張寶娟，高 揚，王秉鈞，謝秋利，王新峰

(唐山三友化工股份有限公司,河北唐山 063305)

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科 學(xué) 試 驗

脫硫劑黏度的測定

張寶娟，高 揚，王秉鈞，謝秋利，王新峰

(唐山三友化工股份有限公司,河北唐山 063305)

氨堿法的蒸氨廢液作為鍋爐煙道氣二氧化硫液體堿渣脫硫劑，需準(zhǔn)確測定其黏度。分別測定堿渣脫硫劑的運動黏度、條件黏度、旋轉(zhuǎn)黏度，只有旋轉(zhuǎn)黏度的測定方法適合堿渣脫硫劑黏度測定。詳細(xì)介紹了旋轉(zhuǎn)黏度的測定方法，并通過一系列試驗論證，成功地測定了非均勻介質(zhì)液體堿渣脫硫劑的黏度。

蒸氨廢液；堿渣；脫硫劑；黏度；測定

1 背 景

氨堿法生產(chǎn)純堿過程中會產(chǎn)生大量的蒸氨廢液，經(jīng)沉降后分離為堿渣和清液。我公司于2015年已將其成功研制為鍋爐煙道氣二氧化硫液體堿渣脫硫劑。該堿渣脫硫劑是一種成分復(fù)雜的不均勻介質(zhì)，在輸送過程中會存在分層、沉降以及堵塞管線的問題，而輸送過程中所受的阻力與黏度存在如下關(guān)系：

Δpf=32μlu/d2

式中：Δpf——流體在圓管內(nèi)作滯流流動時的直管阻力降,Pa；

μ——流體黏度,Pa·s；

l——管長,m；

u——流體平均流速，m/s；

d——流體流過的管徑,m。

可以看出滯流時流體所受的阻力Δpf與流體黏度μ成正比。因此向周邊電廠推廣的工程計算中需準(zhǔn)確測定其黏度，而這些基礎(chǔ)數(shù)據(jù)在國內(nèi)外仍為空白，為此，我們開展了堿渣脫硫劑黏度試驗。

2 測定方案的確定

流體具有流動性，即沒有固定形狀，在外力作用下其內(nèi)部產(chǎn)生相對運動。一方面，在運動的狀態(tài)下，流體還有一種抗拒內(nèi)在的向前運動的特性，稱為黏性。黏性是流動性的反面。運動著的流體內(nèi)部相鄰兩流體層間的相互作用力，稱為流體的內(nèi)摩擦力。它是流體黏性的表現(xiàn)，又稱為黏滯力或黏性摩擦力即我們常說的黏度。流體流動時的內(nèi)摩擦，是流動阻力產(chǎn)生的依據(jù)，流體流動時必須克服內(nèi)摩擦力而作功。黏度通?？煞譃椋哼\動黏度、條件黏度和旋轉(zhuǎn)黏度。

2.1 運動黏度的測定(品氏毛細(xì)管黏度計法)

運動黏度是指在相同溫度下，流體的絕對黏度與其在同一溫度下的密度的比值，其單位是m2/s。

我們選用不同內(nèi)徑的品氏毛細(xì)管黏度計，分別測不同黏度的堿渣脫硫劑流經(jīng)毛細(xì)管黏度計所需的時間，然后計算其運動黏度。

通過實驗我們發(fā)現(xiàn)，脫硫劑在流經(jīng)毛細(xì)管黏度計時，存在嚴(yán)重的掛壁、分層現(xiàn)象，并且會堵塞毛細(xì)管，該方法所測得的運動黏度重現(xiàn)性差。因此，選用品氏毛細(xì)管黏度計測定堿渣脫硫劑運動黏度的方法不適用。

2.2 條件黏度的測定(恩格勒氏黏度計法)

條件黏度是在指定溫度下，在指定的黏度計中，一定量液體流出的時間，以秒為單位；或者將此時間與指定溫度下同體積水流出的時間之比。通常使用恩格勒氏黏度計測定。它的優(yōu)點是能夠測定較大體積的流體，減小測量誤差。但是由于脫硫劑固液不均勻，同時里面含有少量助劑，在測試過程中，液體首先流出，固體慢慢沉積在底部，不能夠均勻地流出試液筒，且出現(xiàn)斷流現(xiàn)象。因此，采用恩格勒氏黏度計測定堿渣脫硫劑條件黏度的方法也不適用。

2.3 旋轉(zhuǎn)黏度的測定

旋轉(zhuǎn)黏度測定的主要儀器為旋轉(zhuǎn)黏度計，適用于測量牛頓型液體的絕對黏度和非牛頓型液體的表觀黏度。

旋轉(zhuǎn)黏度計的工作原理是由電機經(jīng)變速帶動轉(zhuǎn)子作恒速旋轉(zhuǎn)。當(dāng)轉(zhuǎn)子在某種液體中旋轉(zhuǎn)時，液體會產(chǎn)生作用在轉(zhuǎn)子上的粘性力矩。液體的黏度越大，該粘性力矩也越大；反之，液體的黏度越小，該粘性力矩也越小。該作用在轉(zhuǎn)子上的粘性力矩由傳感器檢測出來，經(jīng)處理后可得到被測液體的黏度。

經(jīng)實驗論證，此方法無論是測量較低濃度的堿渣脫硫劑還是較高濃度的脫硫劑的黏度，都有良好的重現(xiàn)性，得到穩(wěn)定可靠的結(jié)果。因此，我們確定采用旋轉(zhuǎn)黏度計測定脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度。

3 測定方法

3.1 儀器

本實驗所用旋轉(zhuǎn)黏度計為NDJ-7型。此旋轉(zhuǎn)黏度計配備了兩組測定器，每組包括一個測定容器和幾個測定轉(zhuǎn)子。根據(jù)我公司脫硫劑的大致黏度范圍我們選定了第Ⅲ組轉(zhuǎn)子，試樣量約為70 mL的試液筒。第Ⅲ組轉(zhuǎn)子共有四個，每一個對應(yīng)著不同的系數(shù)。

3.2 步驟

將脫硫劑混勻后，倒入試液筒中，將轉(zhuǎn)子放入試液筒中，試液量要剛剛沒過轉(zhuǎn)子為好。開啟旋轉(zhuǎn)黏度計，表盤上的指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，用表盤讀數(shù)乘以轉(zhuǎn)子系數(shù)即得到旋轉(zhuǎn)黏度，單位為mPa·s。不同轉(zhuǎn)子對應(yīng)不同的系數(shù)，我們用系數(shù)對其進行區(qū)分，分別用0.1、0.2、0.4、0.5表示。

3.3 測定結(jié)果

3.3.1 精密度試驗

在一定溫度下，用不同轉(zhuǎn)子分別測較低濃度(見表1)和較高濃度(見表2)的堿渣脫硫劑各4次，表盤讀數(shù)結(jié)果如下所示：

表1 測較低濃度堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度

表2 測較高濃度堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度

通過試驗，我們可以發(fā)現(xiàn)用不同轉(zhuǎn)子測得的結(jié)果并不相同，因此在報出結(jié)果時必須首先報出所用的轉(zhuǎn)子，如：較低濃度的堿渣脫硫劑用0.1轉(zhuǎn)子測得的旋轉(zhuǎn)黏度為3.8 mPa·s。

通過這組數(shù)據(jù)我們還可以看出，0.1轉(zhuǎn)子和0.2轉(zhuǎn)子測得的結(jié)果彼此之間更為接近，精密度較高。因此為了得到較高的測試精度，我們在測定過程中要做到以下幾點：

1)讀數(shù)要盡量大于30分度小于60分度。

2)測定前，要用標(biāo)準(zhǔn)液對旋轉(zhuǎn)黏度計進行校準(zhǔn)，并通過測定標(biāo)準(zhǔn)液來減少人員間的測定誤差。

3)測定過程中，要保證所掛轉(zhuǎn)子和測定容器與掛鉤垂直，否則轉(zhuǎn)子將會與測定容器相摩擦，造成測定結(jié)果的不穩(wěn)定與不準(zhǔn)確。

4)測定不同溫度的脫硫劑，為了保證溫度的一致，要使測定容器、轉(zhuǎn)子和堿渣脫硫劑之間始終保持溫度一致，保證結(jié)果的準(zhǔn)確。

5)由于脫硫劑屬于不均勻介質(zhì)，測定過程中一定要將堿渣脫硫劑充分混勻后再進行測定。

6)倒入試液筒內(nèi)的試液量要適中，過多會在測定過程中濺出，同時加大轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)的阻力；過少無法使轉(zhuǎn)子全部沒入試液，造成結(jié)果不準(zhǔn)確。

3.3.2 不同濃度堿渣脫硫劑的黏度

我們在一定溫度下，分別用0.1轉(zhuǎn)子、0.2轉(zhuǎn)子測定一組濃度遞增的堿渣脫硫劑，結(jié)果如表3。

表3 不同濃度堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度

通過實驗數(shù)據(jù)我們可以發(fā)現(xiàn)，隨著濃度的增大，其旋轉(zhuǎn)黏度也在不斷增大。這是由于隨著濃度的增大，堿渣脫硫劑溶液中的固體物質(zhì)越來越多，使得轉(zhuǎn)子在轉(zhuǎn)動時的阻力越大，及脫硫劑作用在轉(zhuǎn)子上的粘性力矩越大，最終測得的黏度也就越大。選擇不同的黏度會直接關(guān)系到工程計算結(jié)果，因此我們在選用黏度的時候，既要考慮設(shè)計是否能達(dá)到要求，也要考慮經(jīng)濟投入。

3.3.3 不同溫度下堿渣脫硫劑的黏度

我們用0.1轉(zhuǎn)子對幾組不同濃度的堿渣脫硫劑在不同溫度進行測定，得到結(jié)果如表4。

表4 不同溫度堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度

通過這幾組實驗數(shù)據(jù)我們可以發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，堿渣脫硫劑的旋轉(zhuǎn)黏度在不斷降低。這是由于隨著溫度的升高，液體中分子運動加快，同時溶液中用于沉降的助劑黏度越來越小，使得細(xì)小微粒間的間距變大，因此作用在轉(zhuǎn)子上的粘性力矩減小，最終測得的黏度也越來越小。在選擇黏度時要考慮一年四季溫度的變化，保證低溫下也能順利傳送。

4 結(jié) 語

通過一系列的試驗論證，成功地測定了非均勻介質(zhì)液體堿渣脫硫劑的黏度，為后期的工程計算提供了可靠的數(shù)據(jù)，也為解決蒸餾廢液的排放問題做出了一定貢獻。

[1] 劉珍.化驗員讀本[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004

[2] 夏玉宇.化學(xué)實驗室手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004

[3] 姚玉英.化工原理[M].天津：天津大學(xué)出版社，2010

TQ132.32;TQ075.1

A

1005-8370(2016)02-13-03

2016-02-01

張寶娟，工程師，畢業(yè)于河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，畢業(yè)后一直從事化學(xué)檢驗工作。