馬騰達(dá)，王慧玲，周鳳霞，姜佳君，張弛

（1.吉林省經(jīng)濟(jì)管理干部學(xué)院；2.長(zhǎng)春經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)實(shí)驗(yàn)學(xué)校；3.吉林省安信食品技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司，吉林長(zhǎng)春130118）

N-二甲基亞硝胺在食品檢測(cè)中的研究新進(jìn)展

馬騰達(dá)1，王慧玲2，周鳳霞3，姜佳君3，張弛3

（1.吉林省經(jīng)濟(jì)管理干部學(xué)院；2.長(zhǎng)春經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)實(shí)驗(yàn)學(xué)校；3.吉林省安信食品技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司，吉林長(zhǎng)春130118）

N-亞硝胺是一類(lèi)公認(rèn)的帶有強(qiáng)毒性的化合物，N-二甲基亞硝胺廣泛存在于自然界環(huán)境中，N-二甲基亞硝胺化合物廣泛存在于食品中，魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)、蔬菜類(lèi)和啤酒類(lèi)等食品中含有較多的N-二甲基亞硝胺化合物。所以，在食品加工過(guò)程中易轉(zhuǎn)化成亞硝胺和其他N-亞硝基化合物。本文總結(jié)了當(dāng)前N-二甲基亞硝胺的研究新進(jìn)展，預(yù)防及對(duì)策，并對(duì)其研究的不足和今后的展望做了分析。

N-亞硝胺；食品檢測(cè)；新進(jìn)展

1 N-二甲基亞硝胺在食品檢測(cè)中的研究新進(jìn)展

隨著科技的發(fā)展，N-二甲基亞硝胺在食品檢測(cè)中的方法也在進(jìn)步與發(fā)展，楊金川等為有效保障肉制品的食品安全，建立了適用固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定肉制品中N-二甲基亞硝胺、N-甲基乙基亞硝胺、N－二乙基亞硝胺、N－二丙基亞硝胺、N－二丁基亞硝胺、N－亞硝基哌啶、N－亞硝基吡咯、N－亞硝基嗎啉及N－二苯基亞硝胺等9種N－亞硝胺的方法，考察樣品不同提取試劑、不同固相萃取小柱、不同色譜條件對(duì)分離檢測(cè)的影響。結(jié)果表明：樣品經(jīng)過(guò)乙腈提取、固相萃取柱凈化，采用G C－S I M－M S檢測(cè)，外標(biāo)法定量，在10～400μg/L，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9953以上，檢出限（L O D s）低于0.04μg/k g；在添加水平約為2.67μg/k g時(shí)，該方法的平均回收率在82.64%～98.24%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.55%～5.98%。該方法簡(jiǎn)便、快速，具有良好的靈敏度、重復(fù)性，可適用于同時(shí)測(cè)定肉制品中9種N－亞硝胺類(lèi)化合物的含量[1-2]。

董瑾等建立了氣相色譜質(zhì)譜（GC-M S）快速測(cè)定肉制品中4種N-亞硝胺含量的分析方法，4種亞硝胺分別為N-二甲基亞硝胺、N-二乙基亞硝胺、N-二丙基亞硝胺、N-二甲基吡咯烷。樣品經(jīng)二氯甲烷提取后經(jīng)固相萃取柱（S P E）凈化，采用DB-1701柱分離，選擇離子法（S IM）進(jìn)行定性定量檢測(cè)，4種亞硝胺在0.05～10μg/m L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均可達(dá)0.995以上，檢出限0.06～0.1μg/k g，該方法回收率為75%～80%，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，適用于肉制品中4種亞硝胺的測(cè)定[3]。

馮秀娟等建立氣相色譜/三重四級(jí)桿質(zhì)譜法測(cè)定肉制品中N-二甲基亞硝胺的方法，并對(duì)測(cè)定過(guò)程中可能引入的不確定度進(jìn)行分析和評(píng)定。試樣經(jīng)QuEChERS方法提取后采用M R M模式進(jìn)行定性定量；建立不確定度評(píng)定的數(shù)學(xué)模型，確定并簡(jiǎn)化不確定度來(lái)源，計(jì)算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。加標(biāo)回收率范圍為87.8%～115.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（R S D）在4.3%～6.2%，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9995，實(shí)際分析15份樣品中檢出5份陽(yáng)性樣品，含量均低于國(guó)家限量值3.0μg/k g；測(cè)3.0μg/k g時(shí)，N-二甲基亞硝胺的含量是（3.0±0.18）μg/k g，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為6.0%。該試驗(yàn)方法步驟簡(jiǎn)單、有機(jī)溶劑用量少、靈敏度高，重現(xiàn)性好，滿(mǎn)足國(guó)家限量檢測(cè)的要求；本方法適用于GC-M S/M S測(cè)定肉制品中N-二甲基亞硝胺的不確定度評(píng)定[4]。

謝愛(ài)萍等建立以碳納米固相萃取測(cè)定飲用水中二甲基亞硝胺的氣相色譜——質(zhì)譜檢測(cè)方法。方法飲用水中N，N－二甲基亞硝胺經(jīng)多壁碳納米管柱濃縮富集，用二氯甲烷洗脫后，經(jīng)GC－M S法測(cè)定，D6－N，N－二甲基亞硝胺內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果GC－M S法測(cè)定N，N－二甲基亞硝胺線(xiàn)性范圍為10.0μg/L～1000μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9991，加標(biāo)回收率為83.5%～93.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為4.9%～8.3%，當(dāng)飲用水取樣量為250m l時(shí)，本方法定量限為4.0μg/L，檢出限為1.0μg/L。該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏，可用于飲用水中二甲基亞硝胺的檢測(cè)[5]。

2 預(yù)防因N-二甲基亞硝胺引起中毒的對(duì)策

通過(guò)近年來(lái)對(duì)N-二甲基亞硝胺的理化性質(zhì)的研究，可以歸納出預(yù)防N-二甲基亞硝胺毒害的對(duì)策。首先，應(yīng)盡量飲用白開(kāi)水，同時(shí)不要飲用帶有異味和異色的水；要盡量飲用燒開(kāi)的水，特別是保持飲用開(kāi)水的習(xí)慣很重要；生活中為降低N-二甲基亞硝胺中毒的可能性，少吃腌漬的蔬菜和食品。同時(shí)，應(yīng)學(xué)會(huì)了解中毒后的急救措施。當(dāng)皮膚接觸時(shí)，脫去污染的衣著，用流動(dòng)清水沖洗；當(dāng)眼睛接觸時(shí)，立即提起眼瞼，用流動(dòng)清水沖洗；當(dāng)口鼻吸入N-二甲基亞硝胺時(shí)，應(yīng)迅速逃離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸、就醫(yī)。如果是誤入，則應(yīng)催吐洗胃[5]。

3 不足和展望

近些年對(duì)N-二甲基亞硝胺在食品檢測(cè)方面的研究很多，但無(wú)論從研究方法還是研究手段來(lái)說(shuō)，都缺乏統(tǒng)一，并存在局限性，如有的前處理方法復(fù)重，回收效果不好。所以，應(yīng)該通過(guò)研究選用更適合的儀器和檢測(cè)方法，建立快速、簡(jiǎn)單、實(shí)用的測(cè)定方法和限量標(biāo)準(zhǔn)。

[1]周佳.GC-M S/M S同位素內(nèi)標(biāo)法測(cè)定肉制品中N-二甲基亞硝胺[J].中國(guó)測(cè)試,2016,42(09):47-49.

[2]楊金川.氣相色譜－質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定肉制品中9種N－亞硝胺的含量[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,44（11）:155-158.

[3]董瑾.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定肉制品中的4種N-亞硝胺類(lèi)[J].科技文苑,2016,92(12):146-147．

[4]馮秀娟.肉制品中N-二甲基亞硝胺測(cè)定及不確定度評(píng)定[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2017,38(06):153-159．

[5]謝愛(ài)萍.碳納米管固相萃取氣相色譜－質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中N，N－二甲基亞硝胺[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2016,26 (04):479-485．

TS213.4

A

10.14025/j.cnki.jlny.2017.19.036

馬騰達(dá)，碩士，助教，研究方向：食品質(zhì)量與安全。