張碧玲

（廣東省地質(zhì)局第四地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，廣東 湛江 524018）

冷原子吸收法測(cè)定磷礦石中的汞含量

張碧玲

（廣東省地質(zhì)局第四地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，廣東 湛江 524018）

我國(guó)云南、貴州盛產(chǎn)磷礦，由于進(jìn)口國(guó)對(duì)環(huán)保的要求，出口的磷礦石中要求檢測(cè)汞的含量。在現(xiàn)行的國(guó)標(biāo)和行業(yè)標(biāo)中，沒有相應(yīng)的檢測(cè)規(guī)范。參考有關(guān)文獻(xiàn)資料，試樣采用鹽酸—硝酸分解，在高錳酸鉀存在下，汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，在酸性介質(zhì)中用二氧化錫將二價(jià)汞還原為金屬汞，用冷原子吸收法，波長(zhǎng)在253.7nm處進(jìn)行測(cè)量，方法簡(jiǎn)單、快捷。

磷礦砂；冷原子吸收；汞

1 試驗(yàn)材料

1.1 試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

(1) 鹽酸(分析純)。

(2) 硝酸(分析純)。

(3) 高錳酸鉀(分析純)(50g/L)。

(4) 重鉻酸鉀(分析純)(50g/L)。

(5) 鹽酸羥胺(分析純)(100g/L)。

(6) 二氯化錫(分析純)(100g/L)，稱10g二氯化錫，加入10mL鹽酸，用水稀釋到100mL刻度。

(7) 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GSB04-1729-2004)：移取5mL (1mL=10μg)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入10mL(1∶1)硝酸，1mL重鉻酸鉀溶液，以水稀釋至刻度。此液為1mL=0.5μg。

1.2 儀器

電熱板(國(guó)產(chǎn))；智能型測(cè)汞儀(型號(hào)F732-V)。1.3 試樣

試樣須通過0.125mm試驗(yàn)篩，于105～110℃干燥1.5～2h，放入干燥器中冷卻室溫。

2 試驗(yàn)分析步驟

(1) 稱取試樣0.500 0g置于50mL的燒杯中，隨同做空白試驗(yàn)，加少許水濕潤(rùn)試樣，加入15mL鹽酸，5mL硝酸，攪勻，置于電熱板上，低溫加熱煮沸，保持微沸約30min取下冷卻，以水稀釋至約35mL，加入1mL高錳酸鉀溶液溶液，定容于50mL容量瓶中，靜置澄清。

(2) 移取(1)的溶液5mL至預(yù)先加入一滴鹽酸羥胺還原反應(yīng)瓶中，加入2mL二氯化錫溶液，在波長(zhǎng)253.7nm處進(jìn)行測(cè)試。

(3) 移取1.7的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5mL于一組100mL容量瓶中，分別加入15mL鹽酸，5mL硝酸，1mL高錳酸鉀溶液，用水稀釋至刻度。各移取5mL溶液，按(2)步驟進(jìn)行測(cè)試。

3 試驗(yàn)討論

3.1 溫度對(duì)溶樣的影響

溶樣過程中溫度太高，酸度揮發(fā)過快，會(huì)造成溶樣不完全，而汞的沸點(diǎn)低，很容易揮發(fā)。經(jīng)試驗(yàn)，溶樣時(shí)電熱板溫度最好控制在130℃左右，保持微沸狀態(tài)30min。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 不同溫度下溶樣測(cè)試結(jié)果(μg/mL)

3.2 溶樣介質(zhì)的選擇

采用了鹽酸—?dú)浞帷呗人岷拖跛帷呗人嵋约胞}酸—硝酸等組合酸的溶解方法，發(fā)現(xiàn)鹽酸—硝酸溶礦較為理想。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 組合酸溶樣測(cè)驗(yàn)結(jié)果(μg/mL)

3.3 回收率和精密度

取兩個(gè)含量不同的磷礦樣品，加入兩個(gè)同樣水平的汞含量做標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)，回收率在96.50%～106.00%之間，RSD為1.14%～1.72%，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

4 結(jié)語

經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，磷礦石中汞含量通過用鹽酸—硝酸溶礦，溫度控制在130℃左右，保持微沸狀態(tài)30min得到的檢測(cè)結(jié)果較為理想。

[1]地質(zhì)礦產(chǎn)部科學(xué)技術(shù)司實(shí)驗(yàn)管理處.巖石和礦物分析[R].1993.

O741.2

A

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2016-06-23