王惠娟，楊麗娟

（1.河北工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院環(huán)境與化學(xué)工程系，河北省石家莊市 050091；2.華北電力大學(xué)科技學(xué)院，河北省保定市 071000）

聚乳酸復(fù)合材料的研究進(jìn)展

王惠娟1，楊麗娟2

（1.河北工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院環(huán)境與化學(xué)工程系，河北省石家莊市 050091；2.華北電力大學(xué)科技學(xué)院，河北省保定市 071000）

綜述了采用無機(jī)材料、天然高分子材料或合成高分子材料增強(qiáng)增韌聚乳酸（PLA）的研究進(jìn)展，并研究了其制備、性能及應(yīng)用等。無機(jī)材料的增強(qiáng)增韌效果較好，但與PLA的相容性較差，易團(tuán)聚；高分子材料與PLA具有較好的相容性，但其改性效果稍遜于無機(jī)材料；同時(shí)添加高分子材料和無機(jī)材料，并輔以界面處理手段，可制備性能優(yōu)異的改性PLA。通過改變?cè)鰪?qiáng)增韌材料的類型、用量，可以有效調(diào)節(jié)復(fù)合材料的性能，添加共混增容劑以及利用多種增強(qiáng)增韌材料的協(xié)同效應(yīng)可以進(jìn)一步提高PLA的機(jī)械強(qiáng)度和韌性。

聚乳酸 增強(qiáng) 增韌 復(fù)合材料

聚乳酸（PLA）是一類常見的脂肪族聚酯，以丙交酯為原料，采用配位聚合法制備［1-5］。由于PLA主鏈中含有大量的酯基，賦予其較為優(yōu)異的生物相容性和可生物降解性，其降解產(chǎn)物無生物毒性，且可通過新陳代謝排出生物體外，使其可以應(yīng)用于生物組織工程、醫(yī)療器械［5-11］。另外，作為生物來源塑料，PLA用于包裝材料降低了對(duì)石油資源的依賴，其優(yōu)異的降解性能在很大程度上緩解了環(huán)境污染的壓力［12-16］，是一種應(yīng)用前景廣泛的材料；但由于其聚合物主鏈中存在酯基，導(dǎo)致其力學(xué)性能遠(yuǎn)不及聚烯烴。而且，PLA還具有較為明顯的機(jī)械脆性，在很大程度上限制了其應(yīng)用。將PLA與無機(jī)增強(qiáng)材料［17-18］、天然高分子材料［19-20］或合成高分子材料［21-22］共混，制備改性PLA復(fù)合材料是一種有效提高PLA力學(xué)性能的手段，國內(nèi)外研究學(xué)者在這一領(lǐng)域做了大量的研究工作，并取得了較為理想的成果。本文綜述了采用無機(jī)材料、天然高分子材料或合成高分子材料增強(qiáng)增韌聚乳酸（PLA），并研究了其制備、性能及應(yīng)用等。

1 無機(jī)材料增強(qiáng)PLA

無機(jī)剛性粒子和無機(jī)纖維具有優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度，作為增強(qiáng)增韌材料可以顯著提升PLA的強(qiáng)度和韌性。湯一文等［23］研究了無機(jī)材料和有機(jī)高分子材料對(duì)PLA的增強(qiáng)增韌效果，發(fā)現(xiàn)與高分子材料相比，無機(jī)材料對(duì)PLA的增韌效果更顯著，并且在提高PLA韌性的同時(shí)還能提高其機(jī)械強(qiáng)度。

羥基磷灰石是一種常見的用于增強(qiáng)增韌PLA的無機(jī)材料，王欣宇等［17］以羥基磷灰石為增強(qiáng)材料，與外消旋PLA共混制備了PLA/羥基磷灰石復(fù)合材料。與純PLA相比，PLA/羥基磷灰石復(fù)合材料的韌性得到明顯改善，并可作為骨組織支架植入大耳白兔體內(nèi)。PLA/羥基磷灰石復(fù)合材料骨組織支架與大耳白兔具有良好的生物相容性，可明顯觀測(cè)到骨細(xì)胞和骨組織的生長，并且該材料在大耳白兔體內(nèi)依然具有較好的生物可降解性，是一種性能良好的骨組織支架材料。強(qiáng)小虎等［18］利用水熱法制備了一種納米級(jí)的羥基磷灰石粒子，并以其為增韌材料，制備了改性PLA復(fù)合材料。當(dāng)納米羥基磷灰石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.0%時(shí)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度最高，為153.6 MPa，降解12周后依然可以保持在123.7 MPa；彎曲模量約為5.70GPa，降解12周后保持在5.30GPa；剪切強(qiáng)度為46.8 MPa，隨著納米羥基磷灰石含量的增加，復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度逐漸降低；而且，材料的可降解性能不受納米羥基磷灰石含量的影響。強(qiáng)小虎等［24］還在該體系中添加了聚磷酸鈣纖維，當(dāng)聚磷酸鈣纖維和PLA的質(zhì)量比為1∶1，納米羥基磷灰石質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為4.8%時(shí)，所制改性PLA復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度高達(dá)251.0 MPa，彎曲模量高達(dá)19 .00 GPa，遠(yuǎn)大于皮質(zhì)骨的強(qiáng)度和剛度。在模擬人體內(nèi)環(huán)境降解12周后，改性PLA復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量降低，分別為123.0 MPa和7.24 GPa。羥基磷灰石粒子的尺寸對(duì)PLA復(fù)合材料的性能影響也較為顯著，杜江華等［25］以亞微米級(jí)的羥基磷灰石為增強(qiáng)材料，由于其比表面積較低，在很大程度上避免了在PLA基體中的團(tuán)聚現(xiàn)象。當(dāng)亞微米羥基磷灰石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，其在PLA基體中分散性較好，但由于亞微米的羥基磷灰石與PLA的界面相容性較差，導(dǎo)致所制備的復(fù)合材料易發(fā)生脆斷。

除羥基磷灰石外，其他納米無機(jī)粒子也能對(duì)PLA起到增強(qiáng)增韌的作用。田蓉等［26］用羥基修飾的碳納米管引發(fā)丙交酯聚合，原位制備了PLA/碳納米管復(fù)合材料。發(fā)現(xiàn)PLA/碳納米管復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和熔點(diǎn)都較純PLA高，而且復(fù)合材料在堿性條件下具有非常優(yōu)異的可降解性能。莊韋等［27］利用原位聚合法制備了一種PLA/凹凸棒土復(fù)合材料，凹凸棒土質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于5%時(shí)，其在PLA基體中分散均勻且未出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象；凹凸棒土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，所制改性PLA復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度為19.2 MPa，斷裂伸長率為281.14%，彈性模量為291.9 MPa。與純PLA相比，拉伸強(qiáng)度和彈性模量分別增加了98.6%和130.0%。何靜［28］以納米氧化鋅與碳納米纖維共同增強(qiáng)PLA，制備的改性PLA復(fù)合材料的均一度高，相對(duì)分子質(zhì)量分布僅為1.1左右；拉伸強(qiáng)度明顯提高，為36.64 MPa，約為純PLA的3.5倍；復(fù)合材料的親水性能也得到了明顯改善，8 h內(nèi)吸水率約為22.0%。呂麗華等［29］利用熔融熱壓法制備了PLA/玄武巖纖維織物復(fù)合材料，結(jié)果表明：當(dāng)熱壓壓力為5 MPa，熱壓溫度為175 ℃，玄武巖纖維織物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為43.3%時(shí)，所制改性PLA復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲模量最高，分別為197.3，153.5 MPa；另外，在該改性PLA復(fù)合材料中添加氫氧化鎂作阻燃劑可以有效改善其阻燃性能，當(dāng)熱壓壓力為5 MPa，熱壓溫度為185℃，PLA/玄武巖纖維織物復(fù)合材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64.6%，阻燃劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，熱壓10 min后所制阻燃PLA復(fù)合材料的極限氧指數(shù)高達(dá)35.2%，較非阻燃型PLA復(fù)合材料高約52.2%。

2 高分子材料增強(qiáng)PLA

與無機(jī)纖維材料相比，高分子纖維材料的強(qiáng)度較低，但高分子纖維與PLA的相容性較好，所制復(fù)合材料均一性強(qiáng)，界面性能好，因此，以高分子材料增強(qiáng)的PLA的力學(xué)性能改善顯著，而用于增強(qiáng)PLA的高分子材料主要有天然高分子材料和合成高分子材料。

2.1 天然高分子材料增強(qiáng)PLA

竹纖維、木粉、淀粉等均是常用的天然高分子材料，將這些材料與PLA共混后，也可以顯著改善PLA的力學(xué)性能。竹纖維的比強(qiáng)度較大，且成本較低，是一種理想的增強(qiáng)材料；但竹纖維與PLA基體極性相差較大，導(dǎo)致材料界面相容性差，使PLA復(fù)合材料的性能降低。李新功等［19］分別用氫氧化鈉、異氰酸酯以及二者的混合物對(duì)竹纖維表面進(jìn)行處理，發(fā)現(xiàn)氫氧化鈉可以對(duì)竹纖維和PLA的界面進(jìn)行物理調(diào)控，細(xì)化竹纖維，將竹纖維的比表面積提高了45.9%；而異氰酸酯可以接枝到竹纖維表面，對(duì)竹纖維和PLA的界面進(jìn)行化學(xué)調(diào)控。未進(jìn)行界面調(diào)控的PLA/竹纖維復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別為45.5 MPa和8.5 kJ/m2；利用氫氧化鈉進(jìn)行界面調(diào)控后的PLA/竹纖維復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別為50.1 MPa和9.0 kJ/m2；利用異氰酸酯進(jìn)行界面調(diào)控后的PLA/竹纖維復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別為52.4 MPa和9.7 kJ/m2；而同時(shí)利用氫氧化鈉和異氰酸酯進(jìn)行界面調(diào)控的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別為62.3 MPa和11.6 kJ/m2，約為未進(jìn)行界面調(diào)控時(shí)的136.9%和136.5%。通過對(duì)竹纖維和PLA界面性能進(jìn)行調(diào)控后，復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和防水性能也都得到了改善［20］。利用氫氧化鈉、異氰酸酯以及二者混合物對(duì)界面進(jìn)行調(diào)控后的PLA/竹纖維復(fù)合材料的熱分解起始溫度分別為305.0，319.0，338.0 ℃，結(jié)束溫度為340.0，345.0，365.0 ℃，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為61.6，62.1，62.7 ℃，結(jié)晶溫度為116.4，120.2，122.1℃，均明顯高于未經(jīng)調(diào)控的PLA復(fù)合材料（熱分解起始溫度、結(jié)束溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶溫度分別為294.0，330.0，59.6，112.5 ℃），另外，經(jīng)過界面調(diào)控后的改性PLA復(fù)合材料的防水性能也有所改善，36 h后的吸水率僅為7.0%左右。李新功等［30］將利用氫氧化鈉/異氰酸酯進(jìn)行界面調(diào)控后的PLA復(fù)合材料降解137天后，重均分子量由117 011降低至48 212，拉伸強(qiáng)度由原來的60.1 MPa降低至17.6 MPa，沖擊強(qiáng)度由11.2 kJ/m2降低至2.7 kJ/m2，仍具有一定可降解性能。

亞麻纖維是一種生產(chǎn)成本低、比強(qiáng)度高的天然高分子纖維材料［31］。劉濤等［32］以長度小于5 mm的短亞麻纖維作為增強(qiáng)材料，制備了一種改性PLA復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)：當(dāng)短亞麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.6%時(shí)，改性PLA復(fù)合材料的力學(xué)性能最優(yōu)，與純PLA相比，拉伸強(qiáng)度、懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別提高了29.8%，69.6%，42.6%，31.2%；改性PLA復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量和損耗模量隨著短亞麻纖維含量的增加而增大，當(dāng)短亞麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.7%時(shí)，復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量和損耗模量分別為純PLA的135.2%和141.7%；另外，通過對(duì)短亞麻纖維進(jìn)行表面處理還可以進(jìn)一步提高PLA與短亞麻纖維的相容性，但表面處理劑的存在影響了PLA基體中纖維的堆砌密度和纖維本身的強(qiáng)度，反而造成了復(fù)合材料性能的下降。當(dāng)用未經(jīng)表面處理的短亞麻纖維增強(qiáng)PLA時(shí)，短亞麻纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.0%時(shí)，PLA復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別為58.8 MPa，9.4 kJ/m2，90.5 MPa，4.9 GPa；而當(dāng)利用硅烷偶聯(lián)劑KH550對(duì)短亞麻纖維進(jìn)行處理后，所制PLA復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別為59.8 MPa，9.0 kJ/m2，83.3 MPa，4.4 GPa；利用氫氧化鈉對(duì)短亞麻纖維進(jìn)行處理后，制備的改性PLA復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別為50.3 MPa，7.8 kJ/m2，53.9 MPa，3.3 GPa。張文娜等［33］利用熔融熱壓法制備了PLA/亞麻纖維復(fù)合材料，當(dāng)熱壓溫度為195 ℃，熱壓壓力為8 MPa，熱壓時(shí)間為5 min，亞麻纖維層和PLA層之間的鋪陳角度為90°時(shí)，所制PLA/亞麻纖維復(fù)合材料的橫向拉伸性能最佳，拉伸強(qiáng)度、拉伸模量、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別為17.8 MPa，1.54 GPa，21.0 MPa，1.78 GPa；而層間鋪陳角度為0°時(shí)，縱向拉伸性能最佳，拉伸強(qiáng)度、拉伸模量、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別為23.2 MPa，1.72 GPa，28.1 MPa，3.27 GPa。

彭堯等［34］以毛白楊木粉作為增強(qiáng)材料，制備了一種PLA/木粉復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度約為43 MPa，彎曲模量約為5.8 GPa，24 h內(nèi)吸水率約為3.5%，吸水膨脹率約為1.5%。在該復(fù)合材料內(nèi)添加檸檬黃和胭脂紅色素會(huì)導(dǎo)致其力學(xué)性能和防水性能有所降低，不過添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的果綠進(jìn)行染色的PLA復(fù)合材料的各方面綜合性能較為良好，材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量均有所升高，分別為45.0 MPa和6.5 GPa；雖然吸水率也出現(xiàn)小幅上升（約4.0%），但吸水膨脹率卻有所降低，僅為1.2%左右。張彥華等［35］以甘油作為共混增容劑，以提高木粉與PLA的相容性。隨著甘油用量的增加，PLA/木粉復(fù)合材料的力學(xué)性能和防水性能則先提高后降低。當(dāng)甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，PLA復(fù)合材料的綜合性能最優(yōu)，拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和吸水率分別約為32.0 MPa，57.5 MPa，3.7%。左迎峰等［36］以甘油作為共混增容劑，制備了性能優(yōu)異的PLA/玉米淀粉復(fù)合材料。隨著甘油用量的增加，PLA/玉米淀粉復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度先升高后降低，當(dāng)甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，拉伸強(qiáng)度最高，約為27.0 MPa；但材料的彎曲強(qiáng)度隨甘油用量增加而持續(xù)降低，斷裂伸長率持續(xù)升高；另外，復(fù)合材料的吸水率隨著甘油用量增加而降低，當(dāng)甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時(shí)，復(fù)合材料的綜合性能較為優(yōu)異，拉伸強(qiáng)度約為23.0 MPa，彎曲強(qiáng)度約為24.0 MPa，吸水率約為5.0%。

2.2 合成高分子材料增強(qiáng)PLA

除了天然高分子材料外，人工合成的高分子材料也可以作為PLA的增強(qiáng)增韌材料。而且，人工合成高分子材料的種類多樣，聚乙烯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、芳香族聚酯、擴(kuò)鏈劑等均可作為PLA的增強(qiáng)增韌材料。

韓可瑜等［21］分別以聚乙烯纖維和聚丙烯腈纖維增強(qiáng)PLA，并測(cè)試了其力學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)聚乙烯纖維和聚丙烯腈纖維均能有效提高PLA的拉伸強(qiáng)度，PLA/聚乙烯纖維復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度高達(dá)650.0 MPa，PLA/聚丙烯腈纖維復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度高達(dá)265.0 MPa，遠(yuǎn)比生物體的跟腱的拉伸強(qiáng)度（50～150 MPa）高。將所制改性PLA復(fù)合材料植入白兔腳部跟腱、白兔生物體內(nèi)的實(shí)驗(yàn)表明，兩種改性PLA復(fù)合材料具有良好的生物相容性，在植入白兔體內(nèi)7天后，白兔傷口愈合良好，15天后炎癥減輕，30天后炎性細(xì)胞減少，60天后炎癥消失，90天后炎性細(xì)胞反應(yīng)與囊腔形成均低于Ⅰ級(jí)。

與聚烯烴相比，芳香族聚酯與PLA的極性相近，相容性更好。蒲立峰等［22］以聚對(duì)苯二甲酸乙二酯（PET）纖維作為增強(qiáng)增韌材料，制備了一系列纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7%，14%，20%，27%的PLA/PET復(fù)合材料。與純PLA相比，PLA/PET復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度均得到了明顯提升，并且隨著纖維含量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度也相應(yīng)提高。PET纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度約為95.0 MPa，是純PLA的2.4倍。金澤楓［37］以聚對(duì)苯二甲酸丁二酯（PBT）為增韌材料，制備了PLA/PBT復(fù)合材料，并以聚己二酸為增容劑來提高二者的相容性。當(dāng)PBT質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，PLA/PBT復(fù)合材料的韌性得到了有效改善，沖擊強(qiáng)度為395.5 J/m，斷裂伸長率為56.4%，均為純PLA的30.0倍左右。隨后在PLA/PBT復(fù)合材料中添加了不同含量的碳纖維，當(dāng)碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，制備的PLA/PBT/碳纖維復(fù)合材料的韌性和強(qiáng)度均得到有效提升，拉伸模量提高至5 600 MPa，彎曲模量提高至6 200 MPa。肖湘蓮等［38］用聚碳酸丁二酯（PBC）對(duì)PLA進(jìn)行增韌改性，當(dāng)PBC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%時(shí)，制備的PLA/PBC復(fù)合材料的斷裂伸長率高達(dá)200%以上。另外，在PLA/PBC復(fù)合材料中添加少量乙?；鶛幟仕崛□?、丙烯酸酯類型抗沖改性劑UF100等，還可以進(jìn)一步提升材料的韌性。

少量的擴(kuò)鏈劑也可以有效改善PLA的力學(xué)性能。陳衛(wèi)等［39］在PLA基體中僅添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%擴(kuò)鏈劑Joncryl ADR 4370S，采用熔融擠出法制備了改性PLA復(fù)合材料粒料。研究發(fā)現(xiàn)，制備的PLA復(fù)合材料粒料的拉伸強(qiáng)度、懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別為70.2 MPa，34.3 J/m，127.1 MPa，3.8 GPa。

3 結(jié)語

無機(jī)材料可以顯著提高PLA的拉伸強(qiáng)度和韌性，對(duì)材料進(jìn)行表面修飾可以進(jìn)一步提高無機(jī)材料和PLA的相容性，以及所制復(fù)合材料的力學(xué)性能。天然高分子材料主要以纖維為主，纖維與PLA的界面性能對(duì)復(fù)合材料的性能有顯著影響，對(duì)纖維表面進(jìn)行預(yù)處理或通過界面調(diào)控等方法可以制備出力學(xué)性能優(yōu)異的復(fù)合材料；合成高分子材料種類多樣，選用不同合成高分子材料可以對(duì)PLA起到增強(qiáng)或增韌的作用，若輔以無機(jī)材料還可以同時(shí)提高PLA的拉伸強(qiáng)度和韌性。無機(jī)材料和高分子材料增強(qiáng)增韌PLA復(fù)合材料各有利弊，可以依據(jù)不同的用途對(duì)增強(qiáng)材料類別進(jìn)行甄選。

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Research progress of PLA composites

Wang Huijuan1， Yang Lijuan2
（1.Department of Environment and Chemical Engineering， Hebei College of Industry and Technology， Shijiazhuang 050091，China；2. Science and Technology College， North China Electric Power University， Baoding 071000， China）

This paper reviews the research progress of polylactic acid（PLA）composites reinforced and toughened by inorganic materials，natural and synthetic polymer materials respectively as well as the preparation，properties and application of the composites. The inorganic materials perform excellently in reinforcing and toughening，while they are difficult to be compatible with PLA and apt to be aggregated；polymers show better compatibility with PLA than inorganic materials，while perform inferiorly in modification.The PLA reinforced and toughened by inorganic materials and polymers together with interfacial treatment provides promising properties. The controlled properties of the PLA composites are obtained by switching different reinforcing and toughening materials as well as their proportion. Moreover，the mechanical strength and toughness of the composites can be further enhanced via the synergistic effects of multiple reinforcing and toughening materials or by adding the compatibilizer.

polylactic acid； reinforcing； toughening； composite material

TQ 317

A

1002-1396（2017）06-0088-05

2017-06-07；

2017-09-05。

王惠娟，女，1980年生，理學(xué)碩士，講師，2005年畢業(yè)于河北師范大學(xué)無機(jī)化學(xué)專業(yè)，研究方向?yàn)槲锢砘瘜W(xué)。E-mail：whj800124@sina.com。