張 菊，唐 旭

（中海石油華鶴煤化有限公司，黑龍江鶴崗 154000）

氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用

張 菊，唐 旭

（中海石油華鶴煤化有限公司，黑龍江鶴崗 154000）

隨科技的發(fā)展越來越快，煤化工產(chǎn)業(yè)得到了很大的發(fā)展，對(duì)煤氣內(nèi)氣體含量的檢測(cè)成為不可或缺的技術(shù)。煤氣分析的方法越來越方便，新興的氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用越來越廣泛，氣相色譜法在石油、煤礦、環(huán)保、醫(yī)藥等眾多的領(lǐng)域都得到了應(yīng)用，而且效果非常明顯。因此著重分析了氣相色譜法的主要特點(diǎn)、氣相色譜儀的分析流程以及氣相色譜儀在對(duì)煤化工分析中的重要作用。

分離效率；分析速度；填充柱

1 氣相色譜法的簡(jiǎn)介

20世紀(jì)50年代，氣相色譜分析法問世，氣相色譜簡(jiǎn)稱為GC。氣相色譜法是新型的主要應(yīng)用于分析煤氣中鎖包含的氣體種類，煤氣中含有低分子量的有機(jī)化合物的的分離、分析技術(shù)。作為分離與分析技術(shù)廣泛地應(yīng)用于國防建設(shè)，工業(yè)農(nóng)業(yè)和科學(xué)研究峰方面。

2 氣相色譜儀的主要特點(diǎn)

氣相色譜儀在使用時(shí)對(duì)性質(zhì)很相似的有機(jī)物具有強(qiáng)力的分離能力，比如烴類異構(gòu)體，單質(zhì)的同同素異形體，旋光異構(gòu)體。對(duì)材料的分離效率很高，填充柱的長(zhǎng)度為2m，它的毛細(xì)管柱能夠分離出理論上105種的不同的氣體組分，即使是很復(fù)雜的混合物只要沸點(diǎn)不完全相同都可以將其分離，比如，一個(gè)25m毛細(xì)管柱在分析汽油時(shí)可以分離出50~100中不同沸點(diǎn)的物質(zhì)。靈敏度很高，它的高靈敏度的檢測(cè)器能夠檢測(cè)出10-11-10-12g的痕量物質(zhì)。

氣相色譜儀的分析速度很快，傳統(tǒng)的化學(xué)分析法完成一個(gè)分析要比氣相色譜儀慢很多，因?yàn)闅庀嗌V儀的進(jìn)氣和出氣的效率都很快，所以進(jìn)行分析時(shí)的速度也會(huì)增加。氣相色譜儀分析一個(gè)化學(xué)分析只需要10min左右。氣相色譜儀在分析時(shí)需要的樣品用量很少，相比于傳統(tǒng)的化學(xué)化工分析，在分析氣體樣品時(shí)僅需要1mL，液體樣品僅需要0.5~1μL。

3 氣相色譜儀的分析流程

為了將載氣汽化，將載氣通入色譜柱子，色譜柱中含有液體和固體的固定相。氣相色譜儀正是利用了不同物質(zhì)具有不同的沸點(diǎn)、極性和吸附性。將每種組分都分離出來，讓每種組分在流動(dòng)性和固定相之間行程分配和平衡。因?yàn)檩d氣是氣體，氣體都具有一定的流動(dòng)性，很難在載氣之間建立平衡，但是正因?yàn)檩d氣的流動(dòng)性，正好讓樣品組分能在運(yùn)動(dòng)過程中進(jìn)行多次分配或者吸附，使得大濃度的組分首先流出色譜柱子，而固定相中的組分分配濃度最后流出色譜柱，剛剛流出色譜柱的組分直接流入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的分析結(jié)果轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的濃度成正比關(guān)系，從而形成氣相色譜圖用于分析。

4 氣相色譜儀對(duì)煤氣的分析

4.1 色譜柱子的選擇

在煤化工生產(chǎn)中，肯定會(huì)產(chǎn)生大量的煤氣，煤氣的主要成分是氧氣、氮?dú)?、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氫氣、乙烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等，分析這些氣體時(shí)需要選擇的色譜柱子有兩種填充柱，分別為13X或者5A，這兩種色譜柱子的分析時(shí)間不同。如果選擇的是5A填充柱，一次進(jìn)樣的分析時(shí)間約為18min，如果選擇的是13X填充柱，一次進(jìn)樣的分析時(shí)間約為8min。雖然這兩種柱子的價(jià)格是一樣的，但是它們的效果有很大的差異，對(duì)于13X填充柱來說，它的整個(gè)出峰時(shí)間比較短，但是每個(gè)峰值間的距離比較近，容易導(dǎo)致各峰之間出現(xiàn)粘連，而且13X的柱子大約10d左右就需要更換柱子，對(duì)于5A填充柱而言，整個(gè)出峰的時(shí)間比較長(zhǎng)，但是每個(gè)峰之間的距離比較長(zhǎng)，不易粘連，易于分析，而且5A柱子比較耐用，一根柱子可以使用一個(gè)月左右。還有一點(diǎn)就是5A柱子使用一段時(shí)間之后可以縮短分析時(shí)間。

4.2 影響柱子效果的幾個(gè)因素

①載氣的濃度，當(dāng)選用的載氣為氫氣時(shí)，如果氫氣的濃度為99.99%，而且氧氣含量小于3×10-6，含水露點(diǎn)是-56℃，檢測(cè)器的溫度設(shè)定為100℃。那么載氣需要在凈化裝置中進(jìn)行去水處理和脫氧處理，對(duì)柱子的效果影響比較大的雜質(zhì)就是水，因?yàn)樗稌?huì)直接通過高溫導(dǎo)致柱子的老化。②樣氣中的雜質(zhì)在進(jìn)入氣相色譜儀時(shí)需要經(jīng)過硅膠干燥處理，因?yàn)槿绻麡託庵泻械碾s質(zhì)為濃度較高的硫化氫氣體，就必須用硫酸銅溶液過濾，因?yàn)榱蚧瘹錃怏w會(huì)對(duì)色譜柱子造成一定的污染。所以為了將氣體雜質(zhì)完全清除，必要時(shí)要將樣氣通過各種相應(yīng)的裝置進(jìn)行過濾，最終將其完全清除，盡可能的減小氣體雜質(zhì)對(duì)色譜柱子的污染和對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

4.3 氣相色譜儀的工作條件

在使用氣相色譜儀分析煤氣的時(shí)候，柱子箱溫度要設(shè)定為50℃，注樣器的溫度要設(shè)定為50℃，而檢測(cè)器的溫度要設(shè)定為100℃。當(dāng)載氣以30mL/min注入時(shí)，必須保證兩路的流速平衡，否則會(huì)造成基線彎曲。

5 結(jié)束語

氣相色譜法具有分離能力強(qiáng)、分離效率高、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少的特點(diǎn)，在煤化工分析中起著重要的作用。這種氣相色譜分析法的分析結(jié)果很直觀，可以讓檢測(cè)人員快速地檢測(cè)出煤氣中含有的各種氣體，從而使煤化工分析的工作效率大大提升。

[1] 趙秀杰.氣相色譜分析法的實(shí)驗(yàn)分析[J].黑龍江科技信息，2013，（4）.

[2] 閆俊杰.氣相色譜分析技術(shù)在焦化工業(yè)中的應(yīng)用進(jìn)展[J].煤化工業(yè)，2015，（5）.

Application of Gas Chromatography in Coal Chemical Industry

Zhang Ju，Tang Xu

With the development of science and technology is getting faster and faster，and the coal chemical industry has been greatly developed.The coal chemical industry has become an indispensable technology to detect the gas content in the gas.The method of gas analysis is more and more convenient.The application of new gas chromatography in coal chemical analysis is becoming more and more extensive.Gas chromatography has been applied in many fields such as petroleum，coal mine，environmental protection，medicine and so on.It is very obvious that the article focuses on the main features of gas chromatography，the analysis process of gas chromatograph and the important role of gas chromatograph in coal chemical analysis.

separation efficiency；analytical speed；packed column

O657.71

A

1003–6490（2017）05–0009–01

2017–04–28

張菊（1989—），女，黑龍江北安人，助理工程師，主要從事煤化工分析化驗(yàn)工作。