高曉龍 譚傳波 郝澤金

(中山市技師學院食品化工系1，中山 528429)(江西神州通油茶投資有限公司2，九江 332000)

火麻籽油超臨界萃取工藝的研究

高曉龍1譚傳波2郝澤金2

(中山市技師學院食品化工系1，中山 528429)(江西神州通油茶投資有限公司2，九江 332000)

火麻籽油中含有豐富的多不飽和脂肪酸和維生素E，可用作化妝品用油脂。選擇不同萃取壓力、萃取溫度、萃取時間為自變量，火麻籽油紅色值和出油效率為響應值，利用Box-Benhken中心組合方法進行3因素3水平的試驗設計，并做響應面分析，建立回歸模型。結(jié)果表明，各因素對火麻籽油紅色值的影響程度依次為：萃取時間>萃取壓力>萃取溫度；對火麻籽油出油效率的影響程度依次為：萃取壓力>萃取時間>萃取溫度。通過規(guī)劃求解和驗證試驗，得到最佳工藝條件為萃取壓力30 MPa，萃取溫度38 ℃，萃取時間50 min，在此條件下，火麻籽油的出油效率為77.2%，油脂的紅色值為1.0。且超臨界萃取出來的淺色火麻籽油品質(zhì)較高。

化妝品 淺色火麻籽油 超臨界萃取 響應面 規(guī)劃求解

火麻籽油作為“長壽之鄉(xiāng)”廣西巴馬地區(qū)的主要食用油，具有抗氧化[1]、抗炎[2]、延緩衰老[3-5]等功能特性。它含有豐富的多不飽和脂肪酸和維生素E，且碘值高，很適合用作化妝品用油脂[6-7]。超臨界流體萃取技術(shù)是近年來發(fā)展迅速的一種新型分離技術(shù)，它可以接近室溫就能實現(xiàn)對物質(zhì)的提取。它的應用很廣，尤其在低揮發(fā)度活性物質(zhì)和熱敏性活性物質(zhì)上的應用[8-10]。關(guān)于火麻籽油的超臨界萃取報道不多，大多提到超臨界萃取時間短，油脂顏色淺；隨著萃取時間的延長，油脂顏色加深[6]。化妝品用油脂要求顏色淺，若油脂顏色很深，需要對其進行脫色，勢必造成其中活性成分損失和破壞[11]。

本研究采用響應面優(yōu)化火麻籽油超臨界萃取工藝，以期為開發(fā)火麻籽油高效利用提供參考。

1 材料和方法

1.1 材料和試劑

火麻籽：廣西巴馬；CO2氣體：純度99.99%(食用級)。

石油醚、乙酸、三氯甲烷、無水乙醇、氫氧化鈉、硫代硫酸鈉、碘化鉀，均為分析純。

1.2 儀器與設備

LD500-2電子天平：北京長拓銳新科技發(fā)展有限公司；WSL-2A比較測色儀：上海先科儀器有限公司；HA121-50-01-C超臨界流體萃取裝置：江蘇南通華安超臨界萃取有限公司。

1.3 方法

1.3.1 油脂理化指標測定方法

油料含油量測定：參照GB/T 10359—2008；水分含量測定：參照GB/T 5528—2008；酸價測定：參照GB/T 5530—2005；過氧化值測定：參照GB/T 5538—2005；透明度、氣味測定：參照GB/T 5525—2008。

1.3.2 超臨界萃取

將原料進行粉碎，過篩，并在50 ℃環(huán)境下烘干至含水量低于4%。稱取250 g烘干后的火麻籽粉于料缸中并一齊裝入萃取釜，根據(jù)試驗條件設定參數(shù)進行萃取。萃取時，隔一段時間放一次油，并對每次放出的油進行稱重記錄出油情況。

萃取率及出油效率計算公式如下：

萃取率=萃取液重/原料重×100%；

出油效率=萃取率/原料含油率×100%

1.3.3 油脂色澤測定

將通過超臨界萃取每次放出的油脂在羅維朋比較測色儀下進行比色，為了便于試驗數(shù)據(jù)處理，在比色過程中采用固定黃色為35，記錄紅色值。

1.3.4 數(shù)據(jù)處理

采用Design expert 8.0.6軟件對響應面結(jié)果進行分析；采用Excel對方程進行規(guī)劃求解。

2 結(jié)果與討論

2.1 烘干后火麻籽粉成分

油脂質(zhì)量分數(shù)29.12%，含水量3.22%。

2.2 超臨界萃取工藝優(yōu)化

2.2.1 試驗方案及結(jié)果

在不同的萃取壓力、萃取溫度和萃取時間下，以油脂的紅色值和出油效率為響應值，進行響應面優(yōu)化設計，試驗方案及結(jié)果見表1。

表1 響應面試驗方案及結(jié)果

2.2.2 火麻籽油紅色值方差分析

將表1中的超臨界萃取試驗結(jié)果利用Design expert 8.0.6軟件進行分析處理，得到火麻籽油紅色值回歸方程如下：

Y1=24.45-2.5×10-3X1-1.104X2-0.207X3+2.75×10-3X1X3+0.014 6X22+1.48×10-3X32

對火麻籽油紅色值回歸模型進行方差分析，結(jié)果見表2。

表2 火麻籽油紅色值回歸方程方差分析

注：P<0.01極顯著(**)；P<0.05顯著(*)；P>0.05不顯著。

由表2可知，模型的P值<0.000 1，表明該模型非常顯著。失擬項P值=0.154 7>0.05，說明方程對試驗的擬合度良好，此方法可靠。在各模型參數(shù)中，X1、X2、X3、X1X3、X22、X32對火麻籽油紅色值影響極顯著(P<0.01)。

結(jié)合表2各系數(shù)項估計值可分析，本試驗中各因素對火麻籽油紅色值的影響程度依次為：萃取時間>萃取壓力>萃取溫度。

2.2.3 火麻籽油出油效率方差分析

將表1中的超臨界萃取試驗結(jié)果利用Design expert 8.0.6軟件進行分析處理，得到火麻籽油出油效率回歸方程如下：

Y2=-7.39+2.133X1+0.155X2+0.813X3-0.015X1X3-1.177×10-3X32

對火麻籽油出油效率回歸模型進行方差分析，結(jié)果見表3。

表3 火麻籽油出油效率回歸方程方差分析

注：P<0.01極顯著(**)；P<0.05顯著(*)；P>0.05不顯著。

由表3可知，模型的P值<0.000 1，表明該模型非常顯著。失擬項P值=0.429 4>0.05，說明方程對試驗的擬合度良好，此方法可靠。在各模型參數(shù)中，X1、X2、X3、X1X3對火麻籽油出油效率影響極其顯著(P<0.01)，X32對火麻籽油出油效率影響顯著(P<0.05)。

結(jié)合表3各系數(shù)項估計值可分析，本試驗中各因素對火麻籽油出油效率的影響程度依次為：萃取壓力>萃取時間>萃取溫度。

2.2.4 淺色火麻籽油超臨界萃取工藝優(yōu)化

通過超臨界萃取出來的火麻籽油，在目測條件下，色澤為黃35紅1.0的火麻籽油看上去為淺黃色液體，直接用于化妝品用油脂是可以接受的；但是隨著紅色值的增大，火麻籽油開始呈現(xiàn)墨綠色，不能直接用作化妝品用油脂。因此將超臨界萃取出來的火麻籽油的紅色值定位在小于且等于1.0，利用Excel軟件進行規(guī)劃求解，獲得火麻籽油紅色值≤1.0下出油效率最大值時的超臨界萃取工藝條件為萃取壓力30.1 MPa、萃取溫度38.3 ℃、萃取時間50.0 min，此時出油效率為77.9%，紅色值為1.0。

為了提高模型的可預測性及試驗操作性，將工藝條件修正為萃取壓力30 MPa，萃取溫度38 ℃，萃取時間50 min，對模型所得最佳工藝條件進行驗證。從表4可以看出驗證試驗火麻籽油出油效率的平均值77.2%和紅色值的平均值2.0分別與軟件預測值77.7%和2.0基本一致，因此，此模型優(yōu)化酯交換反應工藝是完全可行的。

表4 驗證試驗

注：紅色值的平均值為5次萃取的油脂混合后所測得。

2.2.5 淺色火麻籽油品質(zhì)

通過工藝優(yōu)化后，由超臨界萃取得到的淺色火麻籽油的主要品質(zhì)指標見表5。

表5 火麻籽油的主要品質(zhì)指標

由表5可知，超臨界萃取出來的淺色火麻籽油品質(zhì)較高。

3 結(jié)論

3.1 采用響應面優(yōu)化超臨界萃取工藝得到的火麻籽油紅色值和出油效率的回歸方程，通過方差分析，證明方程對試驗的擬合度良好，方法可靠。各因素對火麻籽油紅色值的影響程度依次為：萃取時間>萃取壓力>萃取溫度；對火麻籽油出油效率的影響程度依次為：萃取壓力>萃取時間>萃取溫度。

3.2 通過驗證試驗，得到最佳工藝條件為萃取壓力30 MPa，萃取溫度38 ℃，萃取時間50 min，在此條件下，火麻籽油的出油效率為77.2%，油脂的紅色值為1.0。

3.3 超臨界萃取出來的淺色火麻籽油品質(zhì)較高。

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Research on Supercritical Extraction Technology of Light-Colored Hemp Seed Oil

Gao Xiaolong1Tan Chuanbo2Hao Zejin2

(Department of Food and Chemical Engineering, Zhongshan Technician College1, Zhongshan 528429)(JiangXi Sinomaster Oil Camellia Investment CO.Ltd.2, Jiujiang 332000)

Hemp seed oil is rich in polyunsaturated fatty acids and vitamin E,and it can be used as grease for cosmetic. Extraction pressure, extraction temperature and extraction time are selected as the argument, the red value and the efficiency of hemp seed oil as responses, using box-benhken to test and prove an experimental design of 3 factors and 3 levels, and after data preprocessing a regression model was founded by response surface analysis. Analysis showed that various factors on the influence degree of the hemp seed oil red value in turn as follows: extraction time>extraction temperature>extraction pressure; degree of influence the efficiency of oil flax seed oil, in order: extraction pressure>extraction time>extraction temperature. Through solver and verification test to get optimum process condition: extraction pressure is 30 MPa, extraction temperature is 38 ℃, extraction time is 50 min.Under this condition, the efficiency of hemp seed oil is 77.2%, oil red value is 1.0. And the quality of hemp seed oil by supercritical fluid extraction is higher.

cosmetics, light-colored hemp seed oil, supercritical extraction, response surface, solver

TQ646

A

1003-0174(2016)06-0108-04

2014-10-05

高曉龍，男，1984年出生，碩士，油脂科學與工程