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氣相色譜法檢測生活飲用水中的有機氯農(nóng)藥分析

2016-12-19 05:28:31簡永遠
資源節(jié)約與環(huán)保 2016年11期
關(guān)鍵詞:萃取液有機氯氣相

畢 興 簡永遠

(黔東南苗族侗族自治州環(huán)境監(jiān)測中心站貴州凱里556000)

氣相色譜法檢測生活飲用水中的有機氯農(nóng)藥分析

畢 興 簡永遠

(黔東南苗族侗族自治州環(huán)境監(jiān)測中心站貴州凱里556000)

在生活飲用水管理過程中,需引入氣相色譜法檢測方法,探究生活飲用水中有機氯農(nóng)藥含量,對水資源進行有效處理,規(guī)避飲用水污染問題影響到人類的正常生活,且從根本上處理六六六、滴滴涕、七氯等有機氯農(nóng)藥,保障生活飲用水指標。

氣相色譜法;生活飲水;有機氯農(nóng)藥

七氯、百菌清、六氯苯、六六六、滴滴涕等有機氯農(nóng)藥將在一定程度上威脅生活飲用水質(zhì)量,為此,為了實現(xiàn)對有機氯農(nóng)藥的檢測,應(yīng)注重在生活飲用水應(yīng)用過程中,利用氣相色譜法檢測生活飲用水,就此反饋飲用水質(zhì)量,達到最佳的有機氯農(nóng)藥分析效果。

1 實驗條件

在氣相色譜法檢測方法應(yīng)用過程中,需準備OV-1701毛細管氣相色譜柱30m×0.32mm×0.32μm,并配置主要實驗器材,即瓦里安CP3800氣相色譜儀、Ni-ECD檢測器、ER-52B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、超聲清洗器、500mL分液漏斗等。同時,應(yīng)在無水硫酸鈉試劑準備過程中,注重將無水硫酸鈉置入到700℃烘烤環(huán)境中,經(jīng)4h烘烤處理后,放入干燥器中冷卻至室溫,保存。在氯化鈉準備過程中,應(yīng)將其置入到700℃環(huán)境下烘4h,放入干燥器中冷卻至室溫。除此之外,在實驗試劑準備過程中,需獲取濃度為100mg/L的農(nóng)藥標準品,并保障農(nóng)藥標準品中介質(zhì)為正己烷,并含有α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P’-DDE、O,P-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT等。

2 實驗方法

在實驗活動開展過程中,需利用磨口玻璃樣品瓶采集生活飲用水實驗樣品,然后將實驗樣品置入到4℃實驗環(huán)境中,同時在實驗樣品預(yù)處理過程中,抽取200mL生活飲用水實驗樣品,置入到500mL分液漏斗中,向分液漏斗中加入氯化鈉、萃取液正己烷,然后保持幾分鐘靜置狀態(tài),保留上層萃取液。

待凈化處理完畢后,應(yīng)注重將實驗萃取液置入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,保持旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器以60r/min速度運行,而工作溫度為40℃,最終將濃縮后2mL萃取液置入到氮吹濃縮儀中,經(jīng)進一步濃縮處理后,濃縮至1mL萃取液,供氣相色譜檢測實驗應(yīng)用。

在氣相色譜條件確定過程中,注重將色譜柱設(shè)定為30m×0.32mm×0.25μm毛細柱,氮氣純度為99.999%,柱壓為15psi,柱溫250℃,進樣口250,檢測器工作溫度為300℃,進樣量為1μL。

3 實驗結(jié)果

3.1 從進樣口條件選擇角度來看,需將色譜柱溫度分別控制在235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃實驗環(huán)境中,從實驗結(jié)果來看,當色譜柱溫度等于255℃時,實驗樣品中各物質(zhì)響應(yīng)值最高,如表1。

表1 氣相色譜響應(yīng)值

3.2 從標準溶液配制角度來看,當標準液濃度為100μg/ml時,配制成25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L,五個梯度的線性曲線,反饋生活飲用水樣品,即α-666相關(guān)系數(shù)為0.9983,β-666相關(guān)系數(shù)為0.9974γ-666相關(guān)系數(shù)為0.9981,δ-666相關(guān)系數(shù)為0.9956,PP’-DDE相關(guān)系數(shù)為0.9978,O,P’-DDT相關(guān)系數(shù)為0.9964,P,P’-DDD相關(guān)系數(shù)為0.9971,P,P’-DDT相關(guān)系數(shù)為0.9953。

4 結(jié)語

綜上可知,在生活應(yīng)用水處理過程中,OV-1701毛細管色譜柱的應(yīng)用,可實現(xiàn)對生活飲用水中六六六、滴滴涕等有機氯農(nóng)藥殘留的檢測,最終依據(jù)國家標準,將生活飲用水α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P’-DDE、O,P-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT等保留時間控制在最佳狀態(tài),滿足生活飲用水飲用需求。

[1]陳劍寧.氣相色譜法測定生活飲用水中的有機氯農(nóng)藥和溴氰菊酯[J].城鎮(zhèn)供水,2013,12(02):35-37.

[2]羅華.懸浮固化液相微萃取-氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥[J].中國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè),2015,11(01):16-17.

[3]劉利容,王定國,蘇敏,等.液液萃取-雙柱分析-氣相色譜法測定生活飲用水中22種有機物[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),2015,30(22):4196-4199.

[4]周民鋒,徐小平,顧海東,等.衍生氣相色譜法在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2014,12(02):108-114.

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