付常青，朱炎銘，陳尚斌，梁 峰

1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)煤層氣資源與成藏過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，徐州221116；2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)資源與地球科學(xué)學(xué)院，徐州221008；3.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院廊坊分院，廊坊065007

渝東北地區(qū)WX2井頁巖氣賦存特征及其勘探指示意義

付常青1,2，朱炎銘1,2，陳尚斌1,2，梁 峰2,3

1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)煤層氣資源與成藏過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，徐州221116；2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)資源與地球科學(xué)學(xué)院，徐州221008；3.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院廊坊分院，廊坊065007

為了深入研究渝東北地區(qū)龍馬溪組頁巖氣賦存特征，該文以WX2井頁巖高溫高壓等溫吸附及覆壓孔隙度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，通過誤差最小原則挑選了適合研究區(qū)的吸附模型，并基于孔隙度隨有效應(yīng)力變化關(guān)系建立游離氣模型，綜合分析了吸附氣、游離氣及總含氣隨埋藏深度的變化特征。研究結(jié)果表明：WX2井頁巖不同溫度下過剩吸附量隨著壓力增大，均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，隨著溫度的升高，最大吸附量逐漸減小，而校正后的絕對(duì)吸附量隨壓力增加，先迅速增大后增速放緩，且用D-A模型擬合絕對(duì)吸附量數(shù)據(jù)平均誤差最小，基本可以反應(yīng)研究區(qū)頁巖真實(shí)吸附過程。頁巖樣品在加壓過程中孔隙及微裂隙會(huì)逐漸閉合，卸壓時(shí)絕大部分會(huì)重新打開，存在部分塑性變形造成的不可逆損傷，但不可逆損傷所占比重較輕。不同方向樣品孔隙度與有效應(yīng)力之間具有負(fù)指數(shù)關(guān)系，富含層理頁巖平行樣品較垂直樣品具有更大的初始孔隙度以及更強(qiáng)的孔隙應(yīng)力敏感性。頁巖氣賦存特征綜合受控于儲(chǔ)集層特征、吸附能力、溫度及壓力等因素，其中溫度對(duì)吸附氣和游離氣含量為負(fù)效應(yīng)，儲(chǔ)層壓力為正效應(yīng)；吸附氣、游離氣及總含氣量均遵循先增大后減小的總體趨勢(shì)，其中吸附氣及游離氣含量分別主要受控于溫度及儲(chǔ)層壓力。此外，臨界深度上下，頁巖吸附態(tài)與游離態(tài)相對(duì)含量發(fā)生變化，其對(duì)頁巖氣富集評(píng)價(jià)具有重要意義。

WX2井；賦存特征；含氣量；臨界深度；渝東北

中國(guó)南方地區(qū)下古生界五峰組—龍馬溪組海相頁巖因具有厚度大、分布穩(wěn)定、有機(jī)碳含量高、熱演化程度高以及含氣性良好等特點(diǎn)，成為頁巖氣勘探研究的重點(diǎn)目標(biāo)層位（董大忠等，2012；郭旭升，2014；鄒才能等，2015）。長(zhǎng)期以來，頁巖氣研究主要集中在以有利區(qū)優(yōu)選為目標(biāo)的儲(chǔ)層特征及成藏條件方面（朱炎銘等，2010；聶海寬等，2012；紀(jì)文明等，2016），且近年來，長(zhǎng)寧、昭通、威遠(yuǎn)及焦石壩區(qū)塊頁巖氣成功實(shí)現(xiàn)商業(yè)開發(fā)，顯示我國(guó)頁巖氣勘探開發(fā)取得突破性進(jìn)展（郭彤樓和張漢榮，2014；梁峰等，2016）。但除上述4個(gè)區(qū)塊外，其他區(qū)域目前尚未獲商業(yè)氣流也暴露出我國(guó)在正確認(rèn)識(shí)頁巖氣賦存特征及揭示頁巖氣富集規(guī)律方面存在瓶頸。因此，下一階段研究重心將轉(zhuǎn)向以尋找頁巖氣富集區(qū)帶為目標(biāo)的頁巖氣富集規(guī)律方面（金之鈞等，2016；何治亮等，2016）。沉積環(huán)境、儲(chǔ)層物性、頁巖氣賦存特征、氣體運(yùn)移特征及頁巖氣保存條件等多種因素均會(huì)影響頁巖氣的富集（夏威等，2015；李艷芳等，2015；夏陽等，2015；劉樹根等，2016；劉軍等，2015）。因頁巖氣含量是頁巖氣富集程度最直觀的參數(shù)，并對(duì)頁巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量、可采資源量預(yù)測(cè)具有重要意義（郭旭升等，2016）；同時(shí)，四川盆地及其周緣五峰組—龍馬溪組頁巖氣勘探實(shí)踐揭示，厚度、有機(jī)碳含量、熱演化程度以及頂?shù)装鍡l件相似的頁巖，其含氣性存在很大差異（魏志紅，2015）；其次，我國(guó)南方古生界富有機(jī)質(zhì)頁巖層一般均經(jīng)歷了早期深埋及晚期抬升兩個(gè)階段，受后期構(gòu)造作用的影響，使得現(xiàn)今頁巖氣層處于不同埋藏深度，但對(duì)不同埋藏深度下，頁巖氣各賦存相態(tài)含氣量變化及其對(duì)含量研究成果則極其匱乏，因此，研究頁巖氣賦存特征就顯得尤其重要。中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院廊坊分院在四川盆地邊緣渝東北巫溪部署的WX2井，五峰組—龍馬溪組富有機(jī)質(zhì)頁巖在有機(jī)質(zhì)豐度、脆性礦物含量、富有機(jī)質(zhì)頁巖連續(xù)厚度等多項(xiàng)靜態(tài)參數(shù)均優(yōu)于目前商業(yè)開發(fā)區(qū)塊的評(píng)價(jià)井，且頁巖最高實(shí)測(cè)含氣量超8m3/t（梁峰等，2016；鄒才能等，2016），因而正確認(rèn)識(shí)WX2井頁巖氣賦存特征對(duì)揭示渝東北地區(qū)頁巖氣富集規(guī)律及指導(dǎo)頁巖氣勘探方面具有重要價(jià)值。

南方下古生界五峰組—龍馬溪組頁巖處于高過成熟度階段（鄒才能等，2010），頁巖氣除少部分呈溶解狀態(tài)賦存于有機(jī)質(zhì)和結(jié)構(gòu)水以外，絕大部分以游離狀態(tài)賦存于孔隙和裂隙中，或以吸附狀態(tài)賦存于礦物顆粒和有機(jī)質(zhì)的表面（張金川等，2004；Curtis et al.，2002），頁巖氣總含量基本是游離態(tài)頁巖氣和吸附態(tài)頁巖氣之和。對(duì)頁巖氣的賦存特征研究對(duì)容積法評(píng)價(jià)頁巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量有重要意義（張雪芬等，2010）。等溫吸附是研究頁巖吸附氣含量的重要途徑，而吸附模型是對(duì)等溫吸附曲線進(jìn)行非線性擬合得到具有物理意義的參數(shù)，從而對(duì)吸附過程進(jìn)行描述并對(duì)吸附氣含量進(jìn)行預(yù)測(cè)。頁巖吸附模型主要有Lanmuir模型（L模型）、Freundlich模型（F模型）、Langmuir-Freundlich模型（L-F模型）、Dubibin-Astakhov模型（D-A模型）及Dubibin-Radushkevich模型（D-R模型）（Harpalani et al.,2006;Ji et al.,2015;Singh and Javadpour，2016;Wang etal.,2016），但各模型在研究區(qū)的適用性未有研究成果提及。游離氣含量多采用PVT方程進(jìn)行計(jì)算，其含量受外界環(huán)境及儲(chǔ)集層孔隙特征的控制，而現(xiàn)階段針對(duì)儲(chǔ)集層特征的研究主要集中在孔隙表征及分類，缺少應(yīng)力條件下頁巖孔隙變化研究，造成對(duì)不同溫壓條件下游離氣含量認(rèn)識(shí)不清。鑒于此，本文通過WX2井龍馬溪組鉆井巖心實(shí)驗(yàn)分析，旨在揭示以埋藏深度為基礎(chǔ)的儲(chǔ)層溫度及壓力控制下的頁巖氣賦存特征，為渝東北地區(qū)海相頁巖氣富集規(guī)律研究及勘探開發(fā)提供依據(jù)。

圖1 WX2井位置及采樣點(diǎn)信息Fig.1 The location ofWX2 welland sample information

1 地質(zhì)概況

WX2井地處重慶東北部巫溪縣東（圖1），構(gòu)造上位于南大巴山弧形褶皺帶南部，鐵溪—巫溪隱伏斷裂帶以北，構(gòu)造位置位于田壩背斜北翼，背斜地表構(gòu)造形態(tài)呈現(xiàn)箱狀背斜或斷背斜形態(tài)，背斜兩翼為斷層，地表出露地層為上二疊統(tǒng)，背斜北翼地層傾角10°～50°，深部地層平緩（梁峰等，2016；鄒才能等，2016）。該井從頂至底鉆遇地層分別為上二疊統(tǒng)長(zhǎng)興組、吳家坪組，下二疊統(tǒng)茅口組、棲霞組、銅礦溪組，中志留統(tǒng)徐家壩組、下志留統(tǒng)龍馬溪組，上奧陶統(tǒng)五峰組、臨湘組等，其中缺失上志留統(tǒng)、泥盆系、石炭系。WX2井所在地區(qū)地溫梯度約19.5℃/km（鄧賓等，2013；湯慶艷等，2013；曹環(huán)宇等，2016），龍馬溪組底部頁巖儲(chǔ)層壓力梯度約1.4MPa/hm（劉若冰，2015；郭彤樓，2016；劉洪林等，2016），為超壓儲(chǔ)層。目標(biāo)層為五峰組—龍馬溪組，其中TOC大于2.0%層段位于1543～1636m井段（梁峰等，2016）。五峰組—龍馬溪組富有機(jī)質(zhì)頁巖段巖性以硅質(zhì)頁巖、炭質(zhì)泥頁巖、黑色泥頁巖及黑色頁巖為主，其中黑色頁巖層理及黃鐵礦晶體十分發(fā)育，筆石化石豐富，缺乏底棲生物，但含有低等菌藻類及硅質(zhì)海綿骨針和放射蟲，指示深水、低能、缺氧的深水陸棚相沉積環(huán)境（熊小輝等，2015）。

2 樣品與實(shí)驗(yàn)

2.1 樣品

本次取樣點(diǎn)位于WX2井實(shí)測(cè)高含氣層段，取樣深度1623.20m，實(shí)測(cè)地溫46.65℃，儲(chǔ)層壓力22.72MPa，現(xiàn)場(chǎng)解吸含氣量約4.90mL/g（圖1）。樣品中含有大量筆石化石，頁巖層理極為發(fā)育，有機(jī)質(zhì)類型為Ⅰ-Ⅱ1型，Ro值為2.76%，處于過成熟演化階段（梁峰等，2016）。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法（1）高壓甲烷等溫吸附

將巖芯樣品破碎至60～80目（0.18～0.25mm），取100～150 g空氣干燥基樣品，在貴州省煤田地質(zhì)局采用GAI-100型高壓氣體等溫吸附儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。儀器最高壓力69 MPa，壓力傳感器精度達(dá)到0.05%，實(shí)驗(yàn)溫度最高177℃，采用先進(jìn)的數(shù)字式油浴，控溫精度為0.1℃。為研究不同埋藏深度對(duì)應(yīng)儲(chǔ)層溫度下頁巖吸附能力，實(shí)驗(yàn)中最高吸附壓力為29MPa，吸附溫度為30℃、40℃、50℃、60℃、70℃及80℃。每個(gè)壓力點(diǎn)吸附平衡時(shí)間一般大于12 h，甲烷吸附介質(zhì)純度為99.99%。因現(xiàn)階段頁巖氣吸附實(shí)驗(yàn)尚未發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，參照《煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法》進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

（2）覆壓孔隙度

將實(shí)驗(yàn)樣品按照《工程巖體試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》要求，分別沿層理方向和垂直層理方向加工成直徑25mm高度50mm的標(biāo)準(zhǔn)圓柱試樣（后文中分別稱為：平行樣及垂直樣），加工后的試樣兩端面平整度偏差在0.05mm內(nèi)，試樣側(cè)面光滑筆直，軸向垂直度不超過0.001 rad。實(shí)驗(yàn)在貴州省煤田地質(zhì)局采用運(yùn)用PDP-200覆壓孔滲測(cè)試儀進(jìn)行。每個(gè)壓力點(diǎn)加壓時(shí)間大于2 h，實(shí)驗(yàn)氣體為氦氣，介質(zhì)純度為99.99%，實(shí)驗(yàn)中保持孔隙壓力不變，通過改變圍壓來改變有效應(yīng)力從而完成受力過程中孔隙度的測(cè)試。

表1 龍馬溪組頁巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)Table1 Isotherm experimentaldataof the LongmaxiFormation

3 結(jié)果與討論

3.1 結(jié)果

3.1.1 等溫吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果

WX2井頁巖等溫吸附測(cè)試結(jié)果見表1。不同溫度下，吸附量隨壓力的增大均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，其中30℃時(shí)吸附量介于0～2.59 m L/g，40℃時(shí)吸附量介于0～2.14mL/g，50℃時(shí)吸附量介于0～1.85mL/g，60℃時(shí)吸附量介于0～1.68mL/g， 70℃時(shí)吸附量介于0～1.54mL/g，80℃時(shí)吸附量介于0～1.47 mL/g。各溫度條件下，最大吸附量對(duì)應(yīng)壓力均在6MPa附近，且伴隨著溫度的升高，最大吸附量逐漸減小。

3.1.2 覆壓孔隙度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

受控于實(shí)驗(yàn)儀器限制，實(shí)驗(yàn)過程中，設(shè)置初始圍壓2MPa，步長(zhǎng)4MPa，最大圍壓22MPa，實(shí)驗(yàn)過程中保持孔隙壓力0.5MPa不變，WX2井頁巖覆壓孔隙度測(cè)試結(jié)果見表2。圍壓從2～22MPa，平行樣品孔隙度從4.69%降至2.63%，垂直樣品孔隙度從4.10%降至2.68%。兩樣品隨著圍壓的增大孔隙度均逐漸減小，并表現(xiàn)出初期迅速衰減，后期衰減幅度放緩的整體趨勢(shì)。

表2 樣品覆壓孔隙度測(cè)試數(shù)據(jù)Table2 Sample porosity data in confining stress

3.2 討論

3.2.1 吸附模型適用性

現(xiàn)有研究表明，體積法所測(cè)試的吸附數(shù)據(jù)是過剩吸附量，也稱作吉布斯表面過剩吸附量（Harpalanietal.，2006；Wang etal.，2016），在高壓吸附實(shí)驗(yàn)中，過剩吸附量明顯小于相應(yīng)的絕對(duì)吸附量，絕對(duì)吸附量的計(jì)算公式（郇璇等，2015）：

式中：nabs（mol/g）為絕對(duì)吸附摩爾量，nGibbs（mol/g）為壓力p（MPa）時(shí)過剩吸附摩爾量，ρsorbed（mol/mL）為吸附相的平均密度摩爾密度，ρgas（mol/m L）為壓力與溫度的函數(shù)。

將吸附摩爾量轉(zhuǎn)換成吸附體積，則絕對(duì)吸附量計(jì)算公式為：

式中：Vabs（mL/g）為絕對(duì)吸附量；VGibbs（mL/g）為過剩吸附量；ρsorbed多取定值0.421g/mL（Wang etal.，2016），ρgas按照標(biāo)準(zhǔn)氣態(tài)方程轉(zhuǎn)換后的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算：

式中：M（g/mol）為摩爾質(zhì)量，甲烷為16，R（cm·MPa/mol·K）為理想氣體常數(shù)，取值8.314，T（K）為熱力學(xué)溫度。

將表1實(shí)測(cè)值帶入公式（2），通過計(jì)算，龍馬溪組頁巖過剩及絕對(duì)等溫吸附曲線如圖2所示。校正后的絕對(duì)吸附量曲線均呈現(xiàn)隨測(cè)試壓力的增加，先迅速增大，后增大放緩的變化趨勢(shì)；此外，隨著測(cè)試溫度的升高，絕對(duì)吸附量呈逐漸減小的整體趨勢(shì)，與過剩等溫吸附曲線保持一致。

利用現(xiàn)階段常用吸附理論模型L模型、F模型、L-F模型、D-A模型及D-R模型（Harpalaniet al.，2006；Ji et al.，2015；Singh and Javadpour，2016；Wangetal.，2016）對(duì)頁巖絕對(duì)等溫吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合研究。

（1）L模型

Langmuir從動(dòng)力學(xué)觀點(diǎn)出發(fā)，提出了單分子層吸附的狀態(tài)方程。L模型的表達(dá)式為：

式中：V（mL/g）為吸附平衡時(shí)的吸附量；VL（m L/g）為L(zhǎng)angmuir體積，即飽和吸附量；p（MPa）為平衡壓力；pL（MPa）為L(zhǎng)angmuir壓力。

（2）F模型

Freundlich通過熱力學(xué)方法推導(dǎo)出來的等溫吸附方程可以描述多層吸附，F(xiàn)模型的表達(dá)式為：

式中：a（m3/(t·MPan)）為Freundlich系數(shù)；n為Freundlich指數(shù)。

（3）L-F模型

L-F模型方程同時(shí)考慮了吸附劑表面的非均勻性以及被吸附分子之間的作用等復(fù)雜因素，模型表達(dá)式為：

式中：n為與溫度及頁巖孔隙分布有關(guān)的模型參數(shù)，用來校正吸附位與吸附分子，當(dāng)n=1時(shí)，即為L(zhǎng)模型。

（4）D-A模型

基于微孔充填及吸附勢(shì)理論，Dubinin和Astakhov提出的D-A吸附模型為：

式中：V0（mL/g）為吸附劑的微孔體積；D在特定吸附質(zhì)和吸附劑為常數(shù)，其表達(dá)式為(RT/E)n，其中E（L·MPa/mol）為吸附特征能，n為與吸附劑非均勻性相關(guān)的參數(shù)。

圖2 龍馬溪組頁巖過剩等溫吸附曲線（左）及絕對(duì)等溫吸附曲線（右）Fig.2 Excessadsorption isotherm(left)and absoluteadsorption isotherms(right)of the LongmaxiFormation

（5）D-R模型

Dubinin和Radushkevitvh研究表明，D-A模型中，當(dāng)n=2的值可能適合某些情況，由此建立的D-R模型為：

本次利用誤差最小原則挑選適合研究區(qū)的等溫吸附模型?；谟?jì)算結(jié)果，對(duì)各模型的擬合結(jié)果與實(shí)測(cè)結(jié)果的誤差進(jìn)行計(jì)算，方程為（Harpalanietal.，2006；Wangetal.，2016）：

式中：Vexp（mL/g）為實(shí)驗(yàn)吸附量，Veq（mL/g）為擬合吸附量，r為誤差。

將每個(gè)溫度點(diǎn)下的吸附點(diǎn)誤差取平均值，作為此溫度下的平均誤差：

式中：ARE為每個(gè)溫度點(diǎn)下的平均誤差值，j為每個(gè)溫度點(diǎn)下的測(cè)量數(shù)，abs(ri)為每個(gè)測(cè)量點(diǎn)誤差的絕對(duì)值。

從各模型擬合結(jié)果的誤差來看（表3），F(xiàn)模型平均誤差最大，D-R模型次之，L-F模型及D-A模型擬合效果較好，誤差值均小于1%，且以D-A模型誤差最小。此外，采樣測(cè)試點(diǎn)儲(chǔ)層條件下（地溫46.65℃，儲(chǔ)層壓力22.72MPa），D-A模型誤差僅0.191%（測(cè)試溫度50℃），并基于研究區(qū)地溫梯度，五峰組—龍馬溪組目標(biāo)層溫度在50～80℃之間，而此溫度范圍內(nèi)D-A模型誤差值同樣最小。鑒于此，D-A模型最適合用來擬合研究區(qū)等溫吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，其基本可以反應(yīng)頁巖真實(shí)吸附過程。

圖3 不同埋深條件下頁巖的吸附特征Fig.3 Adsorption characteristicsof shalesunder different burialdepths

表3 各模型擬合參數(shù)及誤差Table3 Fitting resultsand fitting errorsof differentmodels

3.2.2 吸附氣含量計(jì)算

吸附氣含量嚴(yán)格受控于頁巖的吸附能力。根據(jù)前人研究成果，研究區(qū)地溫場(chǎng)介于19～25℃/km，儲(chǔ)層壓力系數(shù)介于0.80～1.50（換算為儲(chǔ)層壓力梯度介于0.8～1.5MPa/hm）（鄧賓等，2013；湯慶艷等，2013；劉若冰，2015；曹環(huán)宇等，2016；郭彤樓，2016；劉洪林等，2016）。為全面考慮溫壓控制下頁巖氣含量，研究中分別選取不同地溫梯度（20℃/km和25℃/km）及儲(chǔ)層壓力梯度（0.8MPa/hm和1.5MPa/hm）進(jìn)行對(duì)比研究。假設(shè)地表溫度為恒溫帶溫度15℃，儲(chǔ)層壓力為0MPa，利用地溫梯度和壓力梯度，可計(jì)算不同埋深的溫度及儲(chǔ)層壓力，再根據(jù)優(yōu)選的D-A等溫吸附模型，即可求得各溫壓條件下頁巖吸附氣含量，以此反演不同深度（溫壓）環(huán)境中頁巖吸附氣量特征（圖3）。

預(yù)測(cè)0到4000m埋深條件下，頁巖吸附氣量呈現(xiàn)先增大后減小的整體趨勢(shì)，最大吸附氣含量均出現(xiàn)在埋深750m附近。相同埋深條件下，儲(chǔ)層壓力梯度越高，地溫梯度越小，則吸附氣含量越大。反之，儲(chǔ)層壓力梯度越低，地溫梯度越大，則吸附氣含量越小。由此可見，溫度對(duì)頁巖吸附的影響是消極的，在其他條件不變的情況下，吸附能力隨溫度增大而降低，而儲(chǔ)層壓力對(duì)頁巖吸附的影響卻是積極的，在其他條件不變的情況下，吸附能力隨儲(chǔ)層壓力的增大而升高。隨著埋藏深度的增大，相同地溫條件下吸附氣含量趨于相同，且現(xiàn)今全球獲工業(yè)氣流頁巖氣開采深度基本大于1000m（鄒才能等，2015），對(duì)比可知，在此埋深條件下，吸附氣含量受儲(chǔ)層壓力影響微弱，而主要受控于儲(chǔ)層溫度。

3.2.3 覆壓孔隙模型求取

眾多學(xué)者研究認(rèn)為孔隙度隨有效應(yīng)力增加而減小，且總結(jié)了孔隙度的變化關(guān)系式（Athy,1930; Gilesetal.,1998），較具有代表性的是：

式中：?t（%）為t時(shí)刻的孔隙度，?0（%）為初始狀態(tài)的孔隙度，Cp（MPa-1）為孔隙壓縮系數(shù)，pt（MPa）為t時(shí)刻的有效應(yīng)力。

本次研究中，有效應(yīng)力根據(jù)Terzaghi的定義（耶格等，1981），計(jì)算公式為：

式中：σ（MPa）為外部應(yīng)力，即為本實(shí)驗(yàn)中施加的圍壓；pp（MPa）為孔隙壓力。

對(duì)WX2垂直樣品先加壓而后卸壓，當(dāng)最大有效應(yīng)力為21.5 MPa，回復(fù)后孔隙度損失量為10.976%（圖4），表明頁巖樣品在加壓過程中孔隙及微裂隙會(huì)逐漸關(guān)閉，卸壓時(shí)絕大部分已經(jīng)關(guān)閉的孔隙和微裂隙會(huì)重新打開，仍存在部分塑性變形造成的不可逆損傷。但由于不可逆損傷所占比重較輕，因此，利用頁巖覆壓孔隙度實(shí)驗(yàn)，可以表征頁巖在經(jīng)歷構(gòu)造抬升，有效應(yīng)力變化時(shí)孔隙的特征。

圖4 垂直樣品孔隙度隨有效應(yīng)力相應(yīng)關(guān)系Fig.4 The relationship between verticalsample porosity and effective stress

圖5 有效應(yīng)力與孔隙度關(guān)系Fig.5 The relationship betw een porosity and effective stress

利用表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行有效應(yīng)力與孔隙度的擬合（圖5）。

不同方向樣品孔隙度隨應(yīng)力擬合曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.9803與0.9473，表明孔隙度與有效應(yīng)力之間符合負(fù)指數(shù)關(guān)系。相比之下，平行樣品較垂直樣品具有更大的初始孔隙度，但隨著有效應(yīng)力的增加，平行樣品孔隙度衰減幅度較大，孔隙度迅速減小并小于垂直樣品孔隙度。究其原因?yàn)椋篧X2井龍馬溪組富有機(jī)質(zhì)頁巖頁理發(fā)育，而頁理作為薄弱面具有更多的孔隙空間（李傳亮等, 2003），使其得平行樣品較垂直樣品具有更大的初始孔隙度，但同時(shí)，因樣品具有較大的孔隙度，使具有更強(qiáng)的孔隙應(yīng)力敏感性（Milliken et al., 2013），最終表現(xiàn)為隨應(yīng)力增加，孔隙度降低趨勢(shì)更明顯。

對(duì)于富含層理頁巖而言，要想較為準(zhǔn)確獲取樣品孔隙度，避免頁巖結(jié)構(gòu)各向異性的影響，需綜合平行于層面與垂直于層面柱狀樣品孔隙度，取其平均值。因此，利用表2中平均孔隙度數(shù)據(jù)，建立WX2頁巖覆壓孔隙度綜合模型，見式13。

式中：?t（%）為平均孔隙度。

3.2.4 游離氣含量計(jì)算

頁巖氣中的游離氣主要儲(chǔ)集于頁巖孔隙中（游聲剛等，2015），因此準(zhǔn)確獲得不同溫壓條件下頁巖孔隙度的變化，即可對(duì)頁巖中游離氣含量進(jìn)行研究。由于實(shí)驗(yàn)未獲得溫度對(duì)孔隙度的影響數(shù)據(jù)，本次僅研究不同儲(chǔ)層壓力梯度對(duì)不同埋藏深度頁巖游離氣的影響，但包含溫度對(duì)氣體體積膨脹產(chǎn)生的影響。

對(duì)游離氣含量的計(jì)算采用理想氣態(tài)方程：

式中：p（MPa）為某深度時(shí)儲(chǔ)層壓力，V（m L/g）為某深度時(shí)對(duì)應(yīng)孔隙體積；T（K）為某深度時(shí)儲(chǔ)層開氏溫度，式中p0、V0、T0為折算到0℃、101.325 kPa時(shí)所對(duì)應(yīng)的壓力、游離氣含量及開氏溫度。

由溫度與深度的關(guān)系可知，溫度與埋深成正比，建立溫度與深度的關(guān)系：

式中：h（m）為頁巖埋藏深度，dT（℃/km）為溫度梯度。

儲(chǔ)層壓力的計(jì)算公式為：

式中：g（N/kg）為重力加速度，值取10.0，η為儲(chǔ)層系數(shù)；ρW（kg/m3）為水體的密度，值取1.0× 103。

儲(chǔ)層有效應(yīng)力計(jì)算公式為：

式中：pt（MPa）為儲(chǔ)層有效應(yīng)力，ρR（kg/m3）為巖石平均的密度，取平均值2.6×103。

利用上述公式，分別計(jì)算不同埋深的儲(chǔ)層孔隙體積、溫度和壓力（與吸附氣含量計(jì)算中地溫梯度及儲(chǔ)層壓力梯度取值相同），再根據(jù)理想氣態(tài)方程，即可反演不同深度（溫壓）環(huán)境中頁巖游離氣量特征（圖6）。

圖6 不同埋深條件下頁巖的游離氣特征Fig.6 Characteristicsof free gas in shale under different burialdepths

預(yù)測(cè)0到4000 m埋深范圍內(nèi)，游離氣量同樣呈現(xiàn)先增大后減小的整體趨勢(shì)，最大游離氣含量在不同儲(chǔ)層壓力梯度下差異較大，分別出現(xiàn)在1900 m及2900m附近，而基本不受地溫梯度的影響。相同埋深條件下，儲(chǔ)層壓力梯度越高，地溫梯度越小，則游離氣含量越大；反之，儲(chǔ)層壓力梯度越低，地溫梯度越大，則游離氣含量越小。由此可見，溫度對(duì)頁巖游離氣的影響同樣是消極的，而儲(chǔ)層壓力梯度對(duì)頁巖游離氣的影響同樣是積極地，且對(duì)比可知，儲(chǔ)層壓力較儲(chǔ)層溫度的影響更大。因此，對(duì)于不同埋藏深度頁巖，其游離氣含量受溫度影響微弱，而主要受控于儲(chǔ)層壓力，且隨著埋藏深度的增大，不同溫壓條件下游離氣含量差異逐漸增大，表明儲(chǔ)層壓力對(duì)頁巖游離氣含量的影響隨埋藏深度的增大而逐漸增大。

3.2.5 總含氣量及吸附氣與游離氣比例

頁巖氣除少部分呈溶解狀態(tài)，因此總含氣量可近似于吸附氣與游離氣含量之和。分別將相同地溫及儲(chǔ)層壓力下的吸附氣及游離氣相加，即可反演不同埋深（溫壓）下頁巖總含氣量特征（圖7）。隨埋藏深度的增大，總含氣量呈現(xiàn)先增大后減小的整體趨勢(shì)。相同地溫梯度下，儲(chǔ)層壓力梯度越高，相同埋深下總含氣量越大，且隨埋深增大，儲(chǔ)層壓力梯度越高，總含氣量減緩趨勢(shì)越??；相同壓力梯度下，隨埋深增大，總含氣量趨勢(shì)基本相近，且儲(chǔ)層壓力梯度越高，總含氣量衰減幅度越小。因此，對(duì)于不同埋藏深度頁巖，其總含氣量受地溫影響小，而主要受控于儲(chǔ)層壓力，儲(chǔ)層壓力是控制總含氣量的主要因素。

利用吸附氣及游離氣與埋深的相互關(guān)系，計(jì)算吸附氣與游離氣比例見圖8。吸附氣與游離氣之比隨著埋藏深度的增大逐漸減小，表明吸附氣占總含氣量比重逐漸減小，游離氣比重逐漸增大。當(dāng)儲(chǔ)層壓力梯度為0.8MPa/hm時(shí)，比值均大于1，表明總含氣量中吸附氣占主導(dǎo)，當(dāng)儲(chǔ)層壓力梯度為1.5MPa/hm時(shí)，在埋深1700m附近，比值為1，頁巖吸附氣與游離氣量相同，可將此深度定義為頁巖氣賦存相態(tài)轉(zhuǎn)換的臨界深度。即表示，在1.5MPa/hm條件下，當(dāng)頁巖埋藏深度小于1700m，吸附氣含量大于游離氣含量，頁巖氣以吸附氣占主導(dǎo)，當(dāng)埋深大于1700m，游離氣含量逐漸超過吸附氣含量，頁巖氣以游離氣占主導(dǎo)。隨著儲(chǔ)層壓力梯度增大，臨界深度逐漸變淺，相同儲(chǔ)層壓力梯度條件下，地溫梯度越高，臨界深度越淺，但比較之下，溫度對(duì)比值影響較小，儲(chǔ)層壓力則影響較大。

圖7 不同埋深條件下頁巖總含氣量特征Fig.7 Characteristicsof totalgas contentunder different burialdepths

圖8 不同埋深條件下吸附氣與游離氣比值Fig.8 Ratiosofadsorbed gasand freegasunder differentburialdepths

圖9 WX2井龍馬溪組底部含氣量特征Fig.9 Characteristicsofgas-bearing strataat thebaseof the Longmaxi Formation inWellWX 2

3.2.6 勘探意義

為確定本次吸附氣及游離氣預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性，采用WX2井鉆井巖芯實(shí)測(cè)含氣量與預(yù)測(cè)氣量進(jìn)行對(duì)比。結(jié)合實(shí)測(cè)等溫吸附及覆壓孔隙度數(shù)據(jù)，模擬龍馬溪組底部吸附氣、游離氣及含氣量隨頁巖埋藏深度特征如圖9所示。模型顯示，WX2井頁巖樣品吸附氣含量介于0到3.087mL/g，最大吸附氣含量埋深約800m，游離氣含量介于0到2.25mL/g，最大游離氣含量對(duì)應(yīng)埋深約2700m，總含氣量介于0到4.46mL/g，最大含氣量出現(xiàn)在1500m附近。吸附氣、游離氣及總含氣量隨埋深均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。WX2井頁巖采樣深度為1623.20m，對(duì)應(yīng)預(yù)測(cè)含氣量總含氣量約為4.46mL/g，其值與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)測(cè)值誤差為8.98%（梁峰等，2016），證明本次頁巖氣賦存研究結(jié)果較為可靠。對(duì)WX2井頁巖吸附氣與游離氣比值分析可知，在埋深為2100m附近吸附氣與游離氣相等，即2100m為WX2井采樣點(diǎn)頁巖氣賦存相態(tài)轉(zhuǎn)換臨界深度（圖10）。推至研究區(qū)，可用已知地溫梯度和壓力梯度，計(jì)算不同埋深的溫度及儲(chǔ)層壓力，結(jié)合實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果，即可初步估算不同深度（溫壓）環(huán)境中各相態(tài)頁巖氣賦存特征。

WX2井頁巖樣品吸附氣含量在較小埋深即趨近于最大值，且隨著埋藏深度的增大，吸附氣含量逐漸減小，而在很小埋深時(shí)，游離氣含量較小，由此可知，頁巖氣富集需具有一定的埋藏深度。此外，由于吸附氣主要受頁巖吸附能力的控制，而游離氣受控于頁巖氣保存能力（唐相路等，2015；肖賢明等，2015），吸附氣與游離氣富集的主控因素存在差異，因此頁巖氣各賦存狀態(tài)含氣量及比例對(duì)頁巖氣富集評(píng)價(jià)具有重要意義。

綜上所述，頁巖氣賦存特征綜合受控于儲(chǔ)集層特征、吸附能力、地溫梯度及儲(chǔ)層壓力等因素。對(duì)某一研究區(qū)而言，需綜合研究頁巖吸附能力與儲(chǔ)集空間特征，明確含氣量與埋藏深度相關(guān)關(guān)系，并獲得最大含氣量埋深范圍，以此來確定研究區(qū)頁巖氣最宜開采深度，使頁巖氣井產(chǎn)能最大化。

圖10 WX2井龍馬溪組底部吸附氣與游離氣比值Fig.10 Adsorbed gasand freegas ratio at thebaseof the Longmaxi Formation inWellWX2

4 結(jié)論

（1）WX2井頁巖過剩吸附量隨壓力的增大呈先增大后減小的趨勢(shì)，最大吸附量對(duì)應(yīng)壓力均在6MPa附近，伴隨著溫度的升高，最大吸附量逐漸減小，而校正后的絕對(duì)吸附量呈隨壓力的增加，先迅速增大，后增大放緩的變化趨勢(shì)，且用D-A模型來擬合絕對(duì)吸附量數(shù)據(jù)，平均誤差僅為0.604%，基本可以反頁巖真實(shí)吸附過程。

（2）WX2井頁巖樣品在加壓過程中孔隙及微裂隙會(huì)逐漸關(guān)閉，卸壓時(shí)絕大部分會(huì)重新打開，存在部分塑性變形造成的不可逆損傷，但不可逆損傷所占比重較輕。不同方向樣品孔隙度隨應(yīng)力擬合曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.9803與0.9473，指示孔隙度與有效應(yīng)力之間具有負(fù)指數(shù)關(guān)系，且富含層理頁巖平行樣品較垂直樣品具有更大的初始孔隙度以及更強(qiáng)的孔隙應(yīng)力敏感性。

（3）頁巖氣賦存特征綜合受控于儲(chǔ)層特征、吸附能力、儲(chǔ)層溫度及儲(chǔ)層壓力等因素，溫度對(duì)吸附氣和游離氣含量為負(fù)效應(yīng)，儲(chǔ)層壓力為正效應(yīng)，吸附氣、游離氣及總含氣量均遵循先增大后減小的總體趨勢(shì)，其中吸附氣及游離氣含量分別主要受控于溫度及儲(chǔ)層壓力。此外，臨界深度上下，頁巖吸附態(tài)與游離態(tài)相對(duì)含量發(fā)生變化，其對(duì)頁巖氣富集評(píng)價(jià)具有重要意義。

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ShaleGasOccurrenceCharacteristicsand Exploration Significanceof WX2Wellin theNortheastChongqing

FU Changqing1,2,ZHU Yanm ing1,2,CHEN Shangbin1,2,LIANG Feng2,3
1.Key Laboratory ofCoalbed Methane Resources&Reservoir Formation Process,Ministry ofEducation, China University ofMining&Technology,Xuzhou 221116,China; 2.SchoolofResources&Geosciences,China University ofMining&Technology,Xuzhou 221008,China; 3.PetroChina Research Instituteof Petroleum Exploration and Development-Langfang Branch,Langfang065007,China

To study the shale gas occurrence characteristics of the Longmaxi Formation in northeast Chongqing,the isothermal adsorption data under high temperature and high pressure and porosity data under burden pressure of the well WX2 shale were analyzed.According to the principle ofminimum error,we have chosen a suitable adsorptionmodel for the study area.Based on the relationship between porosity and effective stress,the free gas model is established.In addition,comprehensive analysis of the characteristics of adsorption gas,free gas,and changes in total gaswith the buried depth was conducted.The results show thatexcess adsorption quantity ofwellWX2 shale increased firstand then decreased under different temperatureswith an increasing pressure.Themaximum adsorption capacity decreased gradually as the temperature increased.After correction,the absolute adsorption quantity shows a rapid increase firstand then a slow increasewith increasing pressures.As the absoluteadsorption data can be fitted with D-A modelwith theminimum average error,itcan represent the realadsorption processofshale in the study area.Pores andmicro-cracksof shale samples will gradually close during pressurization,and reopen during depressurization.This process will cause irreversible damage by plastic deformation,but irreversible damage accounts for small proportion.Porosities of samples from different directions have a negative exponent relationship with effective stress.Parallel samples of lamina-rich shales have greater initial porosity and stronger pore stress sensitivity than the vertical samples.Shale gas occurrence characteristic is comprehensively controlled by reservoir characteristics,adsorption capacity,reservoir temperature,and reservoir pressure.Among them,temperature has the negativeeffectson adsorption gas content and free gas content,and the reservoir pressure has the positive effect.The adsorption gas content,free gas content and total content increases first then decreases.Adsorption gas content and free gas content are mainly controlled by temperature and reservoir pressure,respectively.In addition,relative abundance of adsorption gas and free gaswill change near the criticaldepth,and thiswillbeofgreat importance forevaluating shalegasenrichment.

WellWX2;occurrence characteristics;gas content;criticaldepth;northeastChongqing

FUChangqing,Ph.D.Candidate;E-mail:spirit1208@163.com

P618.1

A文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：1006-7493（2016）04-0679-11

10.16108/j.issn1006-7493.2016076

2016-05-31；

2016-08-20

煤層氣資源與成藏過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（中國(guó)礦業(yè)大學(xué)）開放基金資助項(xiàng)目（2016-005）；國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（41272155）；國(guó)家基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃（973）項(xiàng)目（2012CB214702）聯(lián)合資助

付常青，男，1990年生，博士研究生，從事非常規(guī)油氣地質(zhì)研究；E-mail：spirit1208@163.com