趙海宇 賴麗麗

紫外-可見分光光度法在注射用奧美拉唑鈉檢驗(yàn)中的應(yīng)用

趙海宇 賴麗麗

目的 觀察紫外-可見分光光度法在注射用奧美拉唑鈉檢驗(yàn)中的應(yīng)用效果。方法 連續(xù)隨機(jī)抽取2014年10月～2016年10月本市藥店出售的某廠4個(gè)批次注射用奧美拉唑鈉各72份作為研究對(duì)象,隨機(jī)分為觀察組和對(duì)照組,每組144份,每個(gè)批次36份,分別用紫外-可見光分度法和高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定檢驗(yàn),比較兩組樣本含量檢驗(yàn)結(jié)果。結(jié)果 觀察組第1批樣品成品含量(103.8±1.5)%,第2批樣品成品含量(97.3±1.6)%,第3批樣品成品含量(99.6±1.3)%,第4批樣品成品含量(102.9±1.5)%；對(duì)照組第1批樣品成品含量(103.7±1.4)%,第2批樣品成品含量(97.5±1.8)%,第3批樣品成品含量(99.3±1.2)%,第4批樣品成品含量(102.9±1.5)%；兩組四批樣品成品含量分別比較差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＞0.05)。結(jié)論 紫外-可見分光光度法在注射用奧美拉唑鈉檢驗(yàn)中的應(yīng)用檢驗(yàn)結(jié)果和高效液相色譜法一致,且方便快捷,值得廣泛應(yīng)用和推廣。

紫外-可見分光光度法；注射用奧美拉唑鈉；檢驗(yàn)

為了觀察紫外-可見分光光度法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用效果,連續(xù)隨機(jī)抽取2014年10月～2016年10月本市藥店出售的某廠4個(gè)批次注射用奧美拉唑鈉各72份作為研究對(duì)象進(jìn)行研究,現(xiàn)報(bào)告如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料 連續(xù)隨機(jī)抽取2014年10月～2016年10月本市藥店出售的某廠4個(gè)批次注射用奧美拉唑鈉各72份作為研究對(duì)象進(jìn)行研究,隨機(jī)分為觀察組和對(duì)照組,兩組每批次抽取36份,4個(gè)批次累計(jì)144份。

1.2 方法 觀察組采用紫外-可見分光度法測(cè)定,對(duì)照組采用高效液相色譜法測(cè)定。Analytikjena Specord210 PLUS紫外分光光度計(jì)和BP211D賽多利斯公司分析天平,使用中國(guó)食品藥品檢定研究院制奧美拉唑鈉作為對(duì)照品［1］。確定測(cè)定波長(zhǎng)為305 nm,取奧美拉唑鈉對(duì)照品,精確稱定,溶解于0.1 mol/L氫氧化鈉溶液,定量稀釋為10 μg/ml作為對(duì)照品溶液。取注射用奧美拉唑鈉,精密稱定,用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液溶解,稀釋成10 μg/ml溶液作為樣本品,照紫外-可見光分度法,在305 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,計(jì)算含量,再用《中國(guó)藥典》注射用奧美拉唑鈉含量測(cè)定項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行高效液相色譜法測(cè)定。

1.3 觀察指標(biāo) 分別計(jì)算并比較兩組連續(xù)4批成品樣品的成品含量：成品含量(%)=(Cr×D×V×Ax/Ar)/W×100%。其中,Cr為對(duì)照品溶液濃度；Ax為樣本品溶液吸光度；Ar為對(duì)照品溶液吸光度；D為樣本品液稀釋倍數(shù)；V為樣本品液溶液體積；W為樣本品取樣量。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 本次研究使用SPSS15.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析和處理。計(jì)量資料以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差(±s)表示,采用t檢驗(yàn)。P＜0.05表示差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

觀察組第1批樣品成品含量(103.8±1.5)%,第2批樣品成品含量(97.3±1.6)%,第3批樣品成品含量(99.6±1.3)%,第4批樣品成品含量(102.9±1.5)%；對(duì)照組第1批樣品成品含量(103.7±1.4)%,第2批樣品成品含量(97.5±1.8)%,第3批樣品成品含量(99.3±1.2)%,第4批樣品成品含量(102.9±1.5)%；兩組四批樣品成品含量分別比較差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＞0.05)。

3 討論

紫外-可見光光度法是通過分析特定波長(zhǎng)、波長(zhǎng)范圍內(nèi)光吸收度,定量、定性分析物質(zhì)的方法,在藥品、化學(xué)品的含量、鑒別中應(yīng)用廣泛［2-5］。部分藥品自帶可吸收紫外線或可見光成分基團(tuán),在合適的溶劑溶液中,吸收峰處,溶劑、其他雜質(zhì)組分的干擾吸收少,這一類藥物可以直接測(cè)定,如布洛芬乙醇溶液291 nm處可直接測(cè)定；鹽酸氫氧化鈉溶液262.5 nm處強(qiáng)吸收；安乃近無水乙醇266 nm處強(qiáng)吸收,除此之外也可以用于復(fù)雜成分的中藥成分分析和真?zhèn)舞b別［6-9］。直接用紫外-可見光光度法測(cè)定藥品含量,操作方法比較簡(jiǎn)單,但是大部分藥物中的其他組分都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響,限制了直接檢驗(yàn)法的應(yīng)用［10-15］。紫外-可見分光光度法利用藥物和顯色劑顯色反應(yīng),使用有較強(qiáng)專一性的顯色劑,可以有效消除藥品中其他成分雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響［16,17］?？梢姽鈪^(qū)顯色反應(yīng)主要有離子締合反應(yīng)、重氮耦合反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)和金屬離子顯色等,如布洛芬pH=5.5乳酸緩沖液和Cu(AC)2反應(yīng)生成的Cu2+-布洛芬締合物經(jīng)CH3Cl提取,420 nm處吸光度測(cè)量可以確定可拉明含量,煙酰胺pH=6.5檸檬酸-磷酸氫二鈉溶液和五氰基氨基絡(luò)高鐵(Ⅲ)酸三鈉生成不可理解黃色締合物,385 nm處有強(qiáng)吸收,可用于煙酰胺含量測(cè)定。和直接檢驗(yàn)法相比,顯色反應(yīng)檢驗(yàn)法選擇性更強(qiáng),干擾少,靈敏度高、反應(yīng)速度快,有著廣闊的應(yīng)用前景。

為進(jìn)一步簡(jiǎn)化紫外-可見光光度法藥品檢驗(yàn)步驟,消除雜質(zhì)干擾,研究人員近些年又開發(fā)出很多其他新的檢測(cè)方法,例如撲爾敏的一階導(dǎo)數(shù)分光光度法,成品干擾小,可回收率高,操作也更加簡(jiǎn)單；氫氯噻嗪和賴諾普利含量可以不經(jīng)分離直接采用三波長(zhǎng)吸光度比值法測(cè)定；誤差反向傳遞人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法可以同時(shí)測(cè)定安那加注射液苯甲酸鈉與咖啡因含量。荷移分光光度法則是一種基于量子化學(xué)和荷移理論的檢驗(yàn)方法,在喹諾酮類抗生素的檢驗(yàn)中有所應(yīng)用,如斯琴等［11］利用恩負(fù)沙星和DDQ荷移反應(yīng),460 nm下精確測(cè)定恩氟沙星含量；王洋等［15］在404 nm處測(cè)定吡哌酸、諾氟沙星與環(huán)丙沙星水介質(zhì)中和環(huán)丙沙星乳酸鹽、間硝基苯酚的1∶1絡(luò)合物,檢測(cè)結(jié)果也比較理想。一次性檢測(cè)多種成分含量成為紫外-可見分光光度法主要研究方向。本次研究以注射用奧美拉唑鈉為例,觀察對(duì)紫外-可見分光光度法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用效果,使用了更加穩(wěn)定的堿溶液,0.1 mol/L氫氧化鈉溶劑溶液8 h內(nèi)穩(wěn)定,280 nm位置有雜質(zhì)干擾,而305 nm處吸光值更高?！吨袊?guó)藥典》中注射用奧美拉唑鈉含量測(cè)定采用高效液相色譜法,專一性更強(qiáng),但是紫外可見光分光度法測(cè)定操作簡(jiǎn)便,適用于大批次快速含量測(cè)定,檢驗(yàn)結(jié)果和高效液相色譜法一致,有較大的應(yīng)用潛力。

紫外-可見分光光度法在注射用奧美拉唑鈉檢驗(yàn)中的應(yīng)用檢驗(yàn)結(jié)果和高效液相色譜法一致,且方便快捷,有較高的應(yīng)用與推廣價(jià)值。

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10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2017.04.092

2017-01-17］

123000 阜新市藥品檢驗(yàn)所(趙海宇)；阜新市食品藥品監(jiān)督管理局(賴麗麗)