周營營

【摘要】當獸藥、農藥在食品中殘留并被人體食用的情況下，不僅會使毒性在人體內較長時間的殘留，甚至會在人體內發(fā)生癌變等問題，直接威脅人類的生命和健康，所以食品中藥物殘留的質量控制一直受到社會各界的廣泛關注，本文以液相色譜法檢測食品中藥物殘留的質量控制為研究對象，通過實驗對液相色譜法在此方面的作用進行論證，為提升食品安全度作出努力。

【關鍵詞】液相色譜法；藥物殘留；質量控制

液相色譜法顧名思義是利用液體作為流動相的色譜法，其以混合物中各組分對兩相親和力的差別為分離機理，將其應用于檢測食品藥物殘留的質量控制方面，在分離效能、靈敏度、檢測限等方面均具有突出的優(yōu)勢。

1實驗過程及分析

1.1利用液相色譜法測定水產(chǎn)品中孔雀石綠和結晶紫殘留量

試驗中為防止儲備溶液在試驗中因揮發(fā)或陽光照射產(chǎn)生濃度變化，或標準物質峰值出現(xiàn)存在偏差，應利用乙腈在實驗前配置并將規(guī)格為每升0.2mol的臨時配置的硼氫化鉀溶液適當添加，考慮到此兩種藥物成分的熒光響應較低，所以在添加溶液后30分鐘以上進行檢測，在樣品配置的過程中取樣、提取、凈化三個階段否可能出現(xiàn)誤差，為保證兩種藥物成分形成離子對，使乙腈提取效率更加有保證，應在乙腈提取提取兩種陳芬后，加入適量的離子對試劑，并利用二氯甲烷對溶液中存在的雜質消除。實驗證明孔雀石綠和結晶紫的標準曲線分別為y=6335x，r=0.9993和y=9561x，r=0.9994：加標均為每千克6mg，而平均回收率分別為81.3%和73.2%。

1.2利用液相色譜法測定水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素等殘留量

在高氯酸提取和C18柱固相萃取后，對樣本進行濃縮、過濾等處理，在處理中只有當高氯酸的濃度提升到5%，并且應用的量達到15毫升以上時，青魚、草魚等水產(chǎn)品的可食肌肉蛋白質才全部沉淀，在對其萃取處理前應分別以5毫升和2毫升的規(guī)格進行正己烷的添加，使油脂得到全面的去除，以此避免檢測過程中相關藥物成分的吸附率縮減和色圖譜干擾雜質的增多，另外在檢測的過程中應有意識的對萃取工具進行活化處理，保證回收率為受到干擾，并保證萃取工具內液體流出成分近似中性。實驗發(fā)現(xiàn)，土霉素和四環(huán)素的標準曲線分別為y=20432x，r=0.9995和y=15580x，r=0.9993：加標分別為為每千克16mg和6mg，而平均回收率分別為82.1%和83.4%。

1.3利用液相色譜法測定蔬菜水果中多菌靈農藥的殘留量

由于PSA和提取液混合支撐的分散固相萃取液在使用試劑種類和實際去雜質效果、農藥吸附性等方面具有明顯的優(yōu)勢，所以利用其對樣品進行直接的處理，實驗中，首先在30至40攝氏度的環(huán)境中用但其將0.25毫升的多菌靈標準儲備溶液吹干，然后利用甲醇進行流動相定容和溶解，在此過程中應有意識的防止儲備溶液發(fā)生質變或揮發(fā)，當樣品和乙腈快速混合均勻的情況下應將在140攝氏度高溫中持續(xù)烘烤4小時以上的無水硫酸鎂加入并在其與樣本混合均勻后劇烈的振搖，待其穩(wěn)定近30分鐘后進行檢測，可以發(fā)現(xiàn)多菌靈在蔬菜水果中的保留時間會隨著進樣次數(shù)的不斷提升而以平緩的速度呈現(xiàn)出上升的趨勢。

1.4利用液相色譜法測定可食動物肌肉中土霉素、四環(huán)素等藥品的殘留量

首先將選取的可食動物肌肉添加如準備的酸堿度和配置情況等滿足要求的緩沖溶液中，并利用濾紙將形成的雜質消除，在此基礎上利用HLB固相萃取柱和5%甲醇一水洗柱對其余雜質進行萃取，為保證解析的完全性和樣本中含雜質流出液全部清除，應積極進行持續(xù)的減壓抽干40分鐘以上，并用乙酸乙酯進行有效的洗脫，在此過程中需要注意為保證萃取柱的媳婦率應使待精化液的流速在每分鐘3毫升以下，而且負壓的值應在65千怕以下，由于HLB柱對處于正極的四環(huán)素和土霉素的寶容量較大，所以在其萃取后應利用WCL柱繼續(xù)進行雜質消除，結果發(fā)現(xiàn)土霉素和四環(huán)素的標準曲線分別為y=129x，r=0.9992和y=80x，r=0.9996；加標均為為每千克85mg，而平均回收率分別為76.2%和75.1%。

2實驗結果歸納

在實際應用液相色譜法進行檢測時，英規(guī)流動相純度濃度，酸堿性、配置比例、色譜系統(tǒng)的平衡性等進行嚴格的控制，并對可能對檢測結果造成干擾的分離度、出風時間、峰形等進行全面深入的分析，在檢測的過程中對試驗中應用儀器性能，制劑品質以及實驗環(huán)境等進行全面的檢驗和判斷，保證色譜峰的定性和定量不會受到明顯的干擾，同時需要制作基質加標或實物標準樣，這不僅有利于衡量樣品處理效果和標準曲線的準確性，而且在其他物質混合后仍可以保證檢測結果的準確性和有效性，輔助定性效果顯著，當對大量的樣品進行檢測時，為縮減色譜系統(tǒng)監(jiān)測誤差，使測定空針空白的數(shù)量擴大，檢測色譜柱是否存在在職等具有積極的作用，針對檢測結果可對檢測過程進行有效的完善。

3結論

通過上述分析可以發(fā)現(xiàn)，在應用液相色譜法過過程中注重質量控制，理解其標準、原理等使保證其作用充分發(fā)揮的前提，合理應用對了解食品藥品殘留狀況并有效的控制具有積極的作用，應在不斷優(yōu)化的同時積極的推廣應用。