氨水：1+3;e磺基水楊酸指示劑：25%;f EDTA校準(zhǔn)溶液：0.05N。

2.3 分析步驟

稱取礦樣0.200 0克于250毫升三角瓶中，加8～10 ml HCl(1+1)和2 ml H2SO4(1+1),加熱溶解至干，加70～80 ml水，并用HCl(1+3)和氨水(1+3)調(diào)至pH 1.5～2，繼續(xù)加熱至溶液溫度80℃左右，趁熱加磺基水楊酸指示劑1 ml，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變成亮黃色時(shí)為終點(diǎn)。

3 結(jié)果及討論

3.1 酸度控制

此操作重點(diǎn)和難點(diǎn)在于pH控制，由于滴定時(shí)，溶液的pH=1.5～2.0,此時(shí)堿金屬, 堿土金屬及許多二價(jià)金屬離子不產(chǎn)生干擾。pH小于1.5時(shí), Fe3+與EDTA絡(luò)合不完全, 結(jié)果偏低。pH大于2.5時(shí), 部分Al3+也同時(shí)與EDTA絡(luò)合使結(jié)果偏高,當(dāng)pH大于3時(shí), Fe3+開始出現(xiàn)棕紅色水合物使滴定不出現(xiàn)終點(diǎn)。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)證明pH在1.5～2.0時(shí)較好, 操作穩(wěn)定, 終點(diǎn)清晰, 結(jié)果準(zhǔn)確。

3.2 方法精度測(cè)試

試驗(yàn)選取10個(gè)錳礦石樣品，用EDTA絡(luò)合滴定法分別測(cè)定錳礦石中鐵含量，在相同條件下重復(fù)測(cè)定10次，計(jì)算其平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 精度測(cè)試數(shù)據(jù)表 %

用EDTA絡(luò)合滴定法分別測(cè)定錳礦石中鐵含量，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.91%～1.70%之間，其測(cè)量精密度較高。

3.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

試驗(yàn)選取10個(gè)錳礦石樣品，分別加入相同待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定錳礦石加標(biāo)后鐵含量，計(jì)算其加標(biāo)回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

用EDTA絡(luò)合滴定法分別測(cè)定錳礦石中鐵含量，方法的加標(biāo)回收率在96.97%～99.12%之間，其準(zhǔn)確度較高，具有簡(jiǎn)便、穩(wěn)定、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

4 結(jié) 論

EDTA絡(luò)合滴定法分別測(cè)定錳礦石中鐵含量，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.91%～1.70%之間，加標(biāo)回收率在96.97%～99.12%之間，說(shuō)明其精密度和準(zhǔn)確度都較高。結(jié)果表明此方法準(zhǔn)確可靠，適用于錳礦石中鐵含量的分析測(cè)定。

用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)鐵，對(duì)錳礦石在內(nèi)的多種礦石都適用，方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，化驗(yàn)藥劑成本較少，并減少了汞鹽、K2Cr2O7等對(duì)環(huán)境的污染，在行業(yè)及礦山企業(yè)中的快速、準(zhǔn)確分析有很大幫助。

[1] 華東化工學(xué)院分析化學(xué)教研組，成都科學(xué)技術(shù)大學(xué)分析化學(xué)教研組.分析化學(xué)(第三版)[M].成都：高校教育出版社，1988.

[2] 成都科學(xué)技術(shù)大學(xué)分析化學(xué)教研組，浙江大學(xué)分析化學(xué)教研組.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第二版)[M].成都：高校教育出版社，1988.

Determination of Mn Ore in Full Iron by EDTA Complexometric Titration

HUANG Minfeng

(CITICDameng(Qinzhou)NewMaterialCo.Ltd.,Qinzhou,Guangxi535000,China)

We have made a determination of iron content in manganese ore, hydrochloric and sulfuric acid to dissolve sample, hydrochloric acid and ammonia, by adjusting pH to 1.5～2 to strike sulfosalicylic acid indicator with EDTA titration solution. This is a simple and rapid operation to be a stable and accurate result, as will be suitable for industry, mining rapid analysis.

Manganese; Iron content; EDTA complexometric titration

2016-09-12

黃敏峰(1977-)，男(壯族)，廣西武鳴人，工程師，研究方向：硅錳合金生產(chǎn)管理、工業(yè)分析，電話：18277710068，E-mail：hmf@citicdameng.com.

TG115.3

B

10.14101/j.cnki.issn.1002-4336.2016.05.036