高 嵩,王茂廷

(遼寧石油化工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,遼寧撫順 113001)

B4C/2009Al復(fù)合材料的高周疲勞性能研究及安全性分析

高 嵩,王茂廷

(遼寧石油化工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,遼寧撫順 113001)

金相觀察表明,形貌不規(guī)則的B4C顆粒隨機(jī)分布在2009Al基體中,分布比較均勻,顆粒尺寸大約為7μm。利用透射電子顯微鏡對(duì)復(fù)合材料的微觀形貌進(jìn)行觀察發(fā)現(xiàn),大部分B4C顆粒和2009Al基體的界面平直、干凈,只有在少數(shù)顆粒的尖角處發(fā)現(xiàn)Al3BC的產(chǎn)生,這表明B4C/2009Al系統(tǒng)比較穩(wěn)定,界面結(jié)合良好。復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都有了顯著的提高,結(jié)合拉伸斷口分析可知B4C顆粒斷裂是復(fù)合材料拉伸失效的主要原因,此外還發(fā)現(xiàn)有少量界面脫粘現(xiàn)象。

B4C顆粒,疲勞斷口,裂紋擴(kuò)展,疲勞裂紋萌生

目前,對(duì)于顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的研究都集中在增強(qiáng)相為碳化硅,近年來(lái)也有許多學(xué)者開始研究增強(qiáng)相為碳化硼時(shí)的復(fù)合材料,但是其中大部分是關(guān)于材料制備和拉伸性能的研究,特別是對(duì)B4C/Al 疲勞性能的研究報(bào)道較少[1-3]。因此,本文采用粉末冶金法制備7μm B4C/Al復(fù)合材料并研究其高周疲勞性能,利用粉末冶金法制備體積分?jǐn)?shù)17%的B4C/2009Al復(fù)合材料,研究材料中B4C顆粒形態(tài)、分布以及B4C 與鋁基體界面結(jié)合情況,這些都是決定復(fù)合材料力學(xué)性能的重要因素[4-6]。通過(guò)拉伸試驗(yàn)測(cè)量B4C/2009Al復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度,觀察拉伸斷口,研究B4C/2009Al復(fù)合材料的拉伸失效機(jī)理。

1 B4C/2009Al 復(fù)合材料的制備

制備復(fù)合材料的方法有攪拌復(fù)合法、熔體浸滲法、噴射法、原位復(fù)合法等。這些制備方法的制備溫度大多都高于鋁的液相線溫度,很容易造成鋁基體和增強(qiáng)顆粒之間的界面反應(yīng)嚴(yán)重,生成大量的脆性相,嚴(yán)重影響材料的機(jī)械性能。同時(shí)在制備過(guò)程中很容易引入其他缺陷,如氣孔、夾雜、顆粒分布不均勻等。粉末冶金法通常的制備溫度低于基體的熔點(diǎn),因此界面只發(fā)生少量反應(yīng)或者不發(fā)生反應(yīng),同時(shí)可以在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)增強(qiáng)相體積分?jǐn)?shù),通過(guò)該法制備的材料通常缺陷少,具有良好的綜合力學(xué)性能[7]。研究了粉末冶金方法制備碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備過(guò)程、組織結(jié)構(gòu)和拉伸性能等。

1.1 實(shí)驗(yàn)材料的制備和熱處理

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本文研究采用的材料為B4C/Al 復(fù)合材料,其中增強(qiáng)體為B4C 顆粒,B4C顆粒的體積分?jǐn)?shù)為17%,基體選用2009Al 合金。所使用的掃描電鏡如圖1。碳化硼粉末粒徑平均尺寸為7μm 如圖1(a)所示,鋁粉粒徑大約為15μm,其掃描照片如圖1(b)所示。

圖1 碳化硼粉末(a)和鋁粉(b)掃描電鏡照片

1.1.2 B4C/Al 復(fù)合材料的制備

B4C/2009Al 復(fù)合材料制備的工藝流程為：混料冷壓粉末真空熱壓燒結(jié),然后兩次擠壓加工。實(shí)驗(yàn)前將碳化硼粉末進(jìn)行酸洗和堿洗,清除表面的雜志或者污染物。計(jì)算好鋁合金粉末和碳化硼的量,然后將其共同加入到鋁罐內(nèi),放入前將鋁罐先用水清洗,再用酒精沖洗,最后吹干[8]。同時(shí)根據(jù)放入粉的質(zhì)量加入等質(zhì)量的鋼球。粉末按照常規(guī)機(jī)械混料過(guò)程在雙軸混料機(jī)上進(jìn)行,轉(zhuǎn)速為50r/min,混合時(shí)間為8h。然后將混合好的Al-B4C 粉末過(guò)篩,倒入預(yù)先準(zhǔn)備的模具中進(jìn)行冷壓。冷壓后的復(fù)合材料采用真空熱壓爐進(jìn)行真空熱壓成型,在升溫的過(guò)程中不斷加大壓力,直到達(dá)到其理論密度為止。燒結(jié)溫度為580℃,保溫時(shí)間為1h,熱壓結(jié)束后隨爐冷卻至室溫,整個(gè)過(guò)程中一直保持材料在真空狀態(tài)。將擠壓出來(lái)的胚料進(jìn)行表面加工,去除表面雜質(zhì),最后進(jìn)行熱擠壓。擠壓模具為錐形模具,擠壓溫度為450℃～480℃,一次擠壓采用9∶1 擠壓比,二次擠壓采用10∶1 擠壓比,等效擠壓比可認(rèn)為90∶1。

1.1.3 B4C/Al 復(fù)合材料熱處理

將二次加壓后的棒狀材料進(jìn)行固溶處理,固溶處理的溫度為495℃,保溫時(shí)間為2h,然后將復(fù)合材料快速淬入水中,這一過(guò)程要求速度要快,這樣才能保證材料處于過(guò)飽和固溶體狀態(tài)。待材料冷卻至室溫后從水中取出,進(jìn)行自然時(shí)效,放在空氣中至少96h[9]。

1.2 B4C/Al 復(fù)合材料的組織結(jié)構(gòu)

1.2.1 B4C/Al 復(fù)合材料的金相組織

將樣品在丙酮溶液中清洗除油,然后依次在400#～2000#碳化硅砂紙上進(jìn)行打磨,打磨過(guò)程中使用自來(lái)水作為潤(rùn)滑劑及冷卻劑。然后將表面磨光的樣品進(jìn)行拋光。將拋光好的樣品放在Leica 金相顯微鏡上進(jìn)行金相組織的觀察,拍到的金相照片如圖2所示。

圖2 B4C/Al復(fù)合材料的顯微組織

從圖2中觀察可發(fā)現(xiàn),黑色的碳化硼顆粒均勻分布在鋁基體中,顆粒形狀不規(guī)則,有尖角,未發(fā)現(xiàn)顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象。同時(shí)也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)氣孔以及微裂紋等其他缺陷,這種良好的組織形態(tài)是材料具有高力學(xué)性能的保障。復(fù)合材料中顆粒之所以分布均勻是和二次擠壓過(guò)程分不開的,擠壓加工可以有效地改善復(fù)合材料中碳化硼顆粒的分布,提高碳化硼顆粒分布的均勻性,同時(shí)可以使鋁基體晶粒尺寸變小,這些都有助于提高材料的性能[10]。

1.2.2 B4C/Al 復(fù)合材料的顯微組織

本次試驗(yàn)采用FEI TECNAIG20 型透射電子顯微鏡對(duì)B4C/Al 復(fù)合材料的界面、析出相、基體中位錯(cuò)等進(jìn)行觀察分析。透射電鏡樣品制備基本步驟如下：第一步切下厚度為0.6mm 的薄片試樣,將試樣用清水沖洗,并放入丙酮溶液中超聲波清洗,隨后將試樣依次經(jīng)過(guò)400#～2000#砂紙上將試樣兩邊都磨光直至試樣厚度為60μm 左右。使用直徑為3mm 的沖孔設(shè)備沖孔,然后將得到的圓形試樣進(jìn)行凹坑直到厚度為30μm 以下。最后將凹坑后的樣品在國(guó)產(chǎn)離子減薄儀進(jìn)行減薄,電壓為5V左右,電流為0.5A左右,減薄角度為17度,等樣品減透后將離子束角度調(diào)至11度,為了獲得更多的薄區(qū),將樣品繼續(xù)減薄30min以上。將制備好的透射試樣放入真空箱內(nèi)保存以免被氧化。透過(guò)透射電鏡觀察到的透射照片如圖3所示。從圖3(a)可以看出,碳化硼和鋁基體的界面非常平直干凈,這種界面在此材料中是最為普遍的。由于材料制備的溫度較低,因此界面反應(yīng)較少,大多數(shù)界面比較干凈,無(wú)脆性相生成,這種類型的界面一般具有較好的結(jié)合強(qiáng)度。由圖3(b)可以看出,在靠近碳化硼與鋁基體的界面部分有高密度的位錯(cuò)。這些高密度位錯(cuò)的形成一部分原因是碳化硼和鋁基體較大的熱膨脹系數(shù)差異,當(dāng)材料固溶處理后淬火過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量位錯(cuò),另一部分原因是材料在進(jìn)行二次加工擠壓時(shí)經(jīng)過(guò)較大的塑性變形產(chǎn)生的。

圖3 B4C/Al 復(fù)合材料透射電鏡照片；(a) 碳化硼和鋁基體的界面；(b) 靠近界面處基體中的高密度位錯(cuò)

對(duì)于鋁基復(fù)合材料,增強(qiáng)顆粒與基體界面的結(jié)合強(qiáng)度對(duì)材料的拉伸和疲勞性能起著重要的作用[11]。圖4(a)是碳化硼與基體界面的高分辨照片,從圖中可以看出界面結(jié)合非常牢固,這樣的界面結(jié)合強(qiáng)度非常高。從圖4(b)可以看出有Al3BC 在界面存在,并且出現(xiàn)在顆粒的尖角處,這可能是因?yàn)樵陬w粒的尖角處能量較高,B4C 較容易在該位置與Al 發(fā)生反應(yīng),生成Al3BC。

大多數(shù)報(bào)道認(rèn)為Al3BC通常在B4C表面形核,并圍繞著B4C生長(zhǎng)。由于材料制備過(guò)程中在較高溫度保溫時(shí)間較短,因此生成的Al3BC較少,并沒(méi)有出現(xiàn)其他報(bào)道中的圍繞生長(zhǎng)。但是我們?cè)诖瞬牧现兄豢吹綐O少數(shù)這種類型的界面。由圖4(c)可以看出在碳化硼顆粒的表面有析出相存在,通過(guò)選區(qū)衍射分析如圖4(d)所示,可知其為Al2Cu相,界面析出相的產(chǎn)生會(huì)消耗材料中的合金元素,因此可能會(huì)減小材料時(shí)效硬化量。另外這些界面產(chǎn)物的出現(xiàn)可能會(huì)加重界面的應(yīng)力集中。

圖4 B4C/Al 復(fù)合材料的微觀組織：(a) 碳化硼和鋁界面的高分辨照片；(b)Al3BC 的高分辨照片；(c) 界面析出相Al2Cu；(d) B4C 和Al2Cu 的衍射圖樣

2 B4C/Al 復(fù)合材料的拉伸性能

2.1 拉伸試驗(yàn)方法

在擠壓熱處理后的B4C/Al 復(fù)合材料沿?cái)D壓方向取拉伸試樣,拉伸試樣尺寸按照如圖5所示進(jìn)行加工制得,在Instron 5848試驗(yàn)機(jī)上對(duì)所制備的B4C/Al復(fù)合材料進(jìn)行拉伸性能測(cè)定。拉伸試驗(yàn)在室溫下進(jìn)行,采用單向拉伸應(yīng)變控制,應(yīng)變速率為10-3mm/s。

圖5 拉伸試樣

2.2 拉伸性能

圖6 拉伸斷口SEM 照片：(a)拉伸斷口的宏觀形貌；(b)斷口微觀照片；(c)對(duì)應(yīng)于(b)的背散射照片；(d)和(e)是斷裂顆粒的高倍照片

圖6為B4C/Al復(fù)合材料拉伸斷口形貌。圖6(a)是拉伸斷口的宏觀照片,從圖中可以看到,斷口表面比較整齊,沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的縮頸。從圖6(b)中可以觀察到大量黑色的顆粒均勻的分布在斷口表面。圖6(c)是圖6(b)相對(duì)應(yīng)的背散射照片,從背散射照片以及能譜元素分析可以確定黑色的顆粒為B4C 顆粒。從以上可以得知碳化硼顆粒的斷裂是材料失效的一個(gè)重要的原因。從圖6(b)、(c)觀察到,斷口上還有許多淺的韌窩存和小的孔洞。脆硬的碳化硼顆粒將阻礙2009Al 基體變形,這將有利于孔洞和韌窩形成。為了更進(jìn)一步分析材料的失效機(jī)制,將斷口在更高倍的電鏡下觀察,如圖6(d)、(e)所示。由圖6(d)可以看出,斷裂的碳化硼顆粒表面比較平整,有少量解理斷裂的特征,沒(méi)有看到碳化硼顆粒與鋁基體界面脫粘的現(xiàn)象。由圖6(d)可以看到,部分顆粒的表面有二次裂紋,顆粒周圍有明顯的“撕裂脊”。由此可以推斷裂紋可能起始于顆粒斷裂,然后向基體中擴(kuò)展。B4C 顆粒的體積分?jǐn)?shù)同樣對(duì)材料的強(qiáng)度和斷裂方式有重要的影響。通常隨著體積分?jǐn)?shù)升高,復(fù)合材料的強(qiáng)度也逐漸提高。當(dāng)超越一定范圍后,顆粒之間的間距減小,顆粒之間在變形過(guò)程中產(chǎn)生破碎的可能性增大,缺陷增多,鋁基體協(xié)調(diào)變形能力下降,材料的力學(xué)性能下降,顆粒的斷裂增多。高占平等人研究了不同體積分?jǐn)?shù)B4C 增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的微觀形貌和力學(xué)性能分析,研究發(fā)現(xiàn),B4C體積分?jǐn)?shù)從10%升高到40%,材料的強(qiáng)度逐漸減小,同時(shí)其強(qiáng)度低于基體強(qiáng)度。這可能是因?yàn)椴牧现苽溥^(guò)程中引入的氣孔雜志缺陷多,材料不夠致密,后期雖然進(jìn)行了軋制處理,但是復(fù)合材料內(nèi)部仍然有許多缺陷。同樣顆粒的增多,復(fù)合材料變形困難,大顆粒破碎等缺陷造成材料強(qiáng)度降低。本次試驗(yàn)中使用的B4C 尺寸比較小,體積分?jǐn)?shù)為17%,比較適中,材料制備缺陷少,復(fù)合材料的強(qiáng)度明顯高于基體。眾所周知,在復(fù)合材料中界面對(duì)材料的力學(xué)性能有重要的影響,通常界面結(jié)合越好,復(fù)合材料的強(qiáng)度越高。由圖6(d)、(e)可以看到,斷裂的顆粒與鋁基體的界面依然緊密連接,這表示界面的強(qiáng)度高于顆粒斷裂的強(qiáng)度。由此證明制備的B4C/Al復(fù)合材料具有良好的界面,能夠有效地傳遞載荷。綜合以上分析可知,當(dāng)材料受到拉伸變形時(shí),由于顆粒處存在應(yīng)力集中,碳化硼顆粒首先斷裂,然后裂紋擴(kuò)展到鋁基體中,最后基體中的裂紋連接到一起造成材料的整體失效。

3 結(jié)論

介紹利用粉末冶金法制備B4C/Al復(fù)合材料的過(guò)程、制備工藝、熱處理工藝,并通過(guò)二次擠壓來(lái)獲得高性能的復(fù)合材料。觀察了B4C/Al 復(fù)合材料的組織結(jié)構(gòu),碳化硼顆粒形狀不規(guī)則,有明顯尖角,顆粒分布均勻。通過(guò)B4C/Al復(fù)合材料的物相分析,發(fā)現(xiàn)有Al3BC界面產(chǎn)物。在透射照片中觀察到碳化硼顆粒與基體的界面大多數(shù)比較平直、干凈,界面附近基體中有高密度位錯(cuò)存在,同時(shí)也觀察到Al3BC 在顆粒尖角處。拉伸性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,碳化硼顆粒的加入,復(fù)合材料的強(qiáng)度有較大提高,然而延伸率明顯降低。通過(guò)觀察材料的斷口發(fā)現(xiàn)其斷裂機(jī)制主要為B4C 顆粒斷裂。

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Research and Safety Analysis of High Cycle Fatigue Behavior of Boron Carbide Reinforced 2009 Aluminum Matrix Composites

GAO Song,WANG Mao-ting

(School of Mechanical Engineering,Liaoning Shihua University,Fushun 113001,Liaoning,China)

The metallographic observations revealed that the irregular shaped B4C particles in sizes of about 7μm were distributed in the 2009Al matrix randomly and uniformly. In addition,the microstructures of composite were observed by transmission electron microscope. Most of the interfaces between B4C particles and 2009Al matrix were very clean and straight,though a few of Al3BC could be found nearby the sharp corner of B4C particles. It was indicated that the B4C/2009Al system was stable relatively and the interfacial bonding was good. And,the improved yield and tensile strength of the composites were consistent with the previous conclusion. Further,the fractograph analyses revealed that the tensile failure was attributed to the fracture of B4C particles primarily though a few of interfacial decohesion could be found.

B4C particles,fatigue fracture surface,crack growth,fatigue crack initiation

上海市聯(lián)盟計(jì)劃項(xiàng)目(LM201321,LM201655)

TB 331